四川省市售食品中双酚A和双酚S检测结果分析

目的了解四川省区域内市售食品中双酚A(BPA)和双酚S(BPS)的浓度,为食品污染物的监测和控制提供科学依据。方法采用超高效液相色谱-四级杆串联质谱法(HPLC-MS/MS))对四川境内在售的414份食品进行BPA和BPS监测分析。样品包含罐头、鱼肉、畜禽肉、饮料、谷物(大米、小麦),共5类。结果本次检测的414份食品中295份检测出BPA,检出率71. 3%,浓度为小于检出限到173μg/kg; 98份检测出BPS,检出率23. 7%,浓度为小于检出限到54. 2μg/kg。罐头类食品是BPA检出浓度最高的食品类别(检出率99. 2%,浓度均值:34. 7μg/kg);肉类食品是BPS检出浓度最高的食品类别(检出率:44. 7%,浓度均值:2. 14μg/kg)。结论所监测的食品中大部分都已被BPA污染,罐头类食品污染最为严重;作为BPA替代品的BPS在罐头类食品和谷物中的含量很低,但其在肉类食品中的污染水平与BPA相当。     

用高压液相色谱法检测罐装食品中类雌激素双酚A和烷基酚

目的 建立不同基质食品中双酚A（BPA）、壬基酚（NP）和辛基酚（OP）等类雌激素的高压液相色谱法（HPLC）,检测市售罐装食品中类雌激素。方法 固体样品经甲醇超声提取、二氯甲烷萃取、浓缩。液体样品的分析采用NH。柱浓缩、富集和净化。HPLC采用WatersXTerra^TM MSC18液相色谱柱分离,甲醇．水作为流动相梯度洗脱。采用荧光检测,激发波长：225nm;发射波长：310nm。结果 建立的方法具有良好的线性关系,蔬菜类罐装食品和方便面中BPA、NP和OP的检出限分别为0．5、0．1和0．1μg/kg,鱼、肉类罐装食品BPA、NP和OP的检出限分别为1、0．5和0．5μg/kg。BPA、NP和OP加标回收率分别为74．9％～95．1％、76．3％～103．6％和72．1％～109．2％;相对标准偏差（RSD）分别为4．98％～11．2％、2．35％～8．88％和5．61％～12．3％。结论 该方法测定罐装食品及方便面中类雌激素（BPA、OP和NP）,具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料中双酚A、双酚F和双酚S的迁移量

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的最佳分析测定条件。方法 根据食品接触材料纸制品预期接触的食品类型,选择水性和油脂性食品模拟物进行迁移试验,得到的模拟液经固相萃取柱浓缩净化,以甲醇-水为流动相,高效液相色谱法分离测定。结果 得到迁移量最高的水性食品模拟物为体积分数10%的乙醇,油脂性食品模拟物为正己烷,模拟液中的双酚A、双酚F和双酚S经固相萃取-高效液相色谱法测定,在15 min内得到了很好的分离,在0. 10μg/L～50. 00μg/L浓度内线性关系良好,相关系数(r)≥0. 999 7,双酚A、双酚F的检出限为0. 10μg/L,双酚S的检出限为0. 02μg/L,相对标准偏差(RSD)为0. 50%～2. 05%,加标回收率在96. 5%～103. 2%,符合方法学要求。结论 该方法操作简便、结果准确、实用性强,适用于食品接触材料纸制品中双酚A、双酚F和双酚S迁移量的测定。     

离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

采用离子色谱法对饮用水中的高氯酸盐进行检测。方法水样经0. 22μm聚醚砜微孔滤膜过滤后上机检测,进样量为500μL,使用IonPac AS20型色谱分析柱,配AERS 500型抑制器,柱温30. 0℃,池温35. 0℃,使用EGCⅢ型KOH淋洗液自动发生器,设定淋洗液浓度45. 0 mmol/L,抑制器电流112 m A,流速1. 00 m L/min等浓度淋洗。结果方法检出限(S/N=3)为2. 00μg/L,定量限(S/N=10)为5. 00μg/L,高氯酸盐浓度在(5. 00～140)μg/L范围内具有良好的线性(r=0. 999 9)。对实际样品进行5. 00、70. 0和130μg/L 3种浓度加标,连续进样6次,相对标准偏差(RSD)为1. 21%～2. 29%,加标回收率为86. 2%～97. 2%。结论本方法快速、便捷、灵敏度高、易推广,可用于生活饮用水中的高氯酸盐的检测。     

双酚类化合物对BRL 3A肝细胞增殖、氧化应激和致突变作用研究

目的 比较双酚A(BPA)、双酚S(BPS)、双酚F(BPF)和双酚AF(BPAF)对大鼠BRL 3A肝细胞增殖及氧化应激的影响,并研究其致基因突变作用.方法 体外培养的BRL 3A肝细胞分别暴露于0、5、10、25、50、100、150和200 μmol/L的BPA、BPS、BPF和BPAF,48 h后采用CCK-8...     

凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱测定鱼中8种酚类内分泌干扰物的方法研究

目的建立同时测定鱼中双酚A(BPA)、双酚B(BPB)、双酚F(BPF)、双酚S(BPS)、正壬基酚(4-n-NP)、对壬基酚(4-NP)、4-正辛基酚(4-OP)和4-特辛基酚(4-t-OP)8种常见的酚类内分泌干扰物的方法。方法样本经乙酸乙酯-环己烷提取,凝胶渗透色谱(Biobead SX-3(300 mm×10 mm)凝胶色谱柱,乙酸乙酯-环己烷(1∶1)为流动相净化,超高效液相色谱串联质谱定性和定量。结果 8种酚类内分泌干扰物在0.1μg/L～40μg/L范围内线性关系良好(r0.990),检出限为0.48 ng/kg～6.4 ng/kg,平均回收率为70.2%～112.1%,RSD在4.3%～13.2%。结论凝胶渗透色谱净化-超高效液相色谱串联质谱法处理操作简单,灵敏度高,可满足分析方法学的要求,可用于鱼中8种酚类内分泌干扰物的测定。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

遵义湘江河底泥中壬基酚和辛基酚及双酚A含量调查及环境风险评估

目的了解湘江河底泥中3种内分泌干扰物壬基酚(NP)、辛基酚(OP)和双酚A(BPA)的分布特征,并进行环境风险评估。方法于2017年7月,在湘江河上、中、下游7个采样点进行底泥采样,检测底泥中NP、OP和BPA的含量,采用风险熵(RQ)对底泥中NP、OP和BPA的环境风险进行初步评估。结果采样点底泥中均可检测出NP、OP、BPA,含量分别为(589.8±352.4)、(528.5±404.5)和(377.5±228.0)μg/kg。下游河段底泥中NP、OP、BPA的含量均的高于上游,差异有统计学意义(P0.05)。底泥中NP、OP、BPA的含量两两间均呈正相关(P0.05)。各采样点底泥中NP、OP和BPA的风险熵值均大于1,其中,BPA的风险熵值远高于NP、OP。结论湘江河河底泥中存在较严重的NP、OP和BPA污染,且这三种污染物对环境的威胁较大,应加强管理。     

超滤管净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸

目的利用超滤管净化样品,建立一种同时测定婴幼儿配方奶粉中胆碱、肉碱和牛磺酸的超高效液相色谱-串联质谱法。方法样品复溶酸水解提取,氢氧化钠溶液调pH,超滤管净化,ACQUITY UPLCBEH Amide色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)和0. 1%(V/V)甲酸-15 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈梯度洗脱分离,三重四级杆质谱仪检测,保留时间和多反应离子监测(MRM)模式定性,内标法定量。结果胆碱和肉碱在1. 00～500μg/L范围内、牛磺酸在10～1000μg/L范围内具有良好线性(R2>0. 999),胆碱和肉碱检出限分别为0. 812和0. 623 mg/kg,牛磺酸的检出限为9. 34 mg/kg。3种化合物的回收率为89. 7%～107. 4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 6%～8. 1%。结论该方法简单、准确、重现性好、灵敏度高。     

饮用水中壬基酚的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用测定法

目的建立生活饮用水中壬基酚(nonylphenol,NP)的同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱联用(UHPLC-MS-MS)测定方法。方法 NP浓度高于1μg/L的水样经滤膜过滤或高速离心后直接进行UHPLC-MS-MS分析;NP浓度低于1μg/L的水样经固相萃取小柱富集后进行UHPLC-MS/MS分析。结果当NP浓度高于1μg/L时,在1.0～100.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=0.116 3x+0.037 6,相关系数为0.999 8,检出限为0.15μg/L,定量下限为0.5μg/L;当NP浓度低于1μg/L时,在0.005～1.0μg/L线性范围内,所得回归方程为y=1.119 5x-0.001 6,相关系数为0.999 4,检出限为0.001 5μg/L,定量下限为0.005μg/L。该方法的平均加标回收率为92.5%～102.3%,RSD为0.9%～5.6%。结论该方法具有准确快速,灵敏度和准确度均较高,线性范围宽等优点,适用于生活饮用水中NP的检测。     

同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定蔬菜水果中双酚A和双酚S

目的 建立蔬菜、水果中双酚A(BPA)、双酚S(BPS)含量同时测定的同位素稀释-超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法,测定河南省市售蔬菜、水果中BPA、BPS含量.方法 试样加入BPA、BPS同位素内标,乙腈超声提取,GCB固相萃取柱净化,甲醇水梯度洗脱,ACQUITY UPLCTM B...     

