高效液相色谱法测定呋塞米片的含量

目的建立测定呋塞米片含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为CAPCELL PAK C18MGⅡ柱(1 250 mm×4.6 mm,5μm),以水-四氢呋喃-冰醋酸(60∶40∶0.8)为流动相,检测波长为272 nm,流速为1.0 mL/min。结果呋塞米平均回收率为99.38%,RSD为1.21%(n=6)。结论该方法操作简单,结果准确,可用于呋塞米片的质量控制。     

高效液相色谱法测定呋塞米片的含量

目的建立高效液相色谱法测定呋塞米片含量的方法。方法采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水-磷酸盐缓冲液(500∶493∶7)为流动相,流速1.0m l.m i-n 1,检测波长为286nm。结果呋塞米在0.597~3.980μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998);平均回收率为99.31%,RSD为1.01%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

血浆呋塞米的高效液相色谱法测定及应用

目的：建立血浆中呋塞米（速尿）简便敏感的ＨＰＬＣ测定方法。方法：在低温下血浆经乙腈去蛋白后离心,采用反相Ｃ１８柱及荧光检测,激发波长为２７５ｎｍ,发射波长为４１０ｎｍ,以３２％乙腈－０．０５％磷酸深液为流动相,流速为１．０ｍｌ．ｍｉｎ＾－１,保留时间为５ｍｉｎ。结果：呋塞米在０．０２５～１０μｇ．ｍｌ＾－１的范围内呈良好线性关系（ｒ＝０．９９９５）,平均回收率为（９８～１０２）％。结论：本法简便、     

反相高效液相色谱法测定两性霉素B中的相关杂质

目的：建立高效液相色谱法分离测定两性霉素B中有关物质。方法：采用KromasilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相（乙腈：甲醇：2．5nmaol／LEDTA=25：50：30）;检测波长λ=405nm;流速：1．0mL／min。结果：两性霉素B与14种相关杂质能完全分离,样品的浓度（C在14．07～26．0μg/mL范围内与各杂质峰面积响应值似）均呈良好的线性关系。结论：实验建立的方法简便、准确、可靠,适用于生产过程中间体、产成品杂质控制。     

离子对反相高效液相色谱法测定百草枯血药浓度

目的：建立离子对反相高效液相色谱法测定血浆中百草枯的浓度。方法：采用Discovery C₁₈色谱柱;流动相为乙腈-庚烷磺酸钠溶液（12∶88）;10%三氯醋酸直接沉淀血浆蛋白;流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为258 nm。结果：定量下限为0.1 μg·mL^-1,线性范围为0.1～10.0 μg·mL^-1,批内和批间RSD分别为3.77%和10.60%,平均回收率大于89.31%。结论：本法具有灵敏、准确、稳定、操作简便等优点,符合生物样本测定的要求,适用于测定人血浆中百草枯的浓度。     

反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素

目的建立了反相离子对-高效液相色谱法测定河豚毒素含量的方法。方法选用SHIMADZUODS色谱柱(150×6mm5μm),以0．2％(v／v)醋酸液为流动相,流速为1．2mL／min,检测波长为230nm。结果河豚毒素线性范围20～100μg／mL,r=0．9960(n=5);回收率为93．32％,RSD=5．41％(n=5);日内精密度为6．10％,日间精密度为7．42％(n=5)最低检测限50ng。结论方法准确、快速、简便,可作为迅速确定河豚毒素含量的测定方法。     

离子对反相高效液相色谱法测定兔血清中的头孢曲松

目的建立一种快速、准确测定兔血清中头孢曲松浓度的高效液相色谱方法。方法在兔血清中加入含有内标甲硝唑的甲醇沉淀蛋白后取上清液,用微孔滤膜过滤后,直接进样测定。使用Agilent1100色谱系统。ThermoHpersilODS2色谱柱,流动相:CH3OH:H2O:29.8mmol·L-1K2HPO3:14.7mmol·L-1KH2PO3:87.7mmol·L-1C6H5Na3O7=214:440:27.5:27.5:5,其中含有3.1mmol·L-1的四丁基溴化铵,缓冲盐部分用0.95mol·L-1的C6H8O4调PH值=3.0±0.1;流速为1ml·min-1;柱温:28℃;检测波长254nm。结果头孢曲松在兔血清中浓度在31.5～1008mg·L-1范围内线性良好。最低检测浓度为4mg·L-1。血清中日内差≤0.90%,日间差≤1.41%。回收率95.85%～102.54%。结论本方法快速、准确,可为头孢曲松在体内血清药物浓度分析提供有意义的方法学参考。     

