超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

超快速液相色谱-串联质谱联用法测定蜂蜜中20种痕量磺胺类药物残留研究

目的:建立一种快速、准确、高效、灵敏的同时测定蜂蜜中20种磺胺类药物残留的超快速液相色谱-串联质谱测定方法。方法:蜂蜜样品用0.1%(V/V)磷酸提取后,经MCX固相萃取小柱净化,在快速液相分析色谱柱Shim-packXR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm i.d.,2.2μm)上,以内含0.1%(V/V)甲酸和5 mmol/L乙酸铵的乙腈/水溶液为流动相,采用梯度洗脱。利用超快速液相色谱-三重四级杆串联质谱联用(UFLC-MS/MS)电喷雾电离多反应监测(MRM)正离子模式检测。结果:20种磺胺类药物除磺胺胍和磺胺醋酰外均在0.25μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,磺胺胍和磺胺醋酰在1.0μg/kg～25.0μg/kg范围具有良好的线性关系,相关系数0.99,在0.5μg/kg、2.5μg/kg和5.0μg/kg三个水平添加时,各被测物的回收率在63.3%～106.9%范围,相对标准偏差(RSD)在1.7%～12.3%范围,检出限在0.004μg/kg～0.25μg/kg范围,最低定量检出限在0.01μg/kg～0.83μg/kg范围。结论:建立的方法可在5.5 min内同时测定20种磺胺,是一种蜂蜜中磺胺类药物残留测定的高效快速分析方法,用于实际样品的检测,结果满意。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法测定蜂蜜中14种农药残留

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱同时快速测定蜂蜜中14种农药残留的方法。方法样品采用1%甲酸乙腈提取,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18作为吸附剂的分散固相萃取法(d-SPE)进行净化,以Accucore a Q C18色谱柱(2.6μm,2.1 mm×150 mm)进行色谱分离,通过高分辨质谱的全扫描/实时二级质谱扫描模式进行定性筛查和定量检测。结果 14种农药残留在一定浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.998,定量限(LOQ)为0.6~6μg/kg。空白蜂蜜样品在LOQ、15和30μg/kg三个加标水平的平均回收率为80.3%~112.7%,相对标准偏差为0.4%~7.1%。结论该方法适合蜂蜜中农药多残留的快速筛查和定量。     

QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留

目的 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中11种喹诺酮类药物残留的方法。方法 样品经均质后,对比不同的提取体系和净化条件,以及基质效应的变化,优化色谱质谱条件。结果 优化改进QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)方法,选择冰乙酸-乙腈-水体系(1∶84∶15)溶液为提取试剂,采用C18+PSA(300 mg+125 mg)混合吸附剂净化,流动相为40%甲醇-乙腈和0.1%甲酸水溶液,同时优化色谱条件,结果各目标化合物在1.0～100.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r均>0.995;回收率为72.4%～107.5%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～8.1%,11种喹诺酮类药物检出限在0.4～1.0μg/kg,定量限在1.3～3.0μg/kg。结论 该方法快速经济,准确可靠,适合大批量蜂蜜样品中喹诺酮类药物残留的快速测定。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈 0.05%三氟醋酸(25 75)为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,内标法定量.结果:蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求.     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立一种QuEchERS-高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中6种喹诺酮类兽药残留的方法。方法 样品经含1%甲酸的乙腈溶液提取后，用PSA粉末净化，经C18色谱柱分离，三重四级杆质谱检测。结果 6种喹诺酮在浓度2.0～100.0 ng/mL范围内线性良好，相关系数>0.999，检出限范围为0.222～0.439μg/kg，定量限范围为0.739～1.464μg/kg，加标回收率为76.27%～97.84%，相对标准偏差为3.22%～8.77%。结论 该方法操作简便、快速、准确，可作为牛奶中喹诺酮药物残留的定量检测方法。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定蜂蜜中5种四环素类抗生素的探讨

