应用QuEChERS技术与气相色谱-串联质谱法同时检测南果梨中16种农药残留

目的建立南果梨中霜霉威、氧乐果、特丁硫磷、西玛津、抗蚜威、噻节因、氟虫腈、二甲戊灵、氟菌唑、嘧菌环胺、虫螨腈、吡草醚、噁霜灵、溴螨酯、三氯杀螨砜及精噁唑禾草灵等16种农药残留同时检测的QuEChERS-气相色谱-串联质谱分析方法。方法使用乙腈提取样品中的农药,经N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,再经气相色谱-三重四级杆串联质谱分析。结果 16种农药在线性范围内相关系数均大于0.994。方法检出限范围(S/N=3)为0.01～1.62μg/kg,方法定量限范围为0.02～5.40μg/kg。当加标水平为62.5μg/kg时,其回收率在78.5%～98.6%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～11.4%之间。结论该方法具有操作简单、快速、灵敏的特点,适用于南果梨中农药多残留的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威3种农药残留的气相色谱-质谱测定方法,并对60份深圳市售茶叶进行调查。方法茶叶用乙腈提取,提取液浓缩后经CARB/NH2固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS),外标法同时定量测定溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。结果本方法溴虫腈、啶虫脒和茚虫威的线性范围为50~1 000μg/L,线性相关系数在0.999 1~0.999 9之间,检出限为0.02 mg/kg,平均加标回收率82.2~108.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7~7.3%之间。60份茶叶样品检出率35%,溴虫腈含量为0.044~0.126 mg/kg,啶虫脒含量为0.055~0.171 mg/kg,茚虫威含量为0.031~0.079 mg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,能满足同时定量检测茶叶中溴虫腈、啶虫脒和茚虫威。     

固相萃取-气相色谱法测定绿茶中的硫丹和虫螨腈残留量

目的建立绿茶中硫丹及虫螨腈残留的固相萃取-气相色谱同时测定方法。方法试样研碎混匀后过45目筛,再经水浸润、乙腈提取、弗罗里硅土固相萃取柱净化后,用HP-5毛细管柱分离、电子捕获检测器检测其中α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯及虫螨腈的残留量。以保留时间定性,外标法定量。结果方法线性范围均为0.02μg/ml~1.00μg/ml,相关系数均≥0.999 8;回收率为78.6%~95.3%;相对标准偏差(RSD)为1.29%~3.31%(n=6);以仪器3倍信噪比计算方法检出限为0.260μg/kg~0.395μg/kg,以10倍信噪比计算方法的定量限为0.866μg/kg~1.32μg/kg。结论该法简便、灵敏、准确,可用于茶叶中硫丹及虫螨腈残留的测定。     

凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法检测植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留量

目的采用凝胶净化色谱-三重四级杆串联气相色谱质谱法(GPC-GC/MS/MS)对植物源性食品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜农药残留量进行分析。方法样品经乙腈超声提取后采用QuECHRS萃取包净化,用SH-Rxi-5il MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱分离,外标法定量分析。结果用本法测定,氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈砜色谱峰得到很好的分离,在0.01μg/ml^0.5μg/ml浓度内呈现良好的线性关系。相关系数均达到0.9999,方法检出限均为0.003 mg/kg,氟虫腈及其代谢物在3个浓度添加水平下的加标回收率为89%~116%,相对标准偏差在1.10%~7.22%。结论该方法实现了氟虫腈及其代谢物检测的自动化、快速、高灵敏度和高稳定性分析,能够满足目前植物源性食品中氟虫腈及其代谢物残留检测限量的要求。     

QuEChERS结合三重四级杆气质联用法测定茶叶中15种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的建立QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定茶叶中15种农药残留。方法称取茶叶粉碎样,加乙腈(1%乙酸)超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA粉)、石墨化碳粉、中性氧化铝混合分散固相萃取后离心,上清液直接进入三重串联四级杆气质联用仪检测,基质标准曲线外标法定量。结果各种农药在10μg/L～500μg/L时线性关系良好,相关系数(r)均0.998;定量限为1μg/kg～6μg/kg;茶叶空白基质加标浓度为20μg/kg、50.0μg/kg和200.0μg/kg时,15种农药的加标回收率为76.5%～118.8%,相对标准偏差为2.35%～7.56%。结论该方法检测灵敏度高、准确性好、操作简便快速,具有良好的回收率和稳定性。较好的解决了茶叶样品本底成分复杂的基质干扰,可满足茶叶中多种常见农药残留的日常检测需求。     

