腾冲重楼根茎的化学成分及抗菌活性研究

目的 研究藜芦科植物腾冲重楼Paris tengchongensis根茎的化学成分及抗菌活性。方法 采用HPD100大孔吸附树脂、正相硅胶、RPC18硅胶和Sephadex LH-20凝胶色谱,以及半制备高效液相色谱等方法进行分离和纯化,利用NMR和MS等波谱数据对化合物的化学结构进行鉴定。对分离到的化合物用微量稀释法进行抗细菌和真菌活性评价。结果 从腾冲重楼根茎70%乙醇提取物中分离并鉴定了16个化合物,分别为parisvanioside A(1)、kingianoside K(2)、7-氧薯蓣皂苷（3）、pariposide A(4)、parisvanioside B(5)、parisrugoside H(6)、(25R)-17α-羟基螺甾-5-烯-3β-基O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、麦冬皂苷C’(8)、纤细薯蓣皂苷（9）、重楼皂苷Ⅰ（10）、重楼皂苷Ⅱ（11）、重楼皂苷Ⅵ（12）、pennogenin 3-O-β-chacotrioside(13)、重楼皂苷H(14)、重楼皂苷Ⅶ（15）和β-蜕皮激素...     

华重楼地上部分新的甾体皂苷类成分

重楼药材的供不应求促进了对其基原植物地上部分废弃资源的综合利用与开发研究。前期基于液质联用技术明确了华重楼地上部分的化学组成,并从中分离得到一系列黄酮和甾体皂苷类成分,该研究继续针对基于液质联用技术发现的潜在新化合物进行分离和结构鉴定研究。采用硅胶、ODS、Flash快速制备等柱色谱技术,结合制备高效液相色谱,从华重楼地上部分75%乙醇提取物分离得到5个化合物,通过波谱数据结合化学转化的方法鉴定了5个化合物的结构,分别为(23S,25R)-23α,27-二羟基薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(25R)-26-O-β-D-吡喃葡萄糖基-呋甾-5-烯-3β,22α,26-三醇-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、(25R)-27-O-β-D-吡喃葡萄糖基-5-烯-3β,27-二羟基螺甾-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-...     

黑籽重楼化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究黑籽重楼Paris thibetica根状茎的化学成分及其抗肿瘤活性。方法综合运用正相硅胶、Sephadex LH-20、ODS-C18等柱色谱以及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,并通过MS、1H-NMR、13C-NMR等波谱学方法进行结构鉴定。采用MTT法研究化合物的体外抗肿瘤活性。结果从黑籽重楼根状茎的乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为重楼皂苷V(1)、重楼皂苷I(2)、重楼皂苷II(3)、重楼皂苷VI(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、重楼皂苷H(6)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-吡喃葡萄糖苷(7)、重楼皂苷VII(8)、parisyunnanoside G(9)、trikamsteroside E(10)、豆甾醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖(11)、β-谷甾醇棕榈酸酯(12)、β-香树脂醇(13)、4-羟基-5-甲基呋喃-3-羧酸(14)。结论所有化合物均为首次从黑籽重楼中分离得到,化合物10、12~14为首次从重楼属植物中分离得到。化合物1~8对人肝癌细胞BEL-7402有细胞毒活性,其中化合物3活性最好,IC50为0.48μmol/L。     

盾叶薯蓣鲜根茎中甾体皂苷的分离鉴定

目的 研究盾叶薯蓣Dioscorea zingiberensis鲜根茎中的甾体皂苷成分,寻找新的生物活性物质.方法 运用正相和反相C18硅胶柱色谱对其甾体皂苷成分进行分离,用IR、MS、NMR等光谱方法进行结构鉴定.结果 从乙醇提取物中分离鉴定了3个甾体化合物,分别为纤细皂苷(gracillin,Ⅰ)、盾叶皂苷A(zingiberenin A,Ⅱ)和26-O-βD-吡喃葡萄糖基-3β,26-二醇-25(R)-呋甾烷-5,20(22)-双烯-3-O-{α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)-[β-D-吡喃葡萄糖基-(1→3)-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)])-β-D-吡喃葡萄糖苷(26-O-β-D-glucopyranosyl-3β,26-dioi-25(R)-furosta-5,20(22)-dien-3-O-{α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-[β-D-glucopyranosyl-(1→3)-β-D-glucopyranosyl-(1→2)]}-β-D-glucopyranoside,Ⅱ).结论 化合物Ⅰ为一新化合物.命名为盾叶皂苷G(zingiberenin G).     

