固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物

[目的]优化固相萃取-气质联用测定饮用水中七类半挥发性有机物的方法。[方法]40L水样分别经不同固相萃取方式(XAD-2单柱,XAD-2与活性炭双柱串联)进行有机物富集,XAD-2萃取剂依次经甲醇∶丙酮(7∶3)、丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱;活性炭依次经丙酮∶正己烷(1∶1)、二氯甲烷洗脱。待洗脱液自然挥干,甲醇复溶,内标法定量,气相色谱-质谱联用检测。[结果]本方法各物质色谱峰分离度较好,七类物质在0.05~5μg/mL浓度范围内线性良好。双柱萃取提高了115种化学物的回收率。有机氯农药、有机氮农药、多氯联苯、邻苯二甲酸酯和高分子量多环芳烃回收率大多在70%~110%,精密度在20%以下。大多数亚硝胺类和高挥发性酚类回收率较低。方法检出限能够满足饮用水水样检测的需要。[结论]本研究XAD-2与活性炭串联萃取效果优于XAD-2单柱萃取,优化的水中七类半挥发性有机物的固相萃取-气质联用法较为灵敏,适合于大体积饮用水样的富集检测。     

上海市水源水及出厂水中卤甲烷、卤乙酸、卤乙腈类消毒副产物含量及健康风险评估

[背景]消毒副产物作为饮水消毒过程中必然出现的物质,对人群产生的致癌及非致癌风险不容忽视.[目的]测定上海市水源水和出厂水中卤甲烷、卤乙酸和卤乙腈类消毒副产物的水平,并评估其产生的健康风险.[方法]于2020年9-10月采集上海市3家自来水厂出厂水及其源头水库的水样(每个点采集6份平行样),使用气相色谱配备电子俘获检测...     

固相微萃取／气相色谱／质谱联用测定饮用水中的有机物

研究了饮用水中有机物的固相微萃取（SPME）方法,得到了水中有机物的SPME最佳萃取条件：水样调pH&;lt;2并用NaCI饱和,在室温下直接萃取30min。气相色谱／质谱分析时,纤维探针在280℃脱附2min,所建立的方法适于快速,方便地测定饮用水中的有机物,不需浓缩和预处理。     

气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物-卤乙酸

目的建立气相色谱法测定饮用水中的消毒副产物——5种卤乙酸的检测方法,并应用于大量实际样品的检测。方法水样经硫酸酸化,叔丁基甲醚萃取后,甲酯化衍生上机测定。同时测定3种不同样品本底的加标回收率和精密度及实际水样。结果5种卤乙酸中MCAA在浓度范围4~100μg/L,DCAA、TCAA、MBAA、DBAA在0.5~50μg/L内均具有良好的直线线性,工作曲线相关系数均>0.99,高、中、低浓度加标回收率在75%~118%,精密度<12%。测定了13份自采的和市售的水样,每份水样均含有卤乙酸消毒副产物。结论本法具有良好的准确度和精密度,操作简单,适用于饮用水中卤乙酸的检测。     

离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

目的建立同时测定饮用水中5种消毒副产物(ClO_2~-、ClO_3~-、BrO_3~-、二氯乙酸、三氯乙酸)的离子色谱测定方法。方法采用英蓝超滤在线样品前处理装置直接大体积进样,进样体积为100μl,Metrohm-940型离子色谱仪,电导检测器测定。流动相为乙腈-3.6 mmol/L碳酸钠溶液(10∶90,V/V);流速为0.7 ml/min。结果五种消毒副产物线性相关系数≥0.9995,加标回收率为83.3%～116.7%,RSD≤5%,方法的定量限为:ClO_2~-:0.10 mg/L、BrO_3~-:0.002 mg/L、ClO_3~-:0.10 mg/L、二氯乙酸:0.010 mg/L、三氯乙酸:0.020 mg/L。结论该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适用于水中5种消毒副产物的同时测定。     

吹脱捕集-气质联用法测定饮用水中氯代硝基甲烷

目的建立生活饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的吹脱捕集-气质联用分析方法。方法 2017年5月,采集了辖区内出厂水和管网水,采用吹脱捕集法富集水中的一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷,热脱附后使用气质联用法分离测定,选择特征离子与内标物进行定量。结果方法中一氯硝基甲烷和二氯硝基甲烷线性范围0. 1～1. 0μg/L,三氯硝基甲烷线性范围1～10μg/L,相关系数均 0. 995。方法加标回收率为70. 39%～98. 89%,相对标准偏差3. 72%～7. 29%。结论方法具有灵敏度高、操作简单、线性范围宽、定性能力强等优点,适用于饮用水中一氯硝基甲烷、二氯硝基甲烷和三氯硝基甲烷的检测。     

