测定美白类化妆品中氢醌和苯酚的高效液相色谱法的改进研究

目的:研究如何改进用高效液相色谱法测定美白类中氢醌和苯酚的办法。方法:根据氢醌和苯酚的沸点、分子密度、极性强弱、是否热稳定性差化合物选择高效液相色谱法中最亲和的色谱进行测量,记录测量时间,由于样品经过色谱柱,没有受到破坏,可以反复实验,选择最优的方法,并对优化后的色谱条件进行科学考察以及分析测定,并根据此色谱所测定的实验计量进行记录。结果:高效液色相色谱法有六种测定类型,根据实验结果显示,测定对苯二酚与苯酚最优的是亲和色谱法(affinity chromatography),带动样品的流动相选择以V(水):V(甲醇)=44.2:54.2进行梯度洗脱,流速为1ml·min~(-1),采用C_m(4.6mm×250mm.5~(um))色谱柱,紫外线检测波长为280nm。结论:亲和色谱法具有将高度特异亲和性的氢醌和苯酚之一作为固定性,采用最优的色谱柱与测量方法,利用氢醌与苯酚不同的亲和性,采用甲醛提取,使其成分与杂质基质分离,梯度洗脱后峰形对称,讲过测定,亲和色谱法采用甲醛提取苯酚与氢醌,具有分析时间短、操作简易且干扰物质较少的优点。     

化妆品中的氢醌、苯酚确认方法

目的：建立二极管阵列检测器高效液相色谱法测定化妆品中氢醌、苯酚的确认方法。方法：用甲醇溶解、超声波提取样品后，在适当的色谱条件下，用紫外吸收谱图和保留时间定性测定。结果：回收率为：氢醌107％；苯酚114％。检出限：氢醌12．7μg／g；苯酚11．5μg/g。结论：方法分离效果好、简便快速、灵敏度高、定性准确，适合于各类化妆品中氢醌、苯酚测定。     

固相萃取高效液相色谱法检测水中二苯胺残留量

目的:建立固相萃取高效液相色谱法测定水中二苯胺残留量的方法。方法:样品经固相萃取后进行高效液相色谱测定。色谱柱为SUPELCO Discovery C185μm 250×4.6 mm,流动相为:甲醇:0.02 mol/L NH4AC(pH=4.2)=70:30(V/V),流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器,检测波长为280 nm。结果:该方法的线性范围为:0.050～10.0μg/ml;标准曲线线性良好,其回归方程及相关系数r为Y=348.4X-3.5,r=0.99999。检出限为:0.60μg/L;回收率在99%～103%之间,相对标准偏差小于2.0%。结论:该方法操作简便、快捷,是水中二苯胺残留量的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚、抗生素和防腐剂等11种物质

目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测方法.方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以甲醇-0.01 molfL磷酸二氢钠溶液(pH=4.35)为流动相,采用梯度洗脱方式,同时测定化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂.结果:各物质在1～200μg/ml范围内呈良好线性关系(r＞0.998),平均回收率85.2%～114.4%,精密度良好,RSD＜6%.结论:方法灵敏度高,准确度好,操作简单,实用性强,可用于化妆品中苯酚、氢醌、抗生素和防腐剂的检测.     

高效液相色谱法同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸的含量

目的 建立同时测定复方氯霉素醇溶液中氯霉素和水杨酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱:ZORBAXEclips XDB-C18(4.6 ×150 mm,5μm);紫外检测器波长:278 nm;流速:0.6 ml/min.柱温:30℃;流动相组成:甲醇-水(50:50,V/V).结果 水杨酸和氯霉素的线性范围分别为0.01 mg/ml～0.1 mg/ml.平均回收率分别为:100.72%和99.93%.结论 HPLC法可用于该制剂的含量测定和质量控制,方法简便灵敏、结果准确.     

高效液相色谱法同时测定果蔬中绿原酸、表儿茶素、白藜芦醇

目的 建立同时测定果蔬中绿原酸、表儿茶素和白藜芦醇含量的高效液相色谱法。方法 根据文献报道和现行国家标准,对新鲜果蔬类样品中的绿原酸、表儿茶素和白藜芦醇的提取、净化和色谱条件进行优化研究。样品经甲醇超声提取后,提取液加入无水硫酸钠、C18固相吸附剂进行净化,涡旋离心后过膜,上清液供HPLC分析。色谱柱为InertSustain C18柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.2%冰乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 ml/min,二极管阵列检测器检测。结果 绿原酸、表儿茶素和白藜芦醇线性范围分别为2.00μg/ml～20.0μg/ml(r=0.999 4)、20.0μg/ml～200μg/ml(r=0.999 3)、0.500μg/ml～5.00μg/ml(r=0.999 3),加标回收率为87.2%～99.4%。结论 该方法具有较高的重现性和灵敏度,各项指标均能满足国内外法规的要求,可用于果蔬中绿原酸、表儿茶素和白藜芦醇的同时测定。     