目的建立一种超高效液相色谱仪和三重四极杆质谱仪联用测定蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的方法。方法通过固相萃取富集样品中的四环素类抗生素后,使用超高效液相色谱快速分离,三重四极杆质谱仪进行定量分析。结果超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法能定量检出蜂蜜中5种四环素类抗生素的残留,对5μg/L、10μg/L和50μg/L混合标准溶液的相对标准偏差在0.62%~3.79%之间,其检出限为31.9ng/L~63.4 ng/L,定量限为127 ng/L~254 ng/L,样品加标回收率在86.9%~98.1%之间。结论本法快速、准确、灵敏度高,能满足蜂蜜中5种四环素类抗生素残留的检测。     

动物源性食品中氯霉素残留量的检测方法研究

[目的]建立氯霉素残留量的检测方法,以了解深圳市市售动物源性食品中氯霉素残留的污染状况,为市场卫生监管提供依据。[方法]用定量酶联免疫法对市售动物源性食品进行初筛,然后对阳性样品用高效液相色谱-质谱联用法进行确证。[结果]应用酶联免疫法对测定动物源食品中氯霉素残留量,方法的线性范围为0.025～2.0μg/L,标准曲线相关系数为0.998,回收率为63.3%～84.7%,检出限为0.02μg/kg。高效液相色谱-质谱联用法测定动物源性食品中氯霉素含量,方法的线性范围为0.1～10.0μg/L,线性相关系数为0.9994,定量检出限为0.02μg/kg,回收率为81.0%～89.5%。[结论]酶联免疫法灵敏度高,样品处理简单,适合大批量样品中氯霉素半定量筛选,成本较低;高效液相-质谱联用法灵敏度高,抗干扰能力强,适合对样品中氯霉素残留进行检测及结构确证。     

蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA测定

[目的]建立蜂蜜中8种磺胺类药物残留的HPLC-PDA检测方法。[方法]蜂蜜样品经提取、净化后,以乙腈-0.01mol/L磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在波长270nm,柱温45℃,流速0.6ml/min色谱条件下测定。[结果]在0.050～0.500μg/ml添加水平,8种组分的回收率79.2%～94.2%。相对标准偏差2.35%～5.42%,线性范围为0.01～1.00μg/ml,检出限为0.01mg/kg。[结论]HPLC-PDA法操作简单,重现性好,可用于蜂蜜中磺胺类药物残留的常规检测。     

改良QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱同时检测淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留

目的 优化QuEChERS前处理方法,使用超高效液相色谱-串联质谱法检测市售淡水鱼中11种喹诺酮类抗生素残留情况。方法 样品经乙酸乙腈水溶液提取,无水硫酸钠脱水,C18吸附剂净化,基质匹配外标法超高效液相串联质谱测定11种喹诺酮类残留量。结果 11种目标物在5～1 000μg/kg内标准曲线相关系数为0.999 2～0.999 9,检出限范围0.2～1.0μg/kg,定量限范围0.5～3.0μg/kg,平均加标回收率为71.6%～108.8%,相对标准偏差为2.0%～12.6%。结论方法可靠、重现性好、灵敏度高,能满足淡水鱼中多种喹诺酮药物残留的快速定性定量检测要求。     

5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱法检测及液质联用方法确证

目的:建立5种动物源食品中氟啶虫酰胺残留量的气相色谱检测及液相色谱-质谱联用确证方法。方法:4种肉和水产品样品经乙酸乙酯均质提取,提取液经凝胶渗透色谱仪和氨基固相萃取柱净化,蜂蜜经CHROMABOND XTR固相萃取柱和氨基固相萃取柱净化,气相色谱仪带电子捕获(ECD)检测器和液相色谱-串联质谱仪带电喷雾(ESI源)进行氟啶虫酰胺残留量的分析和确证分析。结果:气相色谱法中氟啶虫酰胺在10μg/kg～500μg/kg呈线性关系(r≥0.999),5种动物源食品添加氟啶虫酰胺浓度为10μg/kg～200μg/kg时,回收率为74.5%～98.2%,相对标准偏差为1.02%～7.98%,检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。液质联用法作为氟啶虫酰胺的确证方法,检测低限为5.0μg/kg。结论:该方法简便、快速、准确。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑

目的 建立蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑残留的高效液相色谱-串联质谱同时测定方法。方法 以乙酸乙酯作为提取剂,经涡旋混匀提取后,氮吹至干,用5%甲醇水溶解,Oasis HLB固相萃取柱净化。经甲醇洗脱,洗脱液经45℃水浴氮吹至干,流动相涡旋溶解,上机测定。高效液相色谱分离、串联质谱检测,采用多离子反应监测（MRM）模式,内标法定量。结果 在优化条件下,4种抗生素浓度在0.1～5.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数（r）≥0.9953,方法检出限≤0.015μg/kg,不同基质中平均加标回收率为78.5%～95.1%,相对标准偏差（RSD）为2.8%～10.7%。结论 该方法快速、灵敏、准确,适用于蜂蜜中氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素及甲硝唑的同时测定。     

超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素

目的建立快速同时测定蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的超高效液相色谱联用三重四极杆质谱法。方法蜂蜜样品在pH=10下经乙酸乙酯萃取净化,以甲醇和0.1%氨水作为流动相进行梯度洗脱,在Acquity BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱上实现分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式扫描采集,稳定同位素稀释法测定氯霉素、甲硝唑和林可霉素的残留量。结果氯霉素在0.10～10.00μg/L、甲硝唑和林可霉素在0.05～10μg/L浓度范围内,呈线性关系,相关系数0.999 0;氯霉素的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.03μg/kg和0.10μg/kg,甲硝唑和林可霉素的LOD均为0.02μg/kg,LOQ均为0.05μg/kg;在蜂蜜中分别添加0.10μg/kg、0.30μg/kg和9.00μg/kg的氯霉素,各0.05μg/kg、0.3μg/kg和9.00μg/kg的甲硝唑和林可霉素,加标回收率为98.1%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～17.0%(n=6);6份市售蜂蜜样品中有1份检出林可霉素,含量为0.57μg/kg,其余样品均未检出。结论所建实验方法适合于蜂蜜中氯霉素、甲硝唑和林可霉素残留量的同时测定,具有灵敏、准确、简便的特点,可用于食品安全风险监测实际样品的测定。     

杭州城区动物性食品中四环素类抗生素残留调查

目的了解杭州城区市售动物性食品中四环素、金霉素、土霉素和强力霉素的残留水平,为动物性食品的质量安全监管提供依据。方法 2018年从杭州市西湖区、江干区、下城区和滨江区的农贸市场、超市和个体自营店采集鸡肉、鸡蛋、河/湖虾和淡水小龙虾共66份,按照GB/T 21317—2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》检测四环素、金霉素、土霉素和强力霉素残留水平。结果 66份样品检出四环素类抗生素残留样品13份,总检出率为19.70%。除鸡蛋外,其他3类样品均检出四环素类抗生素残留,检出强力霉素11份,检出率为16.67%,检出浓度为0.87～7.36μg/kg;检出土霉素6份,检出率为9.09%,检出浓度为1.99～12.90μg/kg;四环素和金霉素均未检出。鸡肉样品中强力霉素和土霉素的检出率分别为47.06%和17.65%;河/湖虾样品中强力霉素和土霉素的检出率均为10.71%。西湖区、江干区、下城区和滨江区样品的四环素类抗生素检出率分别为28.57%、22.22%、20.00%和7.69%,差异无统计学意义(P0.05)。来自超市、农贸市场和自营商店样品的四环素类抗生素检出率分别为23.08%、17.65%和16.67%,差异无统计学意义(P0.05)。结论杭州城区市售鸡肉、河/湖虾和淡水小龙虾均有强力霉素和士霉素残留,需加强对养殖业合理用药的指导与监管。     

