HPLC同时测定黔产红禾麻中4种儿茶素类成分含量

目的:建立HPLC同时测定红禾麻中4种儿茶素类成分含量的方法。方法:采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长210 nm,柱温35℃。结果:(-)-没食子儿茶素、(±)-表没食子儿茶素、(+)-儿茶素、(-)-表儿茶素线性范围分别为0.050 50~1.010μg(r=0.999 9),0.050 05~1.001μg(r=0.999 9),0.025 75~0.515 0μg(r=0.999 9),0.016 65~0.333 0μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为97.39%,98.45%,99.17%,97.87%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于红禾麻药材的质量控制。     

兖州卷柏苯丙素类和木脂素类化学成分研究

目的研究兖州卷柏Selaginella involven中苯丙素类和木脂素类化学成分,探讨其在卷柏属植物进化中的作用。方法采用聚酰胺、硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱分离方法对兖州卷柏75%乙醇提取物进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从兖州卷柏提取物中分离得到15个苯丙素类和木脂素类结构,分别鉴定为3-(3-羟基-苯基)-丙酸(1)、3-(3-羟基-苯基)-丙酸甲酯(2)、肉桂酸(3)、3-hydroxy-1-(3-methoxy-4-hydroxyphenyl)propan-1-one(4)、3-hydroxy-1-(3,5-dimethoxy-4-hydroxyphenyl)propan-1-one(5)、荛花酚(6)、去甲络石苷元(7)、罗汉松脂素(8)、(5H)-2-furanone-3,4-bis[(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)methyl](9)、acutissimalignan B(10)、detetrahydroconidendrin(11)、丁香脂素(12)、3,3′,5-trimethoxy-4′,7-epoxy-8,5′-neolignan-7-ene-4,9,9′-triol-9-aldehyde(13)、刺五加酮(14)、tarennone(15)。结论 15个化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~3、9~11、13~15为首次从卷柏属植物中分离得到。兖州卷柏中一系列以芥子醇和松柏醇及其衍生物为代表的苯丙素类和木脂素类成分的发现在卷柏属植物系统进化中占有重要的地位。     

HPLC法同时测定枳壳中伞形花内酯等9种成分的量

目的建立同时测定枳壳中伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素、橙皮油素的HPLC方法,测定和比较不同周长大小枳壳中的9种化学成分的量。方法采用Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇(A)-水(用磷酸调p H至3.0);梯度洗脱为0~25 min,30%~50%A;25~35 min,50%~70%A;35~40 min,70%~75%A;40~55 min,75%~100%A。体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长320 nm;进样量20μL。结果伞形花内酯、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、川陈皮素、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮、橘红素和橙皮油素分别在0.002 18~0.07μg(r=0.999 8)、0.021 8~0.70μg(r=0.999 9)、0.242 5~7.76μg(r=0.999 8)、0.024 38~0.78μg(r=0.999 4)、0.523 76~16.76μg(r=0.999 3)、0.004 13~0.132μg(r=0.999 6)、0.003 13~0.10μg(r=0.999 3)、0.002 75~0.088μg(r=0.999 6)和0.000 93~0.03μg(r=0.999 3)呈良好的线性关系;其平均回收率(n=6)分别为98.50%、98.80%、99.51%、98.43%、99.64%、99.21%、100.03%、98.75%和101.11%。结论该法简便,重复性好,可用于枳壳中伞形花内酯、3,5,6,7,8,(3,4)-七甲氧基黄酮等成分的含量测定。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

虫草类产品中5种核苷类成分的测定及蛹虫草质量分析

目的建立HPLC法对4种常见虫草类样本[蛹虫草、发酵虫草菌粉(Cs-4)、中华被毛孢和冬虫夏草]中尿苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)-腺苷5种核苷类成分进行含量测定,比较成分差异,确定蛹虫草的特征成分,为控制蛹虫草及其提取物的质量提供科学依据。方法采用岛津ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,体积流量为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为30℃。结果蛹虫草样品均含有尿苷、鸟苷、腺苷、虫草素和N6-(2-羟乙基)-腺苷,而CS-4、中华被毛孢和冬虫夏草中未检测到虫草素和N6-(2-羟乙基)-腺苷。供试品制备方法对核苷类成分的影响较大,蛹虫草粉采用6种方法制备供试品溶液,发现用水超声提取180 min获得的尿苷、鸟苷和腺苷的含量最高,且在24 h内稳定。虫草素性质稳定,而N6-(2-羟乙基)-腺苷对热和酸都不太稳定;其中4种制备方法测得的虫草素和N6-(2-羟乙基)-腺苷含量一致。结论为蛹虫草及其提取物的质量分析提供了依据,以特征成分虫草素和N6-(2-羟乙基)-腺苷为指标可更好地对蛹虫草及其提取物的质量进行控制。     