LC/MS/MS电喷雾正负离子切换同时检测动物组织中的性激素

目的:固相萃取高效液相色谱-串联质谱电喷雾正负离子切换同时测定禽畜组织中已烯雌酚(DES)、甲基睾酮(MET)、丙酸睾酮(TES)的残留量。方法:样品经甲醇提取,Alltech Extract-clean columns C18,200 mg/6 ml小柱净化和富集。通过Waters SunFireTMC183.5μm 100×2.1 mm色谱柱分离,流动相为:甲醇∶水=85∶15(V/V),ES-、ES+切换,MRM方式测定,外标法定量。结果:最低检出限分别为:已烯雌酚0.15μg/kg;甲基睾酮0.15μg/kg、丙酸睾酮0.33μg/kg;回收率在94.5%～105%之间,相对标准偏差3.2%～10.2%。结论:该方法操作简便、快捷,是动物组织激素残留的快速而准确的检测方法。     

化妆品中壬基酚的固相萃取-超高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中壬基酚的超高效液相色谱测定法。方法样品经固相萃取后,用超高效液相色谱(PDA检测器)进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY UPLCTMBEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),定量检测波长为224 nm。结果该方法的线性范围为2~50μg/ml,r=0.999 5,检出限为1μg/g,回收率为92%~102%,RSD9%。结论该方法准确、可靠,适合化妆品中壬基酚的日常检测。     

高效液相色谱法测定化妆品中苏丹红染料的方法研究

目的高效液相色谱法同时测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的含量.方法采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈水=9010,流速为1.0 ml/min,检测波长为500 nm.结果该方法线性范围在0.5～10μg/ml,相关系数0.999,最低检出限分别为0.04、0.06、0.03、0.03μg/ml,精密度及回收率均符合要求.结论该方法能够快速准确测定化妆品中苏丹红染料Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ.     

高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法改进

目的建立以改进的高效液相色谱法测定保健食品中大豆异黄酮含量的方法。方法固体样品经70%乙醇超生提取30 min,过滤膜后进行液相色谱测定,液体样品过滤后直接进行液相色谱测定。色谱柱：Agilent ZORB-AX SB-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：甲醇和1%磷酸水溶液梯度洗脱;流速：1.0 ml/min;柱温：30℃;二极管阵列检测器,定量波长254 nm。结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷、染料木素6种组分的回收率在97.5%～105.0%之间,RSD在0.46%～3.33%之间,6种组分检出限分别为0.60、0.57、0.26、0.28、0.55、0.27μg/ml。结论该方法简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸中苯酚残留量

目的采用高效液相色谱法测定卡介菌多糖核酸注射液中苯酚的残留量。方法色谱柱C18ODS柱(250×4.6mm,5μm)。流动相:水-甲醇(50:50V/V),流速为1ml.min-1;检测波长为270nm,柱温为25℃;进样量:10μl。结果在5μg/ml-25μg/ml间,苯酚峰面积与浓度的线性方程为Y=9.2766X-0.3115(r=0.9994),线性关系良好,检测限为0.04μg/ml,且卡介菌多糖核酸中苯酚能得到良好分离,重现性好。结论本方法快速简单,结果准确,灵敏度高,且无污染。     

HLB固相萃取-高效液相色谱法同时测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22染料的含量

目的 建立HLB固相萃取-高效液相色谱法测定花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22的检测方法。方法花椒粉中碱性橙用乙腈超声提取后,经HLB固相萃取柱净化,采用Diamonsi L XDB-C₁₈柱色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,流速为1.0 ml/min,流动相为甲醇和20 mmol/L乙酸铵,梯度洗脱,柱温为30℃,紫外检测波长为449 nm。结果3种碱性橙在1.25μg/ml～20.0μg/ml浓度均呈良好的线性关系,相关系数(r)均>0.999 8,检出限均为0.01 mg/kg,加标回收率为80.5%～93.4%,相对标准偏差(RSD)≤3.6%。结论 该处理方法操作简便,能够有效提取、净化花椒粉中碱性橙2、碱性橙21、碱性橙22,杂质干扰明显减少,采用高效液相色谱法,重现性好、回收率满意。     

红曲类保健食品中洛伐他汀检测的方法研究

目的:为准确测定红曲类保健食品中洛伐他汀的含量,对高效液相色谱法测定洛伐他汀进行了优化。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(5μm,4.6*250 mm)色谱柱分离;流动相为甲醇∶水∶磷酸=385∶115∶0.14(V∶V∶V);流速1.0 ml/min;检测波长238 nm测定。结果:洛伐他汀在8μg/ml～400μg/ml范围内呈现良好的线性(r=0.9999),检出限为4μg/ml,加标回收率为88.6%～93.7%,方法精密度RSD为1.68%。结论:该方法简便、快速、准确,适用于保健食品中洛伐他汀含量的测定。     

