高效液相色谱-串联质谱法同时检测贝类中10种脂溶性贝类毒素

目的 建立同时测定贝类食品中10种脂溶性贝类毒素(LSTs)的高效液相色谱-串联质谱方法.方法 样品中脂溶性贝类毒素采用甲醇提取、氢氧化钠溶液皂化后,通过固相萃取净化,经BEH C18色谱柱(50 mm ×2.1 mm,1.7 μm)分离,电喷雾正/负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量.结果 10...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定贝类中6种脂溶性贝类毒素

目的建立贝类中6种脂溶性贝类毒素(蛤毒素PTX2、虾夷扇贝毒素YTX和HYTX、鳍藻毒素DTX1和DTX2、大田软海绵酸OA)超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,并监测2019年江苏省市售贝类中6种脂溶性贝类毒素的残留。方法样品经甲醇提取,采用Waters BEH C_(18)色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.01%氨水体系为流动相,在电喷雾离子源多反应监测模式下检测,外标法定量。根据2019年江苏省食品安全风险监测方案要求,在全省5个城市采集104份贝类产品进行检测。结果 6种脂溶性贝类毒素PTX2、YTX、HYTX、OA、DTX1和DTX2在质量浓度范围为2.0～40.0ng/ml线性关系良好,相关系数(r)均0.99,方法检出限范围为10～20μg/kg,在贝类样品基质(扇贝)中6种脂溶性贝类毒素低、中、高浓度水平平均回收率为60.1%～125.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～8.6%。2019年采集的104份贝类样品中,HYTX、OA、DTX1和DTX2均未检出,PTX2和YTX各检出1份,检出值均未超出欧盟制订的最大残留限量。结论建立的方法灵敏、准确、稳定,适用于贝类中6种脂溶性贝类毒素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测贝类产品7种脂溶性贝类毒素

目的:建立固相萃取、高效液相色谱串联质谱法测定贝类产品中AZA1、YTX、OA、PTX2、GYM、SPX1、DTX-1 7种脂溶性贝类毒素残留的方法。方法:贝类样品用甲醇提取后,Strata-X固相萃取柱净化,甲醇洗脱。采用Waters Sun-FireTMC18(100 mm×2.1 mm,3.5μm)色谱柱,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水(80:20,v/v)作为流动相,流速0.2 ml/min,采用电喷雾质谱电离,多反应监测模式(MRM)对目标化合物定性及定量分析,外标法定量。结果:7种贝类毒素线性相关系数均大于0.998;方法定量下限(LOQ)为0.1μg/kg~2.7μg/kg;高、中、低3个添加水平的平均加标回收率在72.2%~101.9%,相对标准偏差为2.0%~13.6%。结论:该方法灵敏度高、操作简单高效,适用于贝类样品中脂溶性贝类毒素的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中毒样品中3-硝基丙酸

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗、甘蔗渣、呕吐物、血清和尿液中3-硝基丙酸(3-NPA)含量的方法。方法样品加入乙腈和氯化钠超声振荡提取并离心,上清液经PSA固相萃取柱净化后用10%氨水-甲醇溶液(10∶90,V/V)洗脱,洗脱液用氮气吹至近干,用0.4%甲酸水溶解,0.22μm微孔滤膜过滤。选用Waters acquity BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm×1.7μm)、乙腈-水为流动相、梯度洗脱分离、ESI源、负离子模式、多反应监测方式,基质匹配外标法定量测定3-NPA的含量。结果在1.0~50μg/kg的浓度范围内,3-NPA在甘蔗和血清等基质中有良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9998,方法检出限为0.06~0.30μg/kg,定量限为0.20~1.0μg/kg;在加标水平为1.0、10.0和100.0μg/kg时3-NPA的加标回收率在86.9%~102.0%之间,相对标准偏差在1.80%~4.19%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱法可准确、快速测定各种中毒样品中的3-NPA,可用于因误食霉变甘蔗引起中毒的应急事件处理。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α

