用聚L-缬氨酸修饰电极循环伏安法测定药剂中的多巴胺

目的:建立修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:在pH9.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚L-缬氨酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚L-缬氨酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析新方法。结果:在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-缬氨酸酸修饰玻碳电极上出现一对灵敏的氧化还原峰,峰电位分别为:Epa=0.296V,Epc=0.205V(对饱和甘汞电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:1.0×10-9～5.0×10-7mol/L,5.0×10-7～5.0×10-4mol/L,检出限:8.0×10-10mol/L。结论:该方法简单、快速、灵敏,用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。     

人体尿液中多巴胺和尿酸的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法

目的建立人体尿液中多巴胺(DA)和尿酸(UA)的石墨烯-离子液体修饰玻碳电极同时测定法。方法采用滴涂石-墨烯分散液于玻碳电极晾干后,利用循环伏安法将离子液体(1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐)聚合至其表面,制得新型1-辛基3-甲基咪唑六氟磷酸盐/石墨烯/GCE修饰电极。以0.1mol/L磷酸缓冲溶液(pH 5.0)为支持电解液,扫描速度为0.10 V/s,利用修饰电极对DA和UA混合液进行同时分离分析。结果在优化的实验条件下,DA和UA在修饰电极上有较好的电化学行为。DA和UA分别在4×10~(-9)~2×10~(-4)mol/L和2×10~(-6)~2×10~(-4)mol/L范围内成良好的线性关系。该方法的检出限分别为4×10~(-9)、2×10~(-6)mol/L,回收率分别为97.85%~107.27%和93.00%~100.33%之间,RSD均小于6.8%。结论该方法快速、简单、灵敏,适用于人体尿样中DA和UA的同时测定。     

离子液体基金纳米流体修饰电极用于多巴胺的测定

目的依据文献先合成离子液体基金纳米流体(ILAu NFs),再采用滴涂法将合成的离子液体基金纳米流体固定在玻碳电极表面,构建测定多巴胺(DA)的电化学传感器。方法采用循环伏安法(CV)研究DA在修饰电极上的电化学行为,以差示脉冲伏安法(DPV)建立测定DA的方法。结果在p H=7.0的磷酸缓冲溶液(PBS)中,ILAu NFs对DA具有明显的电催化作用,DA在修饰电极上呈现一对峰形良好的氧化还原峰;与裸电极相比,DA在修饰电极上的氧化峰电位负移113 m V,峰电位差△Ep由219 m V减小至64 m V,可逆性明显变好,而且峰电流明显增加。在优化的实验条件下,DA氧化峰的电流与其浓度在4.0×10-6mol/L~1.0×10-4mol/L呈良好的线性关系,检出限为1.32×10-7mol/L。结论建立的测定DA的电化学新方法可用于实际样品盐酸多巴胺注射液中DA含量的测定,结果令人满意。     

Nafion-PDDA-Gp铋膜修饰电极的制备及对Pb(Ⅱ)的检测

目的制备Nafion-PDDA-Gp修饰铋膜电极以实现对Pb~(2+)的灵敏检测。方法用聚二烯丙基二甲基氯化铵(PDDA)将石墨烯(Gp)功能化,紫外可见光谱表征PDDA-Gp复合材料制备成功后,将其与全氟磺酸(Nafion)混匀,修饰在玻碳电极(GCE)上,原位电沉积铋膜后,制备Nafion-PDDA-Gp修饰铋膜电极,并以此为工作电极,以NaAc-HAc(pH值=4.5)缓冲溶液为底液,采用方波阳极溶出伏安(SWASV)法,测量溶液中Pb~(2+),并优化诸如铋离子浓度、沉积电位、沉积时间等实验参数。结果在最优条件下,当Pb~(2+)浓度在0.1 nmol/L~18 nmol/L时,阳极溶出峰电流随Pb~(2+)浓度增加呈线性增加趋势,检出限为2.1 nmol/L(S/N=3)。结论该传感器灵敏度高,连续进行10次Nafion-PDDA-Gp/GCE电极对同一浓度Pb~(2+)的SWASV响应,其最大峰电流值的相对标准偏差(RSD)为2.04%。用5根不同玻碳电极修饰Nafion-PDDA-Gp后,在相同条件下对同一浓度Pb~(2+)检测,其峰电流值的相对标准偏差(RSD)在5%以内。稳定性和重现性良好,应用前景良好。     