毛重楼的化学成分研究

采用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20和ODS等色谱技术对毛重楼根茎进行化学成分研究,得到12个化合物。通过理化数据和波谱分析鉴定其结构分别为羽扇豆醇（1）,羽扇豆醇二十八烷酸酯（2）,棕榈酸（3）,α-棕搁酸单甘油酯（4）,α-菠甾醇（5）,薯蓣皂苷元（6）,（25R）diosgenin-3-O-α-L-rhamnopyranosyl（1→4）-α-L-rhamnopyranosyl（1→4）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranoside（7）,偏诺皂苷元（8）,（25R）pennogenin-3-O-β-D-glucopyranosyl（1→3）-[α-L-rhamnopyranosyl（1→2）]-β-D-glucopyranoside（9）,flazin（10）,calonysterone（11）,异鼠李素-3-O-β-龙胆二糖苷（12）。其中化合物 1~5,10~11 为首次从该属植物中分离得到,所有化合物为首次从该植物中分离得到。     

滇重楼的抗肿瘤活性成分研究

目的：研究滇重楼Paris polyphylla Smith var. yunnanensis根茎中具有抗肿瘤作用的活性成分。方法：利用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20,反相制备HPLC等手段进行分离纯化,并通过波谱技术进行结构鉴定。采用MTT法对分离到的化合物进行抗肿瘤活性筛选。结果：从醋酸乙酯和正丁醇层中分离得到了6个化合物,鉴定为薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(1)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-β-D-葡萄糖苷(2)、异鼠李素-3-O-β-D-葡萄糖苷(3)、乙基-α-D-呋喃果糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-［α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)］-β-D-葡萄糖苷(5)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-［α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)］-β-D-葡萄糖苷(6)。结论：化合物1～4为首次从滇重楼中分离得到,化合物3和4为首次从重楼属植物中分离得到,化合物5为首次从滇重楼的根茎中分离得到。药理实验表明,化合物1～3,5和6对小鼠肺腺癌细胞LA795都显示出一定的抑制作用,其中化合物5和6最显著。     

滇重楼的化学成分研究

目的研究滇重楼Paris polyphylla var.yunnanensis根茎中的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶Sephadex LH-20、反相制备色谱等手段进行分离纯化,并通过1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱技术进行结构鉴定。结果从醋酸乙酯层中分离得到了7个化合物,分别鉴定为豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅰ)、1-O-(β-D-葡萄糖基)-(2S,3S,4E,8E)-2-[(2′R)-2′-羟基十六酰氨基]-4(E),8(E)-十八二烯-1,3-二醇(Ⅱ)、β-蜕皮激素(Ⅲ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅳ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)和偏诺皂苷元-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖基(1→4)-[α-L-吡喃鼠李糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖苷(Ⅶ)。结论化合物Ⅱ为首次从该属植物中分离得到。     

小果菝葜根茎的甾体皂苷类化学成分研究

目的:研究小果菝葜根茎的甾体类化学成分。方法:采用硅胶柱层析、半制备HPLC色谱、Sephadex LH-20等多种色谱方法进行分离,运用NMR、MS等波谱法并结合文献数据对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果:从小果菝葜根茎中分离得到11个甾体类化合物,分别鉴定为:spirost-5-en-3-ol-[3β,25R]-3-O-[α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)]-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)-β-D-glucopyranoside(1)、薯蓣皂苷(2)、薯蓣次苷B(3)、异呐索皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖基-(1→2)-O-[α-L-吡喃鼠李糖基-(1→4)]-β-D-吡喃葡萄糖(4)、pregna-5,16-dinen-3β-ol-20-one-3β-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→2)-[α-L-rhmanpyranosyl-(1→4)]-α-L-rhamnopyranosyl-(1→4)]-β-D-glucopyranoside(5)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-α-L-吡喃鼠李糖-(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖(6)、hypoglaucin G(7)、protodioscin(8)、dioscoreside(9)、β-谷甾醇(10)、胡萝卜苷(11)。结论:其中,化合物1~9均为首次从该植物中分离得到。     