饮用水中三卤甲烷的毒性及标准

近年国外对饮用水中的三卤甲烷问题颇为重视,采取了控制措施,制定了卫生标准。对此,我国有些城市已开始注意,做了一些探索性的调查工作。为了保护广大人民群众的身体健康,尽快制定出我国饮用水中三卤甲烷的标准,现将它在水中的生成情况、毒性、标准等介绍如下。     

液液萃取气相色谱法同时测定饮用水中的11种卤代酸

目的建立液液萃取气相色谱法测定饮用水和水源水中9种卤代乙酸和2种除草剂共11种卤代酸的方法。方法采用甲基叔丁基醚为萃取溶剂,1,2-二溴丙烷为内标溶剂,在酸性条件下加氯化钠萃取水中的卤代酸。取甲基叔丁基醚层加入硫酸酸化的甲醇溶液,在酸性条件下,50℃酯化反应1 h,采用气相色谱法进行检测。结果方法的线性范围为2.0μg/L~100.0μg/L,线性相关系数为0.999 0~0.999 9,检出限为0.09μg/L~0.65μg/L;在2.0μg/L、20.0μg/L、100.0μg/L 3个添加水平范围内的平均加标回收率分别为83.5%~106.2%、89.0%~104.1%、87.1%~99.3%;相对标准偏差(RSD)为0.36%~6.23%。结论该方法在测定饮用水和水源水中的11种卤代酸时,具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点,适合用于居民生活饮用水和水源水的日常监控。     

固相萃取—气质联用测定水中23种有机氯有机磷农药污染物

目的建立固相萃取—气质联用法同时测定水中多种有机磷、有机氯农药,监测江苏省部分地区饮用水中有机氯、有机磷农药污染状况。方法采集江苏省部分地区13个水厂的水源水和出厂水样,用PLS固相萃取小柱富集水中的有机氯、有机磷农药,用1∶1的乙酸乙酯二氯甲烷洗脱,采用气相色谱—质谱联用仪测定,农药的保留时间和特征质量离子进行定性分析,以峰面积为定量指标,采用内标法计算样品中的农药残留量。结果在0.2~1.0 mg/L浓度范围内,各组分检测响应值与浓度呈良好线性关系,相关系数均大于0.997。检出限为0.3~6.4 ng/L,加标回收率为70.0%~118.0%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.3%。共检测水源水和出厂水49个水样,有机磷农药中敌敌畏检出率为100%、有机氯农药中β-六六六、林丹、检出率为58.3%~100%,28.0%~41.7%。结论该方法可同时分析水中23种有机氯、有机磷农药;江苏省部分地区饮用水中敌敌畏、β-六六六、林丹等检出率较高。提示今后应加强相关项目的环境安全风险监测与评价,同时建议有关部门尽快制定相关项目的标准限值。     

饮用水中三卤甲烷的季节性监测

饮水氯化副产物对人体健康的影响已引起人们的关注。10余年来,有关学者已尝试从不同角度研究这一问题。     

自动顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用同时测定饮用水中的4种氯酚

摘要:目的　建立同时检测生活饮用水中2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的自动顶空固相微萃取气相色谱-质谱联用方法。方法　用聚丙烯酸酯（PA）进行萃取,对萃取时间、离子强度、震荡频率进行了优化,采用进样口温度:280℃;离子源温度:220℃;接口温度:280℃;柱温为程序升温:初温40℃保持3 min,以20℃/ min升至180℃,保持1 min,以20℃/ min升至240℃,保持5 min,不分流进样。质谱采用电子轰击离子源（EI）,选择离子方式（SIM）检测,外标法定量。结果　方法的最小检出限为0.008～0.020 μg/ L,相对标准偏差3.17%～6.31%,回收率为85.6%～120.0%。结论　样品处理简单,检测速度快,检出限较国标方法降低,可作为检测水中四种氯酚含量的有效方法。     

离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物方法研究

目的建立离子色谱法同时测定饮用水中五种消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸和三氯乙酸的方法。方法采用氢氧根淋洗系统,选用IonPac AS19阴离子分析柱,电导检测器检测饮用水中的五种消毒副产物。结果在8～45 mmol/L KOH梯度淋洗,流速0.80 ml/min,柱温25℃,进样体积500μl条件下,亚氯酸盐和氯酸盐在0～1.50 mg/L,溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸在0～0.15 mg/L范围内线性良好,5种消毒副产物精密度高(RSD3.0%)。各组分相关系数0.999 5～0.999 9,回收率90.0%～100.6%;方法最低检出限在0.199～1.25μg/L。结论离子色谱法适用于饮用水中消毒副产物亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐、二氯乙酸、三氯乙酸的同时检测。     