基于QuEChERS测定鸡肉中22种磺胺类药物残留

目的 建立基于QuEChERS结合液相色谱-串联质谱快速测定鸡肉中22种磺胺类药物残留的方法。方法 通过对流动相的种类、提取溶剂的种类、盐析剂、吸附剂的种类和用量、定容液的种类进行讨论，在加标量为10μg/kg的条件下，改变各优化条件，以回收率为指标得出最优的前处理条件。并分析该方法的基质效应、线性关系、检出限、定量限、加标回收率和相对标准偏差(RSD),以评价方法的可行性。最后将该方法用于实际样品的检测。方法以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相，样品经1%甲酸乙腈提取，2 g氯化钠(NaCl)为盐析剂，20 mg C₁₈,10 mg PSA为净化剂，经LC-MS/MS检测，用基质匹配曲线内标法定量。结果 22种磺胺类药物在0.1μg/L～20μg/L内的线性相关系数均大于0.998 8,方法检出限与定量限分别为0.11μg/kg～1.66μg/kg和0.35μg/kg～2.23μg/kg。在2μg/kg、10μg/kg、50μg/kg 3个加标水平上，平均回收率为75.6%～124.0%,RSD为1.1%～15.7%。结论 本方法快速简便、准确可靠，可用于鸡肉中的...     

高效液相色谱-质谱/质谱联用法快速检测牛奶中的氯霉素

目的建立高效液相色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)快速检测牛奶中氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪,通过乙腈除去牛奶中的蛋白质,用乙酸乙酯萃取,旋转蒸发富集提取,利用Thermo Hypersil Gold色谱柱(100 mm×2.1 mm×3μm)对样品中的氯霉素进行分离,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果牛奶中氯霉素检出限为0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数r为0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用高效液相色谱-质谱/质谱联用法,可快速测定牛奶中的氯霉素残留量,结果准确可靠,重复性好。     

QuEChERS前处理方法结合液相色谱-串联质谱技术检测蔬菜中的多菌灵

目的:建立液相色谱-串联质谱方法检测蔬菜水果中的多菌灵残留量。方法:采用QuEChERS样品前处理技术,液相色谱-电喷雾串联质谱法进行检测。结果:样品中多菌灵检测限为1μg/kg,回收率为86.4%~99.5%,相对标准偏差小于12%。结论:本法用于检测蔬菜中的多菌灵残留量,快速、灵敏、特异性强。     

苏州地区动物源食品中氯霉素残留检测及风险评估

目的采用固相萃取-高效液相色谱-串联三重四级质谱联用法(SPE-UPLC-MS/MS)测定苏州地区动物源食品中氯霉素残留。方法氯霉素经乙酸乙酯提取,C_(18)固相萃取柱净化,采用电喷雾负离子扫描,高效液相色谱-串联质谱在多反应监测模式下检测,内标法定量。结果氯霉素在0.05 ng/ml～1.20 ng/ml线性关系良好,相关系数为0.999 1,方法加标回收率为93.0%～102.0%,检出限为4.9×10~(-4)μg/kg～5.6×10~(-4 )μg/kg。所有鸡蛋、鸡肉、猪肉样品中均未检出氯霉素,2份双壳类检出,检出率为2.1%,对氯霉素残留的人体健康风险评估表明IFSc远1。结论苏州地区水产品中氯霉素残留对人体健康不存在明显危害。     

混合固相萃取柱净化-气相色谱质谱联用法快速测定果蔬中10种农药残留的研究

目的:建立果蔬中10种除草剂、杀菌剂、杀虫剂农残的混合固相萃取柱-气相色谱质谱联用分析方法。方法:样品经乙腈提取,盐析,活性炭-氨基混合柱净化,采用气相色谱-质谱测定,基质匹配外标法定量。结果:在0.05μg/ml～2.00μg/ml范围内,相关系数r>0.992,样品在0.05 mg/kg～0.50 mg/kg范围内加标,平均回收率在79.77%～118.33%之间,相对标准偏差(RSD)为3.17%～11.35%,检测限(LOD)在0.001 mg/kg～0.006 mg/kg之间。结论:该方法快速、可操作性强、净化效果较好,可同时满足蔬菜水果中多种农药残留的检测需要。