纳米金/铋膜修饰电极示差脉冲溶出伏安法检测痕量铅

目的建立纳米金/铋膜修饰玻碳电极检测痕量铅的方法。方法运用电化学沉积法和同位镀铋法构建纳米金/铋膜修饰电极,采用示差脉冲溶出伏安法测定水中铅离子的浓度。结果考察了缓冲液pH值、富集电位、富集时间及镀铋溶液浓度对溶出峰的影响,并在最优的实验条件下,对1~14μg/L范围内的Pb~(2+)进行了定量测定,发现Pb2+浓度和峰电流具有较好的线性关系,且线性方程为I(A)=1.649×10~(-7)+2.675×10~(-7) C(μg/L)(r2=0.999),检出限为0.53μg/L(S/N=3)。结论该方法简便快捷,灵敏度较高,结果准确,重现性良好,可实现水中痕量铅的快速测定。     

辛基酚羧基化碳纳米管修饰电极方法测定

目的 建立修饰电极测定辛基酚的新方法.方法 通过自组装的方法将羧基化碳纳米管(c-CNT)组装到壳聚糖修饰的玻碳电极表面,构建c-CNT-壳聚糖修饰玻碳电极,在pH 6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法和示差脉冲伏安法探讨辛基酚在该修饰电极上的电化学行为及其测定.结果 在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,测定辛基酚的线性范围为8.33×10-8 ～2.0×10-5 mol/L,检测限为3.67×10-8 mol/L(S/N=3);采用同一支电极对3.0×10-6mol/L的辛基酚平行测定10次,相对标准偏差为3.6％;对标准样品进行加标回收率实验,回收率为(92.5±0.1)％～(106.5±0.1)％;将修饰电极放置2d后再次测定,峰电流为最初峰电流的95％;大部分离子如K+、Na+、NH4+、Ca2+、Mg2+、C1-、NO3-、Ag+、Sr2+、Zn2+、Cd2+、Ni+、F-、C1-、NO3-、SO42-和PO43-对测定无干扰,50倍量的多巴胺、抗坏血酸、尿酸几乎不干扰辛基酚测定,而10倍的双酚A和壬基酚对辛基酚测定有一定干扰.结论 该方法简单、快速,可用于样品中辛基酚含量测定.     

聚L-丝氨酸修饰电极的制备及测定针剂中的多巴胺

目的:建立用氨基酸修饰电极测定多巴胺的新方法。方法:用循环伏安法制备聚L-丝氨酸修饰玻碳电极,研究神经递质多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定痕量多巴胺的新方法。结果:在pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,多巴胺在聚L-丝氨酸修饰玻碳电极上产生一对氧化还原峰,峰电位分别为Epa=0.278 V,Epc=0.066 V(相对Ag/AgC l电极)。用循环伏安法测定多巴胺的线性范围:5.0×10-6~1.0×10-3mol/L,检测限:1.0×10-6mol/L。对1.0×10-4mol/L多巴胺溶液平行测定15次,其相对标准偏差为4.8%。结论:方法简单,电极稳定性好,用于针剂中多巴胺的测定,结果满意。     

活化玻碳电极直接测定牛奶中的亚硝酸盐

目的研究亚硝酸根在活化玻碳电极上的电化学行为,建立线性扫描伏安法测定牛奶中亚硝酸盐的新方法。方法采用循环伏安法制备氢氧化钠活化玻碳电极,研究亚硝酸根在该电极上的电化学行为。结果在p H=7.0的氯化钾溶液中,亚硝酸根离子在活化玻碳电极上于0.82 V处产生灵敏的氧化峰。当NO-2的浓度(x)为1.0×10-5mol/L~1.0×10-2mol/L时,峰电流(y,m A)与浓度之间呈良好的线性关系,线性方程为y=0.328 5x+0.002 3,相关系数(r)为0.999 4,检出限为5.0×10-6mol/L。在电化学检测牛奶中亚硝酸盐含量时,不存在维生素C等还原性物质干扰,标准加入法测得方法的回收率为97%~98%。结论氢氧化钠活化玻碳电极具有良好的灵敏度、稳定性和选择性,可用于牛奶中亚硝酸盐的直接测定。     