金荞麦片质量标准的实验研究

目的:建立金荞麦片(金荞麦)质量标准。方法:TLC法鉴别制剂中金荞麦,采用HPLC法同时测定(-)-表儿茶素、原矢车菊素B2含量,采用SymmetryC18色谱柱(5μm,3.9mmid×15mm),水(用磷酸调pH值3.00±0.02)-乙腈(92∶8)为流动相,检测波长:280nm,柱温:35℃。结果:TLC可鉴别出金荞麦的特征斑点。(-)-表儿茶素的进样量在0.1136～2.272μg范围内呈现良好的线性,r=0.999968(n=8);平均加样回收率为97.12%,RSD=0.92%(n=6)。原矢车菊素B2的进样量在0.1664～1.664μg范围内呈良好的线性,r=0.999702(n=8);平均加样回收率为98.26%,RSD=0.61%(n=6)。结论:本法专属性强,重现性好,结果准确,可用于控制金荞麦片质量。     

麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分含量的影响

目的建立同时测定茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的方法,考察麸炒对三种成分含量的影响。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)检测茅苍术麸炒前后三种聚乙烯炔类成分苍术素、苍术素醇及(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量,Agilent TC-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,检测波长340 nm。结果茅苍术经麸炒后,三种聚乙烯炔类成分均发生量的改变,其中苍术素醇和苍术素的含量减少,而(4E,6E,12E)-十四癸三烯-8,10-二炔-1,3-二乙酸酯的含量增加。结论该方法操作简单,重复性好。麸炒对茅苍术中三种聚乙烯炔类成分的含量均有一定的影响。     

HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量

目的:建立HPLC法测定蛇床子中3种香豆素类成分的含量。方法:采用HPLC法对蛇床子中蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯进行含量测定。色谱条件:Extend-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水,梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:320 nm;柱温:35℃。结果:蛇床子素、欧芹属素乙、佛手柑内酯3种香豆素质量浓度分别在0.0513~1.025 mg/m L、0.0051~0.1026 mg/m L、0.0057~0.1148 mg/m L范围内与峰面积呈良好的线性关系,加样回收率分别为101.39%、102.85%、97.12%。浙江、江苏及上海产蛇床子中蛇床子素含量较高,其次是欧芹属素乙,佛手柑内酯含量较少;陕西及河北产的蛇床子中含有少量欧芹属素乙,蛇床子素及佛手柑内酯含量极少。结论:该方法简便可行、重复性好,可用于测定蛇床子中的香豆素类成分。     

HPLC波长切换法同时测定淡竹叶中3种成分的含量

目的:建立HPLC同时测定中药淡竹叶中3种指标性成分香草酸、反式对香豆酸和牡荆素的含量测定方法.方法:采用AgiLent EcLipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)色谱柱;以甲醇(A)-3%冰乙酸(B)为流动相,进行梯度洗脱.采用波长切换法检测.流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃.结果:香草酸在0.022 08～0.110 4μg范围内线性关系良好;反式对香豆酸在0.089 2～0.446μg范围内线性关系良好;牡荆素在0.5544～2.772μg范围内线性关系良好.结论:本法简便,准确,所测结果稳定、重现性好,可用于淡竹叶药材的质量控制.     

三种缬草属植物的缬草素类含量种间和种内比较

目的:测定不同产地、不同部位三种缬草属Valeriana植物中缬草素类成分的含量。方法:采用RE-HPLC法。结果:蜘蛛香、缬草和宽叶缬草中缬草素类含量差异显著,以蜘蛛香含量最高;不同产地蜘蛛香的缬草素类含量差异较大,以贵州龙里产的最高;不同产地缬草以陕西留坝产的缬草素类成分含量最高;该属植物根茎中缬草素类成分比地上部分含量高。结论:缬草素药用植物中缬草素类成分的种间和种内差异明显。     

