固相萃取-高效液相色谱法测定果冻中8种人工合成色素

目的建立果冻中8种合成色素(柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的阴离子交换反相固相萃取-高效液相色谱测定法。方法样品经水超声处理提取,过Pro Elut PWA-2混合型弱阴离子交换反相固相萃取柱净化,采用C18色谱柱分离,以甲醇-0. 02 mol/L乙酸铵为流动相梯度洗脱,流速为1. 0 ml/min,检测波长为430 nm、480 nm、510 nm和620 nm。结果 8种人工合成色素线性相关系数均为0. 9999,检出限为0. 002~0. 009 mg/kg,加标回收率为81. 2%~102%,相对标准偏差(RSD)为1. 09%~2. 19%。结论该法准确度好,灵敏度高,简单方便,适合果冻中人工合成色素的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中10种食品添加剂

目的建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中10种食品添加剂苯甲酸、山梨酸、糖精钠、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、赤藓红、亮蓝、诱惑红的方法。方法样品经固相萃取后,经色谱柱Waters sunfire C18(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-乙酸铵溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃;进样量为10μl,流速为1.0 ml/min,检测波长为230 nm。结果 10种食品添加剂40 min内完全分离,最低检出限为0.08 mg/L~0.24 mg/L,在3个浓度水平下,加标回收率为87.8%~103.9%。相对标准偏差(RSD)为0.94%~5.41%。结论该方法简单、准确可靠,适用于饮料中10种食品添加剂的同时测定。     

果汁饮料中7种常见人工合成色素的高效液相色谱快速测定法

目的利用高效液相色谱法对果汁中常见的7种合成色素进行快速、有效的分离。方法采用Waters Symmetry C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)以梯度洗脱进行分离、可变波长程序进行检测。结果果汁饮料中常见的柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等7种人工合成色素校准曲线相关系数均大于0.999 8,加标回收率在90%~110%,方法检出限为0.125 g/kg,对应于样品检测液中的浓度为1μg/ml。结论该方法适用于果汁饮料中7种合成色素的测定,分离效果好,操作简单,定量准确。     

高效液相色谱法同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和多种合成色素

目的建立采用快速溶剂萃取技术处理固体样品,应用高效液相色谱—紫外检测器同时测定食品中酸性橙Ⅱ染料和柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝5种合成色素的方法。方法液体样品经过稀释、过膜等简单处理后直接进样,固体样品经过快速溶剂萃取技术提取浓缩后进样,色谱柱采用YWG C18 250×4.6mm,10μm,流动相为甲醇∶0.02mol/L乙酸铵进行梯度洗脱,流速为0.6～1.0ml/min,检测波长为484和600nm进行检测。结果液体样品平均回收率为95.3%～99.0%,RSD为0.3%～3.4%;固体样品平均回收率为84.3%～95.2%,RSD为0.7%～4.6%。6种物质的线性范围为2.5～25μg/ml,相关系数为0.99978～0.99998,检出限为柠檬黄0.15μg/ml,苋菜红0.20μg/ml,胭脂红0.18μg/ml,日落黄0.20μg/ml,亮蓝0.18μg/ml,酸性橙Ⅱ0.20μg/ml。结论建立的方法用于同时测定6种物质,分离度好,回收率高,适合于日常检测工作。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定葡萄酒中的12种合成色素

目的建立同时测定葡萄酒中的12种人工合成色素的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法葡萄酒样品经OASIS WAX固相萃取小柱净化和富集,然后进行UPLC分析。采用反相Accucore C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,以甲醇-乙酸铵水溶液(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,使用可变波长分别在428 nm、510 nm、560 nm和547 nm下进行检测。结果 12种合成色素的线性关系良好,相关系数为0.999 4~1.000 0;线性范围分别为:柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红为0.20 mg/L~50.0 mg/L,新红、亮蓝、红色2G、偶氮玉红、荧光桃红B为0.30 mg/L~50.0 mg/L,日落黄、赤藓红、虎红为0.50 mg/L~50.0 mg/L;检出限为0.05 mg/L~0.15 mg/L,加标回收率为82.8%~106.0%,相对标准偏差为0.30%~3.87%。结论本方法简单、快速、结果准确,可用于同时测定葡萄酒中非法添加的12种人工合成色素的检测。     