碳纳米管-离子液体纳米流体修饰电极用于尿酸的测定

目的:用碳纳米管-离子液体纳米流体修饰玻碳电极,构建测定尿酸的电化学传感器。方法:将构建的电化学传感器置于尿酸的磷酸盐缓冲溶液中,实验结果表明,尿酸在修饰电极上产生一氧化峰,峰电位为0.570 V(vs.SCE),较裸电极负移0.170 V,且峰电流大大增强。据此,建立了测定UA的电化学分析方法。结果:在选定的最佳实验条件下,用线性扫描循环伏安法(LSV)测定尿酸的线性范围为5×10-6mol/L~8×10-4mol/L,检出限为5.5×10-7mol/L。结论:该方法可直接用于人体尿液中UA的测定,结果满意。     

基于秀丽线虫的5种重金属生物毒性评价

目的评估5种重金属对秀丽线虫的生物毒性效应。方法将L1期秀丽线虫暴露于氯化汞(汞浓度为0、2.5、5.0、10、20、40、50μmol/L)、氯化铅(铅浓度为0、50、75、100、125、150、200μmol/L)、氯化镉(镉浓度为0、300、400、500、600、700、1 000μmol/L)、重铬酸钠(铬浓度为0、50、75、100、200、300、400μmol/L)、砷酸钠(砷浓度为0、50、100、200、300、400、600μmol/L)溶液中,加入E.coli OP50悬液10μl,暴露48 h。采用半数致死浓度(LC_(50))比较5种重金属对线虫生物毒性效应。结果 Hg~(2+)、Pb~(2+)、Cr~(6+)、As~(5+)、Cd~(2+)对秀丽线虫的LC_(50)及其95%CI分别为17.83μmol/L(95%CI=16.15～19.52μmol/L)、124.34μmol/L(95%CI=120.72～127.63μmol/L)、231.79μmol/L(95%CI=186.99～276.68μmol/L)、305.83μmol/L(95%CI=226.17～380.88μmol/L)、558.30μmol/L(95%CI=498.99～609.01μmol/L)。采用评估因子法获得Hg~(2+)、Cr~(6+)、As~(5+)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的预测无效应浓度(PNEC)分别为3.60、12.06、22.95、25.67、62.50μg/L。结论 5种重金属对线虫的生物毒性效应依次为Hg~(2+)Pb~(2+)Cr~(6+)As~(5+)Cd~(2+)。     

水中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法

目的水样中壬基酚的电沉积碳纳米管修饰电极差分脉冲伏安测定法。方法采用脉冲电沉积法在碳纳米管(CNTs)和氯化钾的混合溶液中制备得到CNTs-玻碳电极(GCE),采用循环伏安法于0.2～1.2 V对壬基酚在修饰电极上的电化学行为进行研究,采用差分脉冲伏安法于0.2～1.2 V优化检测条件并对壬基酚的含量进行测定。结果碳纳米管修饰电极对壬基酚具有明显的电催化作用,电极反应过程是扩散控制过程。催化氧化峰电流与壬基酚浓度在0.1～10.0μmol/L范围内呈良好的线性关系,回归方程为i_(pa)=0.452 4+0.162 1 c,r=0.952 1。该方法的检出限为0.05μmol/L,平均回收率为98.0%～102.0%,RSD为1.3%～2.7%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高,适用于水样中壬基酚的测定。     