茶叶中溴虫腈及联苯菊酯农药残留的固相萃取-气相色谱串联质谱仪测定法

目的建立固相萃取-气相色谱串联质谱仪法(GC-MS/MS)测定茶叶中溴虫腈、联苯菊酯农药残留方法。方法茶叶样品经乙腈提取,佛罗里硅土固相萃取(SPE)小柱净化后,气相色谱串联质谱仪测定进行多反应监测(MRM)分析,内标法定量。结果溴虫腈、联苯菊酯在相对浓度0.1～5.0范围内线性关系良好(r≥0.999),定量检出线分别为0.011和0.002 mg/kg,在加标浓度0.15～1.50 mg/kg范围内,溴虫腈、联苯菊酯平均加标回收率为74.4%～97.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.3%～9.2%(n=6)。结论 SPE-GC-MS/MS检测灵敏、定性准确、定量精确,适合茶叶中溴虫腈和联苯菊酯农药残留的测定。     

固相萃取-三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析蔬菜中45种农药残留

目的:建立了蔬菜中45种农药残留的三重串联四极杆气相色谱/质谱联用分析方法。方法:样品用乙腈匀浆提取后采用固相萃取法(SPE)净化,采用三重串联四极杆气相色谱/质谱联用在多反应监测模式(MRM)下进行测定,外标法定量。结果:分别对韭菜进行两个水平的加标回收试验(10μg/kg、200μg/kg),其回收率在64.8%～156.6%范围,其中40种农药的回收率在70.0%～120.0%范围,方法的相对标准偏差小于18%,方法的定量下限(LOQ)范围为1.26μg/kg～24.23μg/kg。结论:该方法适合蔬菜中多种农药及杀虫剂残留的测定,具有良好的回收率及稳定性。     

固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法测定蔬菜中57种农药残留

目的建立蔬菜中57种农药残留的固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用分析方法。方法称取经粉碎匀浆后样品加乙腈超声提取,低温冷冻离心10 min,取上清液于45℃水浴氮吹近干,过CARB/NH2基固相萃取小柱(SPE)净化,50℃水浴氮吹尽干,正己烷定容后,采用固相萃取-三重串联四级杆气相色谱-质谱联用法在多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果不同蔬菜的加标回收率为70.4%~112.3%,方法的检出限为0.15μg/kg~5.28μg/kg,相对标准偏差均12%,各农药组分在0.02μg/ml~20μg/ml时线性关系良好,相关系数均0.99。结论该方法简便、快速、重现性好,适用于蔬菜中有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯和杀菌剂5大类57种农药同时测定,同时也可以推广到茶叶、水果中农药残留的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱/串联质谱法测定蔬菜和茶叶中49种农药残留

目的建立全自动固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法同时测定蔬菜和茶叶中49种农药残留的方法。方法样品加乙腈超声提取后经全自动固相萃取净化,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。结果 49种农药的线性范围为0.01μg/L~10μg/L,线性相关系数在0.990 0~0.999 9之间,检出限为0.01μg/kg~3.0μg/kg,定量限为0.03μg/kg~10.0μg/kg,加标回收率为80.0%~108.9%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。结论该法简便、快速、重现性好,适合蔬菜和茶叶中多种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中24种农药残留

目的 建立一种利用液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中苯醚甲环唑、吡虫啉、噻虫嗪等24种农药残留的方法。方法 称取2.00 g茶叶粉碎样经过8 ml超纯水浸泡30 min,用20 ml乙腈作为提取剂均质提取1 min,加盐离心3 min,取2 ml上层提取液过TPT柱净化,用10 ml乙腈.甲苯（2.3,体积比）淋洗剂淋洗,旋转蒸发浓缩至干,2 ml甲醇定容。用液相色谱-串联质谱法检测,基质标准曲线外标法定量。结果 各种农药线性关系良好,相关系数均>0.99,定量限为2μg/kg～100μg/kg,24种农药的平均加标回收率在73.4%～99.4%,相对标准偏差在2.9%～9.3%。方法用于实际样品检测,检出进口红茶中噻虫嗪残留。结论 该方法检测灵敏度高、准确性好,具有良好的回收率和稳定性。可满足茶叶中多种农药残留的日常检测需求。     