目的 建立使用同位素内标法定量测定葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的超高效液相色谱-串联质谱法。方法 葡萄酒样品经5%氨水调至pH 9.0后,用MAX固相萃取小柱富集。以乙腈和5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用等度洗脱方式在ACQUITY BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱上分离,以电喷雾正离子模式进行质谱检测,内标法定量。结果 赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α在1.0～50.0μg/L范围内,线性关系良好,r分别为0.9996和0.9993,方法的检出限均为0.10μg/kg,定量限均为0.35μg/kg。加标浓度0.35、2.00和10.00μg/kg时,方法的平均回收率为88.6%～108.0%,相对标准偏差为2.1%～9.2%(n=6)。结论该方法前处理简单、灵敏度高、准确、可靠,适用于葡萄酒中赭曲霉毒素A和赭曲霉毒素α的测定。     

直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中莠去津及其4种代谢产物

目的建立直接进样-超高效液相色谱-串联质谱法测定生活饮用水中莠去津及其代谢产物的残留。方法水样经0.22μm滤膜过滤后直接进样,超高效液相色谱串联三重四级杆质谱分析;以ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描多反应监测(MRM)模式检测。结果莠去津及其代谢产物在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7)。方法的检出限为0.000 5μg/L~0.04μg/L,莠去津及其代谢产物在出厂水和水源水中的加标回收率分别为81.4%~104.3%、74.7%~103.7%,相对标准偏差(n=7)分别为2.3%~6.6%、3.0%~8.0%。结论该方法操作简单、快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于生活饮用水中莠去津及其代谢产物残留的测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留

目的建立多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物残留的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法。方法样品经提取后,提取液经HLB固相萃取柱进行净化。以C18色谱柱(3.0 mm×10 mm,1.7μm)为分离柱,甲醇-乙腈(1∶1,V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,串联四级杆质谱仪检测,外标法定量。结果本法在0.25μg/kg~5.0μg/kg呈良好线性关系,相关系数0.99,平均回收率在78.0%~110.0%,最低检出限为0.2μg/kg~0.3μg/kg,相对标准差15%。结论本法操作简单、灵敏度高、重现性好,能满足多种动物源性食品中11种喹诺酮类药物痕量残留的检测。     

高效液相色谱-质谱联用仪在测定茶叶中黄曲霉毒素的应用

目的利用高效液相色谱-质谱联用仪(LC-MS/MS)建立茶叶中黄曲霉毒素(B1、B2、G1和G2)的快速定性定量分析方法。方法样品经过多功能净化柱净化,采用Waters BEH C18超高压色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),0.1%甲酸:乙腈为流动相,梯度洗脱分离,多重反应监测(MRM)方式检测。结果黄曲霉毒素G2、B2在0.15 ng/ml~3 ng/ml,黄曲霉毒素G1、B1在0.5 ng/ml~10 ng/ml范围内线性关系良好,r0.999,回收率为71.7%~97.2%。结论 LC-MS/MS法无需衍生,灵敏度高,特异性强,可用于茶叶中黄曲霉毒素的快速检测。     

UPLC-MS/MS测定水产品中4种麻痹性贝类毒素

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法检测水产品中4种麻痹性贝类毒素的方法。方法贝类样品用0.1 mol/L乙酸超声提取,经亲水亲脂固相萃取小柱净化后,目标物以乙腈(含0.1%甲酸)和乙酸铵(含0.1%甲酸)溶液为流动相,经色谱柱HILIC 150 mm×2.1 mm,3μm梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)正离子模式进行定性与定量分析,外标法定量。结果各种麻痹性贝类毒素与杂质能良好分离,在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检测限为10.0μg/kg~31.0μg/kg,在不同浓度水平加标平均回收率(n=6)为81.0%~104%,相对标准偏差(RSD)为0.47%~6.9%。结论本方法前处理方法简单,有较好的灵敏度和重现性,满足水产品中麻痹性贝类毒素的确证和定量分析要求。     

大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃的超高效液相色谱测定法

目的建立大气颗粒物PM_(2.5)中16种多环芳烃(PAHs)的超高效液相色谱-二极管阵列检测器测定法。方法空气样品滤膜经乙腈密封超声提取,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,过Waters ACQUITY UPLC~BEH Shield RP18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),超高效液相色谱法测定,反相色谱法梯度淋洗分离后,二极管阵列检测器检测。结果在10~1 000μg/L的范围内,所得16种PAHs的回归方程均呈良好的线性关系良好(r0.999 9)。方法的检出限为0.5~6.0μg/L,平均回收率为88.9%~119.4%,RSD为0.3%~4.9%。结论该方法操作简单,灵敏高,分析速度快,适用于空气中16种PAHs的监测。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法鉴定大鼠血浆中淫羊藿素代谢产物的研究