茜草地上部分木脂素类成分研究

目的对茜草Rubia cordifolia地上部分化学成分进行研究。方法利用硅胶、Sephadex LH-20、MCI等多种色谱材料进行分离纯化,根据波谱数据和理化性质鉴定化合物的结构。结果共分离得到11个木脂素类成分,分别鉴定为(-)-表丁香脂素(1)、开环异落叶松脂素(2)、(-)-3,4-二香草基四氢呋喃(3)、lignans(+)-demethoxypinoresinol(4)、(+)-丁香脂素(5)、异落叶松脂素(6)、橄榄树脂素(7)、(7S,8R)-二氢脱氢双松柏醇(8)、4,5′-二甲基落叶松脂醇(9)、(+)-7R,8S-5-methoxydihydrodehydroconifery alcohol(10)、5,5′-二甲氧基-7-氧代落叶松脂醇(11)。结论以上化合物均为首次从该植物中分离得到。     

HPLC测定白花前胡蜜炙前后3种香豆素类成分的含量

 目的 对前胡蜜炙前后3种香豆素类成分进行比较研究。方法 HPLC同时测定3种香豆素类成分白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡E素的含量,Agilent TC-C₁₈ (2)柱,流动相为甲醇-水（3︰1）,检测波长320 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35 ℃。结果 3个成分的线性关系较好（r>0.999 6）,测定范围分别为0.204 4~2.044, 0.077 6~0.776,0.077 2~0.772 μg,平均回收率分别为101.66%,97.45%,97.79%。前胡不同饮片中3种香豆素类成分含量有差异。结论 所建立的方法可用于同时测定前胡不同饮片中3种香豆素的含量,为前胡不同饮片质量评价标准的制定提供了科学依据。     

基于NMR指导的六神曲成分研究

目的研究六神曲的化学成分。方法运用各种色谱技术分离六神曲的化学成分,并利用理化性质和波谱技术鉴定其结构。结果从六神曲中分离得到11个成分,分别鉴定为5-二十五烷基间苯二酚(1)、5-十七烷基间苯二酚(2)、5-二十一烷基间苯二酚(3)、5-二十三烷基间苯二酚(4)、(9S,10E,12Z)-9-hydroxy-10,12-octadecadienoic acid(5)、trans-4-hydroxy-2-nonenoic acid(6)、9,10,11-trihydroxy-11(E)-octadecenoic acid(7)、(9S,12R,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid(8)、(9S,12S,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid(9)、(9S,12S,13S)-9,12,13-trihydroxy-10(E)-octadecenoic acid methyl ester(10)、9,12(Z)-octadecadienoic acid methyl ester(11)。结论化合物1～11均为首次从六神曲中分离得到。抗炎活性研究显示,六神曲氯仿提取物和化合物8均显示出良好的抗炎活性。     

蓝桉果实一口钟化学成分研究

目的研究一口钟(蓝桉Eucalyptus globulus果实)中的化学成分。方法综合运用正相硅胶柱色谱、凝胶渗透柱色谱、半制备HPLC色谱等方法分离、纯化一口钟中的化学成分,采用NMR和质谱等波谱学方法鉴定化合物结构。结果从一口钟中分离得到12个化合物,分别鉴定为1,10-dioxotayloriane(1)、litseagermacrane(2)、蓝桉醇(3)、表蓝桉醇(4)、绿花白千层醇(5)、齐墩果酸(6)、白桦脂酸(7)、熊果酸(8)、11α-甲氧基熊果酸(9)、1-(2,6-dihydroxy-4-methoxy-3,5-dimethylphenyl)-2-methylbutan-1-one(10)、鞣花酸(11)、3-甲氧基鞣花酸-4′-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(12)。结论化合物1和2为首次从该属植物中分离得到,化合物9和10为首次从该种植物中分离得到。     

连翘中的2个多元醇类新化合物

目的对连翘Forsythia suspensa的化学成分进行研究。方法通过大孔吸附树脂、Sephadex LH-20、反相HPLC等多种色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从连翘的50%乙醇提取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为(2R,3S)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯)-3-甲氧基丙烷-1,2-二醇(1)和2-甲基己烷-1,2,3,6-四醇(2)。结论化合物1为新立体构型化合物,化合物2为新化合物,分别命名为(2R,3S)-forsythiayanoside D和连翘己四醇。     