水中微量苯酚的碳纳米管化学修饰电极测定法

目的探讨应用多壁碳纳米管膜修饰电极测定环境水样中微量苯酚。方法制备了多壁碳纳米管膜修饰电极,采用循环伏安法和方波伏安法,测定环境水样中微量苯酚,同时还研究了苯酚在此修饰电极上的电化学行为。结果在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,苯酚在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上出现一灵敏的氧化峰,峰电位为0.69V。与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管膜修饰电极能显著提高苯酚的氧化峰电流。苯酚的线形范围为4.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检测限可达1.0×10-8mol/L。5.0×10-7mol/L苯酚平行测定10次的相对标准偏差为5.2%。结论该电化学方法可用于环境水样中微量苯酚的测定。     

铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰玻碳 电极测定水中六价铬

目的 构建铋膜/羧基化多壁碳纳米管修饰的玻碳电极（Bi/CMWCNTs/GCE）电化学传感器检测水中六价铬（Cr(VI)）。方法 将羧基化多壁碳纳米管（CMWCNTs）修饰的玻碳电极浸入100 mg/L Bi(NO3)3溶液中，用电化学沉积法得到Bi/CMWCNTs/GCE，再用差分脉冲溶出伏安法(DPSV)检测水中六价铬。结果 在最优实验条件下，Cr(VI)在-1.26 V处出现明显的溶出峰。在0.50～40.0 μg/L范围内，Cr(VI)浓度与相应的溶出峰电流间有良好的线性关系，线性回归方程为 y=1.037x+31.41， 相关系数 r =0.9995，检出限0.18 μg/L，加标回收率在95.07%～105.30%之间，RSD为1.81%～3.98%。结论 羧基化多壁碳纳米管和铋膜复合修饰玻碳电极，显著提升了修饰电极的表面活性，该方法灵敏度高，检出限低，绿色环保，适用于水中六价铬的检测。     

水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带修饰玻碳电极-方波伏安测定法

目的建立水中甲基对硫磷的氧化石墨烯纳米带(GONRs)修饰玻碳电极(GCE)方波伏安测定法。方法以多壁碳纳米管(MWCNTs)为原料,采用轴向切割法制备GONRs。采用三电极系统,以GONRs修饰玻碳电极为工作电极,Ag-AgCl电极为参比电极,铂电极为对电极,在PBS缓冲溶液(pH 5.5)中,运用方波伏安法于-0.6～0.5 V,频率15 Hz,电位增量0.004 V的条件下对甲基对硫磷含量进行检测。结果甲基对硫磷浓度在0.3～1.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=0.333 8+13.654 3c,r=0.996 1;在1.0～40.0μmol/L范围内,所得回归方程为I=14.814 3+1.577 7c,r=0.991 1。该方法的检出限为0.016μmol/L;回收率为83.1%～98.7%,RSD为2.32%～6.14%。结论该传感器制备方法简单、抗干扰能力强,适用于水样中残留甲基对硫磷的快速检测。     

硫氰根电化学行为及其痕量测定

目的 研究硫氰根的电化学行为并对其进行痕量测定.方法 将玻璃碳电极进行电化学预处理,研究硫氰根在该电极上的电化学行为并进行痕量测定.结果 硫氰根在预处理玻碳电极上的氧化反应为不可逆的吸附过程,氧化峰电位为0.81 V,线性范围和检测限分别是6.7×10~(-6)～6.7×10~(-4) moVL和3.3×10~(-6) mol/L(S/N=3).结论 该修饰电极可用于痕量硫氰根的直接测定.     

差分脉冲和方波伏安法研究亲和素-生物素固载ssDNA的生物传感器

目的:建立一种新型的DNA检测技术,能快速、灵敏的识别目的DNA。方法:生物素标记的ssDNA通过生物素-亲和素体系固载到Pt电极上,制作了DNA传感器,[Co(phen)3]3+作指示剂,用差分脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)对此传感器进行研究。结果:在pH 6.8~7.0,[Co(phen)3]3+浓度80μmol/L条件下,杂交前后指示剂峰电流的差值与溶液中互补DNA的浓度有良好的线性关系,DPV法测量起始子的线性范围是8.0×10-9~2.8×10-8mol/L,终止子的线性范围是7.2×10-9~7.2×10-8mol/L;SWV法测量起始子的线性范围是8.5×10-9~3.5×10-8mol/L,终止子的线性范围是7.2×10-9~9.0×10-8mol/L。两种检测方法均能很好的识别样品中的DNA片断。结论:该方法测量灵敏度高,能很好地识别转基因食品中的特异DNA序列。     

溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法

目的 建立溶液中微量对苯二酚的活化玻碳电极测定法.方法 玻碳电极以50 mV/s扫描速度于0.5 mol/L的H2SO4溶液中,在-0.2～1.2V之间扫描20圈,制备活化玻碳电极.采用循环伏安法在-0.6～1.0V扫描电位下研究1×10-4mol/L 的对苯二酚PBS缓冲溶液(pH=7.21)在不同电极(活化玻碳电极...     

4-氨基酚在预阳极化碳糊电极的电化学行为及测定

目的研究4-氨基酚在预阳极化碳糊电极上的电化学行为。方法在碱性溶液中,用循环伏安法将碳糊电极制成预阳极化碳糊电极,研究4-氨基酚在预阳极化碳糊电极上的电化学反应过程,并优化实验条件。结果与裸碳糊电极相比,在pH=8.44的Britton-Robinson缓冲溶液中,4-氨基酚在预阳极化碳糊电极上氧化还原电流响应显著增强。在最佳实验条件下,4-氨基酚浓度在2.5×10^-7~2.5×10^-4mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为3.5×10^-8mol/L,加标回收率在96.5%~103.0%。结论该方法用于模拟废水样中4-氨基酚的测定,结果较满意。     

土壤中萘降解菌的耐铅性能及机制初步研究

目的探讨土壤中萘降解菌对萘和重金属双重污染的耐受性。方法对油田石油污染土壤中分离到的一株高效萘降解菌——伯克霍尔德菌(Burkholderia sp.)TN的重金属耐受性、铅富集机制及在土壤生物修复中的应用进行研究,以分光光度法测定不同Pb~(2+)浓度(100~500 mg/L)对菌悬液吸光度的影响,以电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定培养基中重金属(50 mg/L,Pb~(2+),Zn~(2+),Cu~(2+)和Cd~(3+))在菌体培养液、细胞壁、细胞内富集物中的分布,以扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)观察100 mg/L Pb~(2+)对菌体形态、元素及官能团分布的影响。结果菌株TN对Pb~(2+)的最高耐受浓度为500 mg/L并可耐受一定浓度的Zn~(2+)、Cu~(2+)和Cd~(3+),TN对Pb~(2+)富集程度最高,细胞壁及胞内富集率达到98.33%;菌体蓄积Pb~(2+)后细胞壁表面有沉淀物附着并有铅元素检出,对Pb~(2+)的蓄积主要依靠细胞壁上的羧基、羟基、酰胺基及磷酸基团;将TN菌株接种到含有2.5 mg/g萘及200 mg/L Pb~(2+)的灭菌土壤中,经过13 d室温培养之后,萘的去除率为94.29%。结论 TN菌株对Pb~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)和Cd~(3+)均具有一定的耐受性,对Pb~(2+)的富集能力强。该菌株能够依靠细胞壁上的活性基团富集Pb~(2+),适用于萘和Pb~(2+)双重胁迫的土壤修复。     

聚DL-α-氨基丙酸修饰电极的制备及应用

目的建立修饰电极测定多巴胺的新方法。方法在pH6.0的磷酸盐缓冲溶液中,用循环伏安法制备聚DLα氨基丙酸修饰玻碳电极,研究多巴胺在聚DLα氨基丙酸修饰电极上的电化学行为,建立测定多巴胺的电化学分析方法。结果在pH7.0的磷酸盐缓冲溶液中,测定多巴胺的线性范围:1.0×10-4mol/L～1.0×10-6mol/L,1.0×10-6mol/L～8.0×10-9mol/L,检测限:1.0×10-9mol/L。结论该方法简单、快速、灵敏,用于药剂中多巴胺的测定,结果满意。