HPLC法同时快速测定饮料中12种添加剂

目的:采用变波长-反相高效液相色谱法,同时测定饮料中甜味剂(糖精钠、乙酰磺胺酸钾),防腐剂(苯甲酸、山梨酸),人工合成色素(柠檬黄、胭脂红、苋菜红、日落黄、亮蓝、赤藓红、诱惑红)及咖啡因.方法:以Agilent HC-C18柱(5μm,4.6 mm×150 mm)为分离柱,乙酸铵-甲醇为流动相,采用梯度洗脱,变换波长的方法进行检测.结果:12种组分完全分离,标准曲线线性良好,相关系数大于0.9999,回收率在88.9%～105%之间,相对标准偏差<5%.结论:该方法简便、快速,灵敏度高,分离度好,适用于饮料中12种食品添加剂的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定巧克力豆中的5种合成着色剂及其铝色淀

目的建立巧克力豆中5种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝)及其铝色淀的高效液相色谱分析方法。方法样品用0.1%甲酸溶液洗涤,洗涤液经HLB固相柱萃取后采用高效液相色谱法进行测定。用XDB-C_(18)柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相,梯度洗脱,254 nm波长检测,外标法定量。结果柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄在0.5 mg/L～50 mg/L、亮蓝在2 mg/L～50 mg/L浓度内相关系数0.999 5,柠檬黄检出限为0.2 mg/kg,苋菜红、胭脂红、日落黄检出限为0.5 mg/kg,亮蓝检出限为1.5 mg/kg。色淀样加标回收率良好,添加2 mg/kg、5 mg/kg、10 mg/kg 3个色素浓度水平的5种色淀标准,回收率在82.9%～112.0%,相对标准偏差在1.5%～6.2%。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于巧克力豆中5种合成着色剂及其铝色淀的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮料中8种色素

目的:建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮料中苋菜红、胭脂红、赤藓红、诱惑红、日落黄、柠檬黄、亮蓝、靛蓝8种色素的方法。方法:样品经季胺柱提取,高效液相色谱法测定。结果:该法线性良好,相关系数r≥0.9999,相对标准偏差1.1%～3.5%,样品加标回收率88.5%～100.6%。结论:该方法具有操作简单、快速、准确度高的优点,适用于饮料中色素的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定干虾制品中7种合成着色剂

目的 建立一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定干虾制品(虾皮、海米、虾干)中7种人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的方法。方法 样品经提取液(无水乙醇∶氨水∶水=7∶2∶1,V/V/V) 2次超声提取(提取液每次用量为15 ml),经Pro Elut PWA-2固相萃取柱净化后,以ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,0.02 mol/L乙酸铵和甲醇为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器在254 nm波长下检测,外标法定量。结果 7种常见合成着色剂在15 min内完成分析,各合成着色剂在0.2μg/ml～20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r> 0.999 9,检出限为0.01 mg/kg～0.03 mg/kg。实际样品检测中,合成着色剂的加标回收率为85.5%～97.2%,相对标准偏差(RSD)为2.13%～5.21%。结论 该方法简单、快速、准确、高效,适用于干虾制品中合成着色剂的含量测定。     

畜禽血制品中色素的固相萃取-高效液相色谱测定

目的建立了固相萃取-高效液相-二极管阵列检测器测定市售畜禽血制品中柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、赤藓红八种色素的方法。方法样品采用Waters Oasis WAX固相萃取小柱进行净化、富集,再用Inertsil ODS-SP色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以20 mmol/L的乙酸铵-甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,二极管阵列检测器在波长为430 nm、500 nm、630 nm进行检测。结果八种人工合成色素在浓度0.50~10 mg/L范围内线性关系良好,回归系数均大于0.998。在3个加标水平下的平均加标回收率范围为81%~102%,相对标准偏差(RSD)为0.65%~5.5%,最低检出限范围分别为0.2~1.0 mg/kg,结论本法可用于畜禽血制品中八种合成色素的测定,可适用于食品安全风险监测的样品测定。     