固相萃取-气质联用法测定水中三氯杀螨醇及百菌清

目的:建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法。方法:采用C18固相萃取碟富集吸附水样中目标组分,以二氯甲烷洗脱浓缩; DB-5MS毛细管柱分离,采用选择离子监测SIM的质谱扫描模式进行定性定量分析。结果:在50~400μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0 .995,三氯杀螨醇、百菌清加标平均回收率为90 .0% ~101 .1%,方法的相对标准偏差为4. 2% ~8. 3%,水样浓缩2 .500倍的最低检测限分别为0 .0012、0. 0024μg/L。结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足水中痕量三氯杀螨醇及百菌清的分析。     

饮用水中无机消毒副产物的离子色谱法测定

饮用水的消毒副产物由于其致癌、致畸、致突变性,从20世纪70年代起就在美国的饮用水中成为优先控制指标。我国2001年9月1日起实施的《生活饮用水卫生规范》,也增加了消毒剂及其副产物的指标。据WHO的调查,亚氯酸盐属于生成高铁血红蛋白的化合物,国际癌症研究所将亚氯酸盐列为易     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

三卤甲烷、四氯化碳是水中常见消毒副产物,当水中三卤甲烷、四氯化碳浓度过高时会对人体产生危害.因此,按<生活饮用水卫生标准>GB5749-2006的规定,我们开展了三卤甲烷和四氯化碳检测工作,为了提高检测工作效率,我们对仪器使用条件进行了反复探索,获得了比较满意的结果.     

气相色谱法同时测定水中三卤甲烷、四氯化碳的运用研究

目的：建立水中测定三卤甲烷和四氯化碳含量的顶空毛细管柱气相色谱法,并观察水样中三卤甲烷和四氯化碳各自的分布状况,测出检测限值和三卤甲烷、四氯化碳的平均回收率。方法：参照国内顶空进样标准,采用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中三卤甲烷和四氯化碳。结果：标准曲线相关系数范围大于0.999,相对标准偏差介于1.6%~8.2%之间,三卤甲烷的线性范围为2.0μg/L~10.0μg/L,四氯化碳的线性范围为1.0%μg/L~5.0μg/L,两者的检出限分别为0.02μg/L和0.003μg/L,平均回收率为97.5%~104.2%。结论：使用顶空毛细管柱气相色谱法测定水中的三卤甲烷和四氯化碳方便而快捷,结果准确,可靠性佳。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法。方法水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量。结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r> 0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4.20～10.0)ng/L。水样低、中、高浓度亚硝胺化合物加标的回收率为78.6%～116%,相对标准偏差(RSD)在1.50%～11.1%。本方法对水源水、末梢水进行测定,结果满意。结论本方法操作简便、灵敏度高、稳定可靠,能够满足生活饮用水及其水源水中8种亚硝胺化合物的检测要求。     

固相萃取GC-MS测定饮用水中8种亚硝胺化合物

目的 建立同时测定饮用水中8种亚硝胺化合物的方法.方法 水样中加入内标物,用椰壳炭固相萃取柱进行富集、净化和浓缩,气相色谱—质谱(GC-MS)法分析,内标法定量.结果 8种亚硝胺化合物在(10～250)ng/L的线性范围内线性关系良好(相关系数r＞0.998),方法检出限在(1.26～3.00)ng/L,定量限在(4....     

区域性饮用水中三卤甲烷的残留及健康风险

【目的】探索区域性饮用水中三卤甲烷(THMs)含量变化和健康风险,为革新制水工艺和优化饮水品质提供依据。【方法】基于区域性饮用水卫生监测,采用非参数秩和检验分析不同时期、不同消毒方式对THMs残留的影响。采用美国国家环境保护局(USEPA)“四步法”健康风险评价模型评价THMs经饮水途径的致癌风险和非致癌风险。【结果】丰水期三氯甲烷的残留量为6.3μg·L^-1,高于枯水期。与氯化预处理相比,臭氧预处理可使二氯一溴甲烷含量下降;与液氯消毒相比,次氯酸钠可导致三氯甲烷和一氯二溴甲烷含量升高。尽管该地区饮用水中THMs总致癌风险和非致癌风险均处于安全水平,但偶尔超出可接受范围。THMs致癌风险最高的是二氯一溴甲烷和一氯二溴甲烷,非致癌风险最高的是三氯甲烷,且儿童健康风险是成人的1.2倍。【结论】该地区生活饮用水中THMs残留量比较低,人群健康危害较小。但应持续开展水质监测,探索适宜消毒技术。     

固相微萃取-气相色谱法同时测定水中17种有机污染物

目的:建立一种同时测定水中9种挥发性卤代烃、3种硝基苯类和5种氯苯类物质的固相微萃取-气相色谱方法。方法:选用100μm PDMS纤维,恒温20℃,稳定的磁力搅拌萃取15 min,带ECD检测器的毛细管气相色谱分离分析。结果:该方法精密度良好(RSD为1.21%～7.36%),加标回收率为75%～130%。结论:该方法实现了9种挥发性卤代烃、3种硝基苯类和5种氯苯类物质的同时测定,具有快速、准确和方便等优点。