气相色谱-质谱法测定茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯等11种农药残留

目的建立茶叶中溴虫腈、啶虫脒、茚虫威、三氯杀螨醇及拟除虫菊酯类等11种农药的气相色谱-质谱(GCMS)分析方法。方法采用乙腈萃取待测组分,萃取液经过氮吹浓缩至1 ml左右;固相萃取净化后,样品经过DB-17MS毛细管色谱柱程序升温分离,质谱选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果所测11种农药的浓度为0.05 mg/L~10 mg/L时,线性关系良好,相关系数(r)≥0.997 3,平均回收率为72%~114%,相对标准偏差≤16.7%。方法的检出限(LOD)为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,定量限(LOQ)为0.004 mg/kg~0.040 mg/kg。结论方法简单、准确、灵敏度高,适用于茶叶中农药多残留同时检测的要求。     

稳定同位素稀释-离子色谱-三重四级杆质谱法测定茶叶中高氯酸盐

目的 建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定茶叶中高氯酸盐的检测方法。方法 1.00 g样品经50 ml 0.2%(V/V)乙酸水溶液超声提取，提取液经过石墨碳黑固相萃取柱净化，以IonPac AS 19型阴离子色谱柱(2 mm×250 mm, 7.5μm)作为分离柱，自动在线产生的氢氧化钾进行梯度分离，色谱柱流出液经阴离子抑制器抑制后进入质谱系统，以电喷雾电离负离子多离子监测模式(MRM)进行检测，稳定同位素内标法定量茶叶中高氯酸盐的含量。结果 方法线性为0.02μg/L～100.0μg/L,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg,平均加标回收率在95.9%～114.0%,相对标准偏差在2.1%～13.0%。检测了20份市售茶叶中高氯酸盐含量，所有样品中均检出高氯酸盐，含量为0.044 mg/kg～0.855 mg/kg,均未超出欧盟的参考限量。结论 本方法灵敏、准确，适合于茶叶中高氯酸盐的测定。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定水中16种有机磷和有机氯农药残留

目的建立固相萃取结合气相色谱-三重四极杆串联质谱对水中16种有机磷和有机氯农药同时进行检测的方法。方法取500 ml水样调节pH2,加入5 ml甲醇,混匀后经HLB固相萃取小柱净化,使用5 ml乙酸乙酯和5 ml二氯甲烷洗脱,洗脱液经无水硫酸钠干燥,45℃氮气吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.00 ml,16种有机磷和有机氯农药以DB-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)为分离柱,通过气相色谱-三重四极杆串联质谱仪检测。结果 16种有机磷和有机氯农药分离良好,各农药在20μg/L~1 000μg/L内线性良好。若取水样500 ml,各农药检出限为0.003μg/L~0.010μg/L,在0.1μg/L、0.5μg/L和1.0μg/L 3个浓度水平,回收率为85.1%~108.1%,相对标准偏差(RSD)为2.2%~7.4%。结论该方法选择性好、灵敏度高,适用于水中16种有机磷和有机氯农药的同时测定。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。     

分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留

目的建立应用分散固相萃取-液相色谱质谱/质谱法同时测定茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留的方法。方法样品经乙腈,无水硫酸镁提取,离心后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以乙腈定容,液相色谱-质谱/质谱检测。对超声提取的温度和时间以及PSA用量进行了优化,获得了最佳的超声萃取条件,优化了质谱条件。结果 4种杀虫剂在0μg/L～200μg/L浓度内线性关系良好(r值为0.996 9～0.999 9),检出限为0.000 3 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为72.1%～82.6%、74.5%～85.2%、70.3%～83.1%,相对标准偏差(RSD)为0.6%～4.5%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,回收率稳定,结果准确,适合同时检测茶叶中吡虫啉、啶虫脒、茚虫威和氯虫苯甲酰胺农药残留。     

气相色谱串联质谱法测定土壤中5种白蚁防治药物的残留量

目的采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)分析技术,通过全扫描、子离子扫描和多反应监测(MRM)模式,确定5种白蚁防治药物氟虫腈、虫螨腈、毒死蜱、氰戊菊酯、联苯菊酯的保留时间、监测离子对以及碰撞能量等质谱参数,结合固相萃取样品前处理技术,建立了气相色谱串联质谱法(GC-MS/MS)测定土壤中上述5种农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,经离心、NH2固相萃取小柱净化、浓缩、定容后,采用气相色谱串联质谱方法在多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果所有农药在0.005 00~2.0 mg/L范围内线性关系均良好,相关系数r20.999;所有农药的方法检出限均低于5μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg添加水平下,样品平均回收率为102.3%~115.2%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~5.7%。结论本方法简便,重现性良好,可用于5种土壤中白蚁化学防治农药残留的确认和定量检测。     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定茶叶中溴虫腈和茚虫威