紫菀正丁醇萃取液化学成分研究

目的：研究紫菀正丁醇萃取液的化学成分。方法：利用大孔树脂、硅胶柱层析以及制备液相分离化合物,并利用现代波谱技术进行结构鉴定。结果：从中药紫菀中正丁醇萃取部位分得9个化合物,其中紫菀皂苷类4个,分别为：3-O-[O-α-D-吡喃阿拉伯糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸28-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-[O-β-D-呋喃芹菜糖基-（1→3）]-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin A,1）、3-O-[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28酸8-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-[O-β-D-呋喃芹菜糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→3）]-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin C,2）、3-O-[O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸28-[O-β-D-吡喃木糖基-（1→3）-O-α-L-吡喃阿拉伯糖基-（1→4）-O-α-L-吡喃鼠李糖基-（1→2）-β-D-吡喃木糖基]酯（astersaponin E,3）和3-O-[O-α-D-吡喃阿拉伯糖-（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖基]-2β,3β,16α-三羟基齐墩果烷-12-烯-28-酸（4）,以及shionosides A（5）、epifriedelinol（6）、astin C（7）、二十四烷酸（8）和棕榈酸（9）。结论：化合物4为新的天然产物。     

巴山重楼化学成分研究

目的:为寻找中药重楼的替代资源,研究巴山重楼根茎的化学成分。方法:依次用正相硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、反相硅胶柱色谱、反相制备HPLC等手段,从巴山重楼根茎的正丁醇提取部分分离纯化单体化合物,并运用MS、1H-NMR、13C-NMR、2D-NMR等波谱技术鉴定所得化合物的结构。结果:从巴山重楼的正丁醇提取部分中分离得到5个化合物,分别鉴定为:β-蜕皮激素(1)、pinnatasterone(2)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(3)、薯蓣皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→2)-[α-L-阿拉伯呋喃糖(1→4)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(4)、偏诺皂苷元-3-O-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-α-L-鼠李吡喃糖(1→4)-[α-L-鼠李吡喃糖(1→2)]-β-D-葡萄吡喃糖苷(5)。结论:化合物1～5为首次在该植物中分离得到。     

UPLC-ELSD法同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ

目的建立同时测定重楼中重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ的超高效液相色谱-蒸发光散射(UPLC-ELSD)分析方法。方法采用WatersAcquity UPLC H-Class色谱系统,ELSD检测器,BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为乙腈-水,以体积流量0.45 mL/min进行梯度洗脱,柱温30℃。结果被测成分在线性范围内均具有良好的线性关系(r>0.999 5);平均回收率在98.36%～100.11%,RSD≤1.56%。结论 UPLC法分离效果及重现性好,且快速、简便,可作为重楼的质量控制方法。     

影响滇重楼产量和品质诸因素的研究进展

滇重楼具有较强的生物活性,又是一些著名中成药和新药的主要原料之一。从分布、气候等生态因子,以及人工栽培、管理技术、加工炮制、寄生菌等因素对滇重楼产量和品质影响研究进展进行了综述,为实现滇重楼人工大量栽培产业化提供理论依据,并就滇重楼生产中存在的问题及未来研究方向予以展望。     

薯蓣皂苷的分离提取研究

目的:以太白灯台七为原料,研究薯蓣皂苷的提取工艺.方法:加热回流溶剂萃取,沉淀分离.结果:对提取效果影响较大的因素有提取溶剂、提取次数、回流时间等.以甲醇回流提取2次,每次8h,提取效果较佳.并从粗皂苷中分离出一种白色片状结晶,经TLC和熔点鉴定为薯蓣皂苷.结论:该工艺简单易行,粗皂苷中薯蓣皂苷的含量可达64.9%,为开发利用太白灯台七植物资源提供了依据.     

重楼药材和混伪品中5种皂苷的含量及对《中国药典》2015年版重楼含量测定修订的探讨

重楼为百合科植物云南重楼Paris polyphylla var.yunnanensis或七叶一枝花P.polyphylla var.chinensis的干燥根茎。针对现行重楼药材标准存在的问题,前期研究提出"删除重楼皂苷Ⅵ,增补重楼皂苷H,以重楼皂苷Ⅰ,Ⅱ,H和Ⅶ的总量进行限度控制"。为了考察更广范围内重楼样品中重楼皂苷H的含量以及重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量,该研究基于2015年版《中国药典》重楼标准定量方法的色谱条件,进行了同步测定重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ含量的方法学验证,测定了69批不同来源重楼样品的含量;同时,测定了易混伪药材头顶一颗珠以及重楼属7种近缘植物根茎中5种重楼皂苷的含量。结果表明重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ分别在0.006 48~0.828,0.006 52~0.834,0.006 17~0.790,0.006 31~0.808 g·L-1线性关系良好,平均加样回收率在100.2%~101.4%,RSD均小于3.5%。方法学验证均符合含量测定要求。36批不同产地的七叶一枝花样品中重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量在0.050 9%~3.99%(不含3批未检出);33批不同产地的云南重楼样品中4种成分总量在0.115%~3.23%。同属近缘植物中,球药隔重楼和长柱重楼中甾体皂苷含量较高,狭叶重楼、金线重楼、黑籽重楼含量较低,毛重楼几乎不含皂苷。饮片易混伪品头顶一颗珠中重楼皂苷Ⅵ在0.526%~1.55%,并且不含重楼皂苷H。建议以干燥品计,含重楼皂苷Ⅰ、重楼皂苷Ⅱ、重楼皂苷H和重楼皂苷Ⅶ的总量不得少于0.80%进行限度控制,以提升商品重楼药材质量,遏制低含量的重楼属近缘种(比如毛重楼、黑籽重楼和狭叶重楼等)以及头顶一颗珠的混伪现象。     