基质分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定奶粉中三聚氰胺

目的:建立奶粉中三聚氰胺的基质分散固相萃取-高效液相色谱快速分析方法。方法:试样加三氯乙酸与Tri-tonX-100振荡后离心,上清液经PSA-C18基质分散固相萃取净化,再经0.45μm滤膜过滤后高效液相色谱法测定。分离柱为Waters XBridge C18柱,流动相为乙腈-辛烷磺酸钠离子对试剂(10∶90,V/V),紫外检测器测定。结果:三聚氰胺在1.00μg/ml～100.0μg/ml范围内的线性良好(相关系数≥0.9991)。方法检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.2%～2.9%,加标回收率为90.5%～99.1%。结论:基质分散固相萃取样品前处理方法简便、快速、有机试剂用量少且提取效率高,方法适用范围广,可用于多种乳制品中三聚氰胺含量的快速测定。     

化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定法

目的建立化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈-水超声处理,采用高效液相色谱法进行检测。利用Phenomenex GEMINI C18110A(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水作为流动相,流量:1.0 ml/min,检测波长:335 nm,柱温:30℃。结果二苯酮-2和二苯酮-3的线性范围均为1～150μg/ml,相关系数均大于0.999,检出限均为0.15μg/ml,定量限均为1μg/ml,回收率均在90%～100%之间,相对标准偏差均不超过2.0%。结论本法操作简便,准确,可同时测定不含蜡质的化妆品中二苯酮-2和二苯酮-3的含量。     

美白祛斑类化妆品有效成分的液相色谱测定法

目的 用高效液相色谱法(HPLC)同时测定美白祛斑类化妆品中的维C磷酸酯钠、熊果苷、氢醌、烟酰胺、树莓苷、苯酚6种有效成分.方法 在C8(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱上,以三乙醇胺溶液(11.15 g三乙醇胺用1 L水溶解,加1.75 ml磷酸调节pH至7.7) 甲醇=70 30为流动相,流速为1.2ml/min,使用二极管阵列检测器,检测波长为273nm,柱温为25℃下进行色谱分析.结果 该方法各组分线性范围均为2～2 000 mg/L,相关系数为0.997 3～0.9991,相对标准偏差(RSD)均小于4.7%,加标回收率在87.3%～112.9%之间.结论 该方法具有简便、快速、准确等特点,基本能够满足分析要求.     

HPLC法同时测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B的含量

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番泻苷A和番泻苷B含量的方法。方法样品经超声提取后,采用高效液相色谱-紫外检测技术进行检测,以Synergi Hydro-RP(250mm×4.6mm,4μm)为色谱柱,乙腈∶1.0%冰乙酸水溶液(17∶83)为流动相,检测波长270nm,外标法计算含量。结果番泻苷A和番泻苷B分别在1.40～28.0μg/ml和1.45～29.0μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;番泻苷A和番泻苷B的平均加标回收率分别为85.2%～97.2%和86.1%～96.2%;相对标准偏差分别为7.5%和6.8%;检出限分别为0.8和0.6mg/kg;定量限分别为2.1和2.0 mg/kg。结论该方法简单、准确,可用于含有番泻苷的保健食品的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素

目的建立同时测定糕点中山梨酸和纳他霉素的高效液相色谱法。方法糕点中的山梨酸和纳他霉素经乙酸铵-甲醇(2∶1,V/V)溶液超声提取、过滤后进样测定。采用C18色谱柱,以0.1%的三氟乙酸水溶液及含0.1%三氟乙酸的乙腈-四氢呋喃(5∶1,V/V)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm,柱温为30℃。结果山梨酸和纳他霉素的浓度范围分别为0.446μg/ml~89.28μg/ml和0.297 6μg/ml~59.52μg/ml时,其线性相关系数均为0.999 8,方法的回收率分别为93.6%~99.0%和92.2%~95.1%,检出限分别为0.02μg/ml和0.15μg/ml。结论该方法快速、简便、重现性好,结果准确可靠,适用于糕点中山梨酸和纳他霉素的同时测定。     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

蔬菜中百草枯的高效液相色谱测定法

目的建立蔬菜中百草枯残留量的高效液相色谱-紫外检测器测定方法。方法选用AgilentTC-C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),检测波长257nm,以10mmol/L庚烷磺酸钠(用磷酸调pH=3.0)-甲醇(50+50)作为流动相,柱流量1.0ml/min,采用高效液相色谱法检测蔬菜中百草枯含量。结果该方法的线性范围为0.00～10.0μg/ml,R2=0.9994,RSD为0.75%～3.65%,回收率为96.1%～104.0%,检出限为0.03μg/ml。结论该方法简单、快速、准确度高,适用于蔬菜中百草枯残留量的测定。