高效液相色谱法同时测定熟肉制品中5种合成着色剂

目的建立熟肉制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红5种合成着色剂的高效液相色谱测定方法。方法熟肉制品中的合成着色剂经乙醇-氨水-水混合液提取后,用聚酰胺粉吸附色素,甲醇-甲酸混合溶液除去天然色素后经高效液相色谱二极管阵列检测器测定。通过分析合成着色剂的吸收光谱图,选用柠檬黄428 nm、日落黄483 nm、苋菜红521 nm、胭脂红509 nm、诱惑红507 nm特征吸收波长进行定性定量分析。结果 5种合成色素在1.0 mg/L～50.0 mg/L浓度内线性良好,相关系数为1.000 0,检出限为0.005 mg/kg～0.008 mg/kg,定性结果准确,回收率在80.5%～94.3%,相对标准偏差(RSD)为2.9%～6.5%。结论选用特征吸收波长对熟肉制品中5种合成着色剂进行测定时,可有效避免低波长处样品基质的干扰。方法更简便、准确度高、灵敏度好,符合测定要求。     

高效液相色谱法测定腌菜、渍菜中的诱惑红

目的:建立腌菜、渍菜中诱惑红的反相高效液相色谱测定方法,利用该法与柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素同时测定。方法:腌菜、渍菜中诱惑红用聚酰胺粉(200目)纯化,经Eclipse plus C18色谱柱分离,紫外检测器检测,波长254 nm。结果:本方法在1.44~14.4μg/ml范围线性良好,r=0.9999,平均加标回收率为93.3%~93.8%,RSD<2.1%,诱惑红检出限为0.08μg/ml。结论:本法操作简便、灵敏、准确,适用于腌菜、渍菜中诱惑红、柠檬黄、胭脂红、日落黄等色素的同时检测。     

固相萃取-高效液相色谱-可变波长检测法测定鲜榨果汁中7种水溶性合成着色剂

目的建立测定鲜榨果汁中7种水溶性人工合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、日落黄、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红)的聚酰胺固相萃取-高效液相色谱分析方法。方法采用无水乙醇-氨水-水提取液对鲜榨果汁中7种水溶性人工合成着色剂进行提取,聚酰胺固相萃取柱净化和富集,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量。结果 7种水溶性人工合成着色剂在1.0μg/ml~50.0μg/ml线性关系良好,相关系数0.999 90,回收率为89.4%~96.6%,RSD为0.9%~3.7%,检出限为0.05 mg/kg~0.10 mg/kg。结论本法适合基质复杂有大量沉淀的饮品,前处理方法简便、回收率高、方法重复性满足实验要求。     

反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素

[目的]建立反相高效液相色谱法测定食品中多种合成色素的方法.[方法]样品经提取后,选用0.02mol/L乙酸铵溶液与甲醇进行梯度洗脱,洗脱条件为:pH5.7～5.8,流量:0.80ml/min,开始时甲醇为20%;3min时为23%:4min时为35%;6min时为80%,采用紫外检测器检测,检测波长254nm.[结果]柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝等5种合成色素分离良好,加标回收率87.4%～101.4%,变异系数为1.34%～2.84%,线性范围为20mg/L～100mg/L,最低检出量柠檬黄3ng,苋菜红5ng,胭脂红6ng,日落黄3ng,亮蓝13ng.[结论]本法灵敏、快速、方便,能同时测定食品中多种色素.     

高效液相色谱法同时测定肉制品中6种合成色素

目的建立肉制品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝等6种合成色素的测定方法。方法采用多波长检测高效液相色谱法,以C18柱分离,甲醇和乙酸氨做流动相梯度洗脱,流速1ml/min,柱温25℃,分别采用6种色素的特征波长做检测波长。结果线性范围为1-50mg/ml;6种色素标准曲线线性回归系数都〉0.999,检出限为0.11-0.21 mg/kg,加标回收率为95.26%-100.04%。结论该方法操作快速简便,灵敏度高,可以同时完成肉制品中6种色素的测定。     

反相高效液相色谱法快速测定食品中18种水溶性合成着色剂

目的:建立反相高效液相色谱法测定柠檬黄(E 102)、苋菜红(E 123)、靛蓝(E 132)、胭脂红(E 124)、亮黑(E 151)、日落黄(E 110)、诱惑红(E 129)、红2G(E 128)、偶氮玉红(E 122)、绿S(E 142)、亮蓝(E 133)、专利蓝V(E 131)、赤藓红(E 127)、酸性橙...     