银黄滴丸HPLC指纹图谱研究

目的利用HPLC法建立银黄滴丸的指纹图谱。方法采用色谱柱Kromasil 100-5C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱,检测波长为327 nm;通过《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012)对10批银黄滴丸的指纹图谱进行了相似度计算;通过药材对照对共有峰进行归属;通过对照品对照指认共有峰。结果银黄滴丸HPLC指纹图谱有7个共有峰,6个共有峰(峰1、2、3、4、5、6)来自于金银花药材,1个共有峰(峰7)来自黄芩药材;通过对照品比对,指认了7个成分,分别为新绿原酸(峰1)、绿原酸(峰2)、隐绿原酸(峰3)、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸(峰4)、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰5)、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸(峰6)、黄芩苷(峰7);10批样品相似度均大于0.9。结论建立的指纹图谱具有良好的精密度、重复性和稳定性,可以很好地控制药品质量。     

新鲜烟叶中的1个新二萜类成分

目的研究烟草Nicotiana tabacum叶中的西松烷二萜类化学成分。方法采用柱色谱技术对烟草的95%乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定。结果从烟草提取物中分离得到了5个西松烷二萜类成分,分别鉴定为(1R,3E,7E,10S,11E)-3,7,11-cem-bratriene-10,15-diols(1)、(1S,2E,4S,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(2)、(1S,2E,4R,6R,7E,10E,12S)-2,7,10-cembratriene-4,6,11-triol(3)、(1S,2E,4S,6R,7E)-4,6,11-trihydroxy-1-isopropyl-4,8-dimethylpentadeca-2,7-dien-12-one(4)、(1S,2E,4R,6R,7E,11S,12S)-11,12-epoxy-2,7-cembradiene-4,6-diol(5)。结论化合物1为1个新化合物,命名为烟叶二萜B;化合物4首次在植物中发现,为1个新的天然产物。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别和多成分定量不同产地甘松的质量评价

目的 建立不同产地甘松Nardostachys jatamansi的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,并结合化学模式识别法探究不同产地甘松化学成分差异,评价不同产地、不同批次甘松药材的质量。方法 采用HPLC法建立甘肃、青海、四川16批次甘松的指纹图谱,并对指标成分进行含量测定。进行相似度评价结合聚类分析（cluster analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least squares-discriminant analysis,OPLS-DA）等模式识别技术进行分析。结果 16批次甘松HPLC指纹图谱共匹配到60个共有峰,通过与对照品比对,指认出绿原酸、丁香酸、蒙花苷、甘松新酮、马兜铃酮5个色谱峰,指纹图谱相似度范围为0.943～0.999。16批次甘松样品中绿原酸、丁香酸、蒙花苷、甘松新酮、马兜铃酮含量测定变化范围分别为1.046 5～4.975 3、0.028 4～0.108 7、0.016 7～0.157 4、7.442 1～37.869 1、0.673 7～4.306 5 mg/g,5种成分在不同产地间均具有显著性差异。HCA将16批次甘松分为3类;PCA得不同批次甘松质量差异较大;经OPLS-DA筛选出了绿原酸、丁香酸、甘松新酮、马兜铃酮等31个差异成分。指纹图谱综合评价结果表明S4、S7、S10甘松样本质量较好。结论 确定了绿原酸、丁香酸、甘松新酮、马兜铃酮4种指标成分作为评价甘松质量差异的潜在标志性成分,建立的甘松HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法稳定、可靠,可为甘松药材的质量控制、综合评价和临床应用的有效性提供科学依据。     

小花八角枝叶中的薄荷烷型单萜

目的研究有毒药用植物小花八角Illicium micranthum枝叶的化学成分及其对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性。方法利用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法对小花八角枝叶的化学成分进行系统的分离,通过质谱、核磁共振谱等波谱方法,结合理化性质分析鉴定化合物结构;采用触杀胃毒联合毒力方法测定化合物2对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性。结果从小花八角枝叶甲醇提取物的醋酸乙酯萃取部位分离得到5个薄荷烷型单萜化合物,分别鉴定为(-)-(1R*,4S*)-1-羟甲基-2-烯基-4-异丙基-1,4-环己二醇(1)、(1R,2R,4R)-1-甲基-4-异丙基-1,2,4-环己三醇(2)、4-羟基胡椒酮(3)、乳香醇C(4)、α,α-二甲基-4-羟甲基苯甲醇(5)。其中化合物1为新化合物,命名为小花八角素A。结论化合物1为新化合物,化合物2~5为首次从该植物中分离得到。化合物2对韭菜迟眼蕈蚊幼虫的毒杀活性与浓度呈正相关,48 h后的LD50值为30.4 mg/L,72 h后的LD50值为22.5 mg/L。