目的运用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-QTOF-MS)鉴别淫羊藿素单体大鼠给药后的血浆代谢产物。方法大鼠血浆样品用乙腈沉淀蛋白,采用BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),以10 mmol/L乙酸铵-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用高分辨质谱分别在正、负离子模式进行检测,利用PALLAS软件进行代谢产物预测后,导入Waters UNIFI数据库进行检索鉴定。结果经腹腔注射给药后,大鼠血浆中鉴定出淫羊藿素经羟基化、氢化、环氧化、乙酰化、去甲基化、脱羟基化、磺酰化、葡萄糖醛酸化和糖苷化共24个代谢产物。结论UPLC-QTOF-MS法可快速有效地鉴定出大鼠血浆中淫羊藿素的代谢产物,为淫羊藿素临床前安全性评价提供了支持。     

生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱同时测定法

目的建立生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留量的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,以多反应监测(MRM)方式正负离子化模式进行检测。结果 15种有机污染物在0.5~10μg/L(除五氯酚、2,4-滴为5.0~100μg/L)的线性范围内,所得的回归方程均呈良好的线性关系,r0.998。该方法的检出限为0.05~2.0μg/L,平均回收率为85.0%~105.9%,RSD为1.23%~7.12%。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适用于生活饮用水及水源水中15种有机污染物残留检测。     

超高效液相色谱法测定水果中3种外源植物激素

目的建立水果中4-氯苯氧乙酸、氯吡脲和2,4-二氯苯氧乙酸3种植物激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品经乙腈匀浆提取,经氨基固相萃取小柱净化后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速:0.2 ml/min,柱温:35℃,检测波长为230 nm,外标法峰面积定量。结果 4-氯苯氧乙酸、氯吡脲、2,4-二氯苯氧乙酸在1μg/ml~100μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 5~0.999 8,平均回收率为75%~97%,相对标准偏差为0.5%~1.1%,检出限为0.10 mg/kg~0.20 mg/kg。结论该法简单快速灵敏度高,适用于日常水果的检测。     

超高效液相色谱-质谱联用定性定量测定硫酸阿托品片

目的建立超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)法对硫酸阿托品片进行定性检测,并用内标法和外标法测定硫酸阿托品含量。方法采用超高效液相色谱串联四级杆质谱仪,色谱条件:Shim-pack XR-ODSⅡ(2.0 mm×75 mm,2.2μm)色谱柱,柱温为35℃,以乙腈-0.25%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。质谱条件:ESI源,多反应监测(MRM),检测离子对(m/z):硫酸阿托品(290.2→124.2,290.2→93.1)。以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量。内标法以氢溴酸东莨菪碱为内标。结果内标法和外标法均在0.104μg/ml～3.114μg/ml浓度内呈现良好的线性关系(r0.999)。内标法测定时,平均加样回收率为99.81%,重复性试验RSD为0.66%;外标法测定时平均加样回收率为96.79%,重复性试验RSD为0.98%。2种方法含量测定结果相似,均能满足检测要求。结论 UPLC-MS测定硫酸阿托品的方法简便、快速、准确,可有效控制硫酸阿托品片的质量。     

液质联用法快速、同时测定水中的呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR

目的为提高实验室水质检测效率,研究建立快速、同时测定水中呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的HLB固相萃取柱富集净化-液相色谱质谱联用分析的方法。方法水样品经0.45μm滤膜过滤后,通过Waters HLB固相萃取柱富集和净化,以Waters ACQUITY UPLCBEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱为分离柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,梯度洗脱,质谱仪以MRM模式检测,分析时间仅为2.5 min。结果呋喃丹、莠去津和西维因的线性范围为4 ng/L~400 ng/L,微囊藻毒素LR的线性范围为20 ng/L~2 000 ng/L。呋喃丹、莠去津、西维因和微囊藻毒素LR的平均加样回收率分别为88.82%、86.42%、82.92%和98.43%,相对标准偏差为1.49%~7.78%。结论本方法能有效提高实验室水质检测效率,且方法的定量下限远低于国家标准规定的最高限量,具有较好的检测灵敏度。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测鸡肉中8种常见兽药残留