自动顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯系物

目的建立顶空毛细柱气相色谱法测定饮用水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯7种苯系物的检测方法。方法采用自动顶空进样方式,10 ml样品加入顶空瓶(内装3 g氯化钠),经60℃平衡30 min后,顶空气经Inter Cap FFAP极性毛细柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 7种苯系物在1μg/L～200μg/L线性关系良好,相关系数均 0. 999 6,检出限为0. 3μg/L～0. 6μg/L,3种不同浓度的加标回收率为96. 2%～114%,相对标准偏差为0. 8%～2. 8%。样品中苯系物含量在8 h内相对稳定。结论经改选用极性毛细管柱和自动顶空进样方式,并通过对色谱条件及顶空条件进行优化,与国家标准方法相比,本方法操作简单,自动化程度高,分离效果好,重现性高,结果准确可靠,检出限完全满足国家标准要求,可用于饮用水中7种苯系物的检测分析。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

糖原合成酶激酶3β在双酚A暴露致高脂饲料喂养小鼠脂肪组织炎症中的作用

目的探讨糖原合成酶激酶3β(GSK3β)在双酚A(BPA)暴露致高脂饲料(HFD)喂养小鼠脂肪组织炎症中的作用。方法 4周龄雄性C57BL/6小鼠,随机分为正常饲料(ND)组、HFD组、HFD+GSK3β抑制剂组、HFD+1000 nmol/L BPA组、HFD+1000 nmol/L BPA+GSK3β抑制剂组,小鼠经饮水暴露于BPA。使用GSK3β抑制剂组,小鼠每两天1次经腹腔注射21. 5 mg/kg氯化锂(Li Cl),从BPA暴露14周开始至16周结束,共10次。16周后麻醉处死小鼠,无菌取附睾脂肪组织。HE染色观察病理变化,免疫组化(IHC)检测白介素-1β(IL-1β)、肿瘤坏死因子-α(TNF-α)表达,Western blot检测GSK3β表达及其S9丝氨酸(GSK3β-S9)磷酸化。结果与ND组比,HFD组小鼠体重[(34. 97±1. 91) g]、附睾脂肪垫系数[(3. 25±0. 39)%]显著升高(P<0. 05),脂肪组织炎性细胞浸润增多,TNF-α(F=73. 157,P<0. 05)和IL-1β(F=42. 788,P<0. 05)表达明显增强,GSK3β-S9磷酸化程度降低(F=57. 991,P <0. 05);与HFD组比,HFD+1000 nmol/L BPA组小鼠体重[(38. 49±1. 34) g]、附睾脂肪垫系数[(4. 41±0. 33)%]显著升高(P<0. 05),脂肪组织炎性细胞浸润明显增多,TNF-α(F=73. 157,P<0. 05)和IL-1β(F=42. 788,P<0. 05)表达上调,GSK3β-S9磷酸化程度显著降低(F=57. 991,P<0. 05)。与HFD+1000 nmol/L BPA组比,HFD+1000nmol/L BPA+GSK3β抑制剂组小鼠体重[(32. 61±3. 34) g]、附睾脂肪垫系数[(3. 33±0. 66)%]显著降低(P <0. 05),脂肪组织炎性细胞浸润减少,TNF-α(F=73. 157,P<0. 05)和IL-1β(F=42. 788,P <0. 05)表达下调,GSK3β-S9磷酸化程度显著增强(F=57. 991,P<0. 05)。结论 GSK3β抑制剂能下调BPA暴露HFD喂养小鼠脂肪组织炎症、炎性细胞因子表达,并上调GSK3β-S9磷酸化,表明BPA暴露可能通过影响GSK3β-S9磷酸化,从而调控炎性细胞因子表达介导脂肪组织炎症。     

液相色谱-串联质谱法快速鉴定输配水材料中双酚A

目的 建立输配水材料中双酚A的测定方法,并测定饮水输配水材料中双酚A含量.方法 用液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)的方法,选择最佳的仪器条件,对30种输配水材料进行测定.结果 双酚A在0～100 ng/ml浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 4),检出限为5μg/kg,回收率在90%～99%之间,RSD在1.8%～5.0%之间.在检测的30个样品中,检出含有双酚A的样品有9个,检出率为30%;离子交换树脂双酚A含量高达1.82 mg/kg.结论 本实验所建立的方法快速、灵敏(检出限达5μg/kg),选择性好,结果准确可靠.     

饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法

为建立饮用水中7种挥发性卤代烃的顶空气相色谱测定法,对水中的三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、四氯乙烯、三溴甲烷经顶空提取后,采用DB-5毛细管色谱柱分离,以程序升温恒定流量方式进行气相色谱(GC)分析,以保留时间定性,外标法定量.结果 显示,在0～97.5μg/L范围内,三氯甲烷的线性方程为y=14.40χ+9.579,检出限为0.097 5μg/L;在0～4.80μg/L范围内,四氯化碳的线性方程为y=221.1x+10.49,检出限为0.008 0μg/L;在0～39.4μg/L范围内,三氯乙烯的线性方程为y=38.90x+19.20,检出限为0.118μg/L;在0～40.1μg/L范围内,一溴二氯甲烷的线性方程为y=40.37x-4.037,检出限为0.040 1μg/L;在0～40.3μg/L范围内,二溴一氯甲烷的线性方程为y=19.69x+9.674,检出限为0.080 7μg/L;在0～16.3μg/L范围内,四氯乙烯的线性方程为y=179.7x-2.743,检出限为0.0163μg/L;在0～80.9μg/L范围内,三溴甲烷的线性方程为y=4.883x+7.217,检出限为0.486μg/L;各回归方程均r≥0.999.该方法所得的平均回收率为85.6%～110.3%,RSD为1.24%～6.10%.表明该方法具有灵敏度高、检出限低、操作便捷、结果准确的优点,适用于同时测定水中7种挥发性卤代烃.     

塑料器具中双酚A溶出量的荧光分析测定法

目的建立塑料器具中双酚A(bisphenol-A,BPA)溶出量的荧光分析测定法。方法浸泡液加热浓缩至约5 ml时,用1 mol/L盐酸1 ml润洗并转移;在pH=1的盐酸介质体系中,加入2×10-3mol/L的β-环糊精溶液1 ml,定容至10 ml,放置10 min后,在281 nm波长激发、311 nm波长处进行荧光强度测定。结果在2.0～50.0μg/L的线性范围内,所得回归方程为y=0.285 7x+0.862 1,相关系数为0.997。该方法的检出限为1.84μg/L,平均回收率在95.1%～100.5%之间,RSD为3.5%～9.4%。结论该方法操作简便,灵敏度高,且不使用有毒有害的有机溶剂,适用于塑料器具中BPA溶出量的检测。     

工作场所空气中双酚A的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中双酚A(BPA)的高效液相色谱测定方法.方法 通过玻璃纤维滤纸采集空气中气溶胶态的双酚A,乙腈洗脱后,高效液相色谱-荧光检测器测定.结果 该方法在0.01～10.00μg/ml范围中呈线性关系,检出限为0.005 μg/ml,最低检出浓度为3.3×10-5 mg/m3(以采集300 L空气样品计),平均加标回收率为97.5％～107.0％,相对标准偏差为2.5％～5.5％,洗脱效率为95.0％～101.9％,采样效率为99.6％,样品在室温下至少可保存7d.结论 方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中双酚A的检测.     

超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A

目的建立超高效液相色谱法同时测定化妆品中9种邻苯二甲酸酯和双酚A的分析方法。方法样品经甲醇提取后,用超高效液相色谱带PDA检测器进行检测,色谱柱:苯基柱(50mm×2.1mm i.d.,1.7μm)。定量检测波长为275nm。结果 9种邻苯二甲酸酯的线性范围为10.0～300.0μg/ml,双酚A线性范围为5.0～150.0μg/ml;相关系数r≥0.9996;邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的检出限为0.4μg/ml,双酚A的检出限为0.2μg/ml,邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄酯、邻苯二甲酸二戊酯、邻苯二甲酸二己酯和邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯的检出限为0.8μg/ml;高浓度加标平均回收率在91.9%～101.3%,低浓度加标平均回收率在92.8%～105.4%;相对标准偏差小于5.23%。结论该方法操作简单、快速、有效,适合化妆品中9种邻苯二甲酸甲酯和双酚A的日常检测。     

水中痕量双酚A的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法

目的建立环境水样中双酚A(bisphenol A,BPA)的罗丹明6G-动力学共振荧光测定法。方法向水样品中依次加入0.1 mol/L硫酸溶液0.6 ml,1.0×10-4 mol/L罗丹明6G溶液0.4 ml,0.1 mol/L溴酸钾溶液0.5 ml,70℃水浴加热12 min,流水冷却3 min,在524.2 nm处测定共振荧光强度。结果在0.02~1.40μg/ml线性范围内,该方法所得BPA的回归方程为ΔF=1 708.4c+33.2,r=0.999 8。该方法的检出限为0.014μg/ml,回收率为97.5%~106.5%,RSD为3.9%~5.0%。结论该方法简单、方便、灵敏,适用于饮用水中BPA的测定。