高效液相色谱法同时测定校园及周边市售辣条中多种合成色素含量

目的 建立同时测定辣条中多种合成色素含量(柠檬黄、新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、红2G、亮蓝、赤藓红)的高效液相色谱法。方法 样品采用正己烷去油脂，α-淀粉酶、木瓜蛋白酶按试样质量分数2%、2.5%的比例相混合，水浴65℃,反应15 min,去除淀粉、蛋白等杂质后，用10%氨化甲醇提取合成色素，再用固相萃取小柱净化，进行高效液相色谱分析；为避免假阳性样品的出现，同时以各自目标峰的出峰时间和特征波长进行双定性。结果 9种色素浓度在1.0μg/ml～30.0μg/ml内线性关系良好，相关系数(r)≥0.999。方法检出限为0.08μg/ml～0.27μg/ml,回收率为81.2%～100.0%,相对标准偏差为0.14%～2.8%(n=6)。结论 本方法重现性好、准确度高，可同时测定辣条样品中9种人工合成色素，并应用于平湖市校园及周边市售辣条中多种合成色素含量的测定。     

糖果中6种合成色素液相色谱检测方法的改进

目的:对糖果中6种合成色素(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝)的高效液相色谱检测方法进行改进。方法:样液经聚酰胺粉吸附,用氨水-乙醇溶液解吸附,用乙酸中和后浓缩,定容过滤。以甲醇和乙酸胺为流动相,在C18色谱柱上分离,梯度洗脱,VWD和DAD检测器串联,紫外254 nm及可见600 nm检测,外标法定量。结果:改进样品前处理方法,改变亮蓝的检测波长,亮蓝的响应值显著增加,加标回收实验中,6种混合色素的平均回收率在90%以上。结论:检测过程中控制每个步骤的实验条件,梯度洗脱,变波长检测,亮蓝的灵敏度显著提高,各色素的分离度良好,回收率满意。     

食品中5种合成食用色素高效液相色谱检测方法的探讨

目的:探讨食品中5种合成食用色素的高效液相色谱检测方法.方法:样液经聚酰胺吸附,用氨-乙醇溶液解吸附,中和后水浴浓缩,定容过滤,在SinoChrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm×5μm)上,以甲醇与乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,紫外254 nm及可见627 nm检测,外标法定量.结果:改变亮蓝检测波长,亮蓝响应值增加18倍多,在饮料中加入2～5种混合色素,柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝的平均回收率分别为94.3%、94.1%、96.3%、92.0%、92.0%.亮蓝能被甲醇-甲酸溶液完全洗脱,导致回收率为零.结论:检测过程控制各实验条件:吸附、解吸附、浓缩温度及体积,梯度洗脱,变波长检测,亮蓝灵敏度显著提高,各色素分离度良好,回收率满意.     

HPLC-PDA法检测西红花和红花中十一种非法添加色素

目的:建立HPLC-PDA法测定西红花和红花中非法添加色素苋菜红、胭脂红、金橙G、日落黄、诱惑红、丽春红2R、酸性红73、金橙Ⅱ、赤藓红、新红、808猩红的方法。方法:样品用70%乙醇提取,以甲醇-0.05 mol/L醋酸铵溶液梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果:该方法检出限为0.90 mg/kg～1.50 mg/kg,2档添加回收率为94.6%～102.5%;市售西红花、红花中多批次检出金橙Ⅱ、胭脂红、日落黄及诱惑红。结论:本实验采用HPLC-PDA法同时检测西红花和红花中十一种常用的非法添加色素,方法简单、准确、快速,可以为制药企业或药品监督管理部门控制西红花和红花的质量提供一定的参考。