反相高效液相色谱法同时测定重楼药材中4种皂苷的含量

目的建立RP-HPLC法测定重楼中4种甾体皂苷的含量。方法采用色谱柱:Zorbax eclipse XDB C8,(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(40∶60),流速1.0 ml.min-1;检测波长:203 nm;柱温:40℃。结果4种甾体皂苷范围在0.401~4.028μg线性良好,R=0.999 6~0.999 9,回收率99.1%~103.1%。不同来源的重楼药材中4种甾体皂苷的含量差异较大。结论该方法准确、简捷,为重楼药材的质量控制提供了一定方法和依据。     

椒枝软胶囊的质量控制研究

目的:建立椒枝软胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)法对椒枝软胶囊中的亚麻酸、重楼皂苷进行鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)法对椒枝软胶囊中的重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ进行定量测定。结果:在TLC谱图中能检出亚麻酸、重楼皂苷的特征斑点;HPLC法测得重楼皂苷Ⅰ在0.4908-4.908μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.42%,RSD为1.36%;重楼皂苷Ⅱ在0.4276-4.276μg线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为101.00%,RSD为1.52%。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,能有效地控制椒枝软胶囊的质量。     

重楼属植物在少数民族医药中的应用

通过查阅相关资料,整理分析重楼属植物在少数民族的药用情况,为重楼属植物开发利用提供参考。研究表明共有28个少数民族使用重楼属植物,涉及11个物种,该属植物中,民间使用较广泛的物种为七叶一枝花,多叶重楼,滇重楼和狭叶重楼。重楼属植物在民间应用广泛,从主治疾病看,共用于16类疾病的治疗,目前在跌打损伤、蛇虫咬伤、上呼吸道感染引起的咽喉发炎、产后子宫出血等相关领域开发已较成熟。该属植物虽然在胃溃疡、胃炎、抗肿瘤和痈疖脓肿疾病领域临床疗效确切,但相关基础研究和制剂开发仍较薄弱,亟待加强。     

In vitro anticancer activity of aqueous extracts and ethanol extracts of fifteen traditional Chinese medicines on human digestive tumor cell lines

The purpose of this study was to investigate the anticancer activity of 15 traditional Chinese medicines which are usually used for tumor patients in China. The MTT (methylthiazolyldiphenyl-tetrazolium bromide) method was applied to compare the antitumoral activity of the aqueous crude extracts and the ethanol crude extracts of these drugs on six human digestive tumor cell lines: human liver carcinoma cell lines (HepG-2 and SMMC-7721), human gastric cancer cell line (BGC-823), human colon adenocarcinoma cell lines (LoVo and SW-116) and esophagus adenocarcinoma cell line (CaEs-17). Most ethanol extracts demonstrated a more powerful inhibitory effect than aqueous extracts. Their IC50 values were between 10 microg/mL and 500 microg/mL. Among these drugs, Paris polyphylla Smith showed a predominant inhibitory effect on all the cell lines with IC50 values ranging from 10 microg/mL to 30 microg/mL. The findings in this study suggested that traditional Chinese medicines, especially Paris polyphylla Smith, might have potential anticancer activity on digestive cancer and its mechanism needs further study.     

影响濒危药用植物滇重楼愈伤组织发生的因素

目的研究影响重楼愈伤组织发生的关键因素。方法以重楼的根状茎、侧根、茎、叶、种胚等为材料,在添加不同配比的激素组合的MS培养基中培养。结果在上述5种材料中,只有种胚在胚乳看护培养的条件下才能诱导出愈伤组织;IAA诱导重楼愈伤组织的作用最大,而6-BA对重楼愈伤组织分化的调节作用较好;MS+2 mg.L-1IAA+0.02 mg.L-16-BA是诱导愈伤组织的最佳培养基,诱导率达到53.3%。结论合适的外植体和激素组合是诱导重楼愈伤组织的关键因素。