目的建立Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联三重四级杆质谱法(UPLCMS/MS)测定鸡肉基质中3类8种兽药残留的检测技术。方法鸡肉样品采用酸化乙腈提取,盐析后取乙腈相,用十八烷基硅烷(C18)和PSA吸附剂分散固相萃取净化,采用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm)分离后于电喷雾正离子源(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下进行测定,基质标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 8种目标化合物阴性加标水平在1、2和4μg/kg下,回收率为81.2%~94.1%,RSD在4.2%~14.3%。8种目标化合物的检出限在0.1~0.2μg/kg,定量限在0.2~0.5μg/kg。对30件鸡肉样品进行目标化合物的检测,未检测到超限量的兽药残留。结论 UPLC-MS/MS法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有拓展性,适用于鸡肉中该类兽药残留的日常监测。     

化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法

目的 建立化妆品中双酚A的超高效液相色谱测定法.方法 样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱为Waters ACQUITY(@) BEH苯基柱(50 mm×2.1 mm,1.7 μm).定量检测波长为275 nm.结果 双酚A线性范围为2～100 μg/ml,回归方程为y=2 390x-846...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中6种三唑类杀菌剂

目的建立同时检测饮用水中6种(戊菌唑、腈菌唑、三唑醇、氟硅唑、丙环唑和亚胺唑)三唑类杀菌剂的超高效液相色谱串联质谱测定法。方法水样经0.22μm滤膜过滤后,采用超高效液相色谱-串联质谱法分析,在ESI+模式下,多反应监测(MRM)模式检测,通过外标法定量;色谱柱:Waters Acquity UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈-0.15%甲酸溶液。结果线性范围为1μg/L~200μg/L时,所得6种农药的回归方程均呈较好的线性关系,相关系数(r)≥0.999 6,检出限为0.017μg/L~0.035μg/L,定量限为0.058μg/L~0.115μg/L。在2μg/L、10μg/L、100μg/L 3种添加水平下,该方法的平均回收率为89.5%~104.5%,相对标准偏差(RSD)为1.12%~8.51%。结论该方法操作简单、快捷,重现性较好,灵敏度和准确度均能满足同时测定饮用水中多种三唑类杀菌剂的要求。     

酸奶中5种激素残留测定方法的研究

目的建立酸奶中雌二醇、雌酮、己烯雌酚、双烯雌酚和孕酮5种激素残留量的超高效液相色谱测定方法。方法样品用甲醇提取2次,以3 500 r/min离心5 min后上清液真空浓缩近干,1 ml甲醇和10 ml水溶解样品残留,过CNWBOND LC-C18SPE小柱,用3 ml 10%甲醇淋洗,5 ml甲醇洗脱,氮气吹至干,加入1 ml 50%乙腈水溶液溶解,经0.22μm滤膜过滤后,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-水溶液为流动相,等度洗脱,流速为0.2 ml/min,柱温为35℃,检测波长为230 nm,用外标法峰面积定量。结果 5种激素在相应的浓度范围内相关系数均0.999 5,回收率为77.2%~89.6%,相对标准偏差为0.67%~1.54%,检出限为20μg/kg~40μg/kg。结论本方法简便、快速、灵敏,结果准确可靠,适用于酸奶中5种激素残留量的快速分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测消毒产品中13种抗生素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立消毒产品中8类13种抗生素的检测方法。方法样品经甲醇或乙腈提取后,经Waters HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,三重四级杆串联质谱仪检测。结果13种选定的抗生素在4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,检出限为2~25μg/kg。在3种不同剂型的消毒产品中,低、中、高3个浓度加标水平的回收率为71.2%~130.4%,相对标准偏差均小于11.3%,满足消毒产品中抗生素违法添加的检测要求。运用建立的方法,在一份膏霜剂型的消毒产品中检测出氧氟沙星,含量为21.1 mg/kg,其余样品中均未检出相关物质。结论该方法简单、可靠、重现性好,覆盖的抗生素种类多。