目的建立同时测定茶叶中溴虫腈和茚虫威的气相色谱-质谱联用(GCMS)检测方法。方法样品经乙腈均质,提取离心,提取液经CARB/NH2柱净化后,再经SLH小柱净化,以DB-5MS毛细柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离后,在选择离子扫描模式(SIM)下进样分析,外标法定量。结果该法对于溴虫腈和茚虫威的线性范围均为0.10~10μg/m L,测定茶叶样品的检出限分别为0.01和0.008 mg/kg,定量限分别为0.03和0.025 mg/kg。加标回收率为75.6%~92.7%,相对标准偏差为3.6%~11.4%(n=6)。结论该法净化效果好,结果准确,适用于茶叶样品中溴虫腈和茚虫威的同时检测。     

QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱技术检测果蔬中31种农药残留

目的建立蔬菜水果中31种不同类别农药残留的QuEChERS-分散液液微萃取-气相色谱串联质谱检测方法。方法蔬菜水果中的农药残留经QuEChERS萃取及净化后,使用分散液液快速微萃取浓缩,用气相色谱串联质谱仪检测。对分散液液微萃取相关的影响因素,如萃取溶剂种类与体积、分散溶剂的体积、盐的浓度等进行了优化。结果在香蕉和西红柿2个基质中开展基质加标实验,添加水平为1. 0μg/kg、5. 0μg/kg、10. 0μg/kg。本方法的最大线性范围为0. 1μg/kg～20. 0μg/kg,方法回收率为73. 3%～126. 8%,相对标准偏差为3. 6%～23. 6%,方法的检出限为0. 001μg/kg～0. 22μg/kg,定量限为0. 002μg/kg～0. 73μg/kg。结论本方法结合了Qu ECh ERS的快速萃取、净化能力与分散液液微萃取的快速、高倍浓缩能力。方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确,适合于蔬菜水果中31种农药残留的检测与确证。     

植物性食品中氟虫腈及其代谢物残留的分散固相萃取净化-气相色谱质谱检测法

目的探索建立应用分散固相萃取净化-气相色谱质谱同时检测植物性食品中氟虫腈及其代谢物的方法。方法样品经乙腈提取,加入无水硫酸钠脱水,氯化钠离心分层后取有机相以N-丙基乙二胺(PSA)和无水硫酸镁作为分散固相萃取试剂去除杂质,浓缩后以丙酮定容,气相色谱质谱检测。对超声提取的试剂和温度以及PSA用量进行优化,获得最佳的超声萃取条件,优化质谱条件。结果氟虫腈及其代谢物在0.05～1.00μg/mL浓度范围内线性关系良好(r值为0.999 1～0.999 9),检出限为0.001 mg/kg,低、中、高3个加标水平下回收率分别为83.7%～87.8%、84.2%～89.1%、80.3%～86.9%,相对标准偏差(RSD)为2.6%～6.3%。结论该方法操作简便,试剂消耗量少,结果准确,精密度高,适合同时测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物农药残留。     

固相萃取-气质联用法测定蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留

目的建立蔬菜中氟虫腈和溴虫腈残留的固相萃取-气相色谱/质谱分析方法。方法试样经乙腈提取,硫酸镁和氯化钠盐析,通过比较PSA柱、石墨化碳/NH_2柱、中性氧化铝柱、Qu Ch ERS净化管4种小柱,对蔬菜中氟虫腈和溴虫腈的吸附和净化情况,选取PSA固相萃取柱进行净化,GC-MS测定,外标法定量。结果该方法在5μg/L~100μg/L具有良好的线性关系(相关系数均0.999),氟虫腈和溴虫腈的回收率分别为93.1%~99.2%和97.4%~100.0%,相对标准偏差(RSD)分别为3.5%~8.6%、2.8%~6.1%,检出限为1.0μg/kg~2.0μg/kg,定量限为3.0μg/kg~6.0μg/kg。应用该方法对90份蔬菜样品进行分析,检出2份阳性样品。结论该方法的灵敏度、精密度和LOD均符合残留分析要求,具有简便、准确、成本低的特点,适用于蔬菜中氟虫腈和溴虫腈农药残留的检测。