反相离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量

目的:建立离子对高效液相色谱法测定左卡尼汀注射液中杂质A的含量。方法:采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液[(取磷酸11.5 mL,加水约1800 mL,用1 mol.L-1氢氧化钠溶液调pH至3.0,加水至2000 mL),加庚烷磺酸钠1.1 g,振摇使溶解]-甲醇(95∶5),流速1.0 mL.min-1,检测波长为215 nm。结果:左卡尼汀杂质A与主药峰得到良好分离,分离度达到1.772,在1～100μg·mL-1的范围内,杂质A浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.9996(n=6),3批左卡尼汀注射液中杂质A的平均含量为0.0052%。结论:该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

反相离子对高效液相色谱法测定谷胱甘肽滴眼液含量

目的:建立谷胱甘肽滴眼液的HPLC含量测定方法。方法:色谱条件为:C_(18)柱(150mm×4.6mm,10μm),流动相:0.01 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液—乙腈(85:15)(其中含戊烷磺酸钠0.01mmol·L~(-1),用磷酸调pH值至2.5,间苯二酚为内标物,检测波长:210nm,流速:0.8ml·min~(-1),测定温度:35℃。结果:谷胱甘肽浓度在10～300mg·L~(-1)之间时,其与内标物的浓度比和其相应的峰面积比呈良好的线性关系,回归方程为:Y=7.0197X—8.3200×10~(-3),r=0.9999。对照品的峰面积与内标物的峰面积比的相对标准偏差为0.86％(n=6)。被测溶液在24h内与内标物的峰面积之比值基本不变。结论:本方法简便,灵敏,准确,可靠。     

反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡含量

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定血浆吗啡浓度,考察吗啡红细胞载体的缓释作用.方法应用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm),流动相为0.04%庚烷磺酸钠溶液(含0.1%冰醋酸)-甲醇(77∶23),pH4.0,检测波长205 nm.血浆样品以氯仿提取,烟胺羟丙茶碱为内标.结果标准曲线线性关系良好(r=0.9994);最低检出限5 μg*L-1;高、中、低3种浓度平均回收率是99.7%.结论本法简单,快速,血浆中杂质不干扰样品的测定,符合生物样品分析要求.     

高效液相色谱法测定扑米酮中的杂质苯巴比妥含量

采用高效液相色谱法测定扑米酮中特殊杂质苯巴比妥的含量。色谱柱μ-Bondsphere C_(18)(3.9mm×150mm,5μm)流动相为甲醇-水(18:32),检测波长254nm。线性范围为0.05～0.3μg(n=5,r=0.9998),平均回收率为100.2％(n=5,RSD=1.737％)。     

高效液相色谱法测定扑米酮中的杂质苯巴比妥含量

采用高效液相色谱法测定扑米酮中特殊杂质苯巴比妥的含量。色谱柱μ-Bondsphere C₁₈(3.9mm×150mm,5μm)流动相为甲醇-水(18:32),检测波长254nm。线性范围为0.05～0.3μg(n=5,r=0.9998),平均回收率为100.2％(n=5,RSD=1.737％)。     

反相高效液相色谱法测定塞来昔布片含量

目的 :建立反相高效液相色谱法测定塞来昔布片的含量。方法 :采用ZorbaxSB -C18色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液 (pH5 .8) 乙腈 (4 5 :5 5 )为流动相 ,流速为 1.0mL·min-1,以 5 甲基 2 硝基苯酚为内标物 ,检测波长为 2 5 2nm。结果 :塞来昔布在 10 .2～ 5 0 .1mg·L-1范围内呈良好线性 (r =0 .9998) ,平均回收率为 99.8% ,RSD为 0 .35 %。结论 :本法可用于该片的含量测定 ,操作简便 ,结果准确。     

高效液相色谱法测定呋噻米注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定定呋噻米注射液含量的方法。方法C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-磷酸盐缓冲液(50∶49∶1)为流动相,流速1.0ml.min-1,检测波长为275nm。结果呋噻米在0.049~0.292μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为98.94%,RSD为1.24%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

反相高效液相色谱法检测橙皮甙中的有关杂质

本文采用Spherisorte C18色谱柱以甲醇和0.01mol/L磷酸液为流动相,线性梯度反相高效液相色谱法分析中国药典薄层层析鉴别用的橙皮甙对照品中的杂质成分,使用紫外检测器检测,波长为286 nm,分离出4—5余种杂质成分,精密度较高,重现性满意。     

离子对反相液相色谱法鉴别和测定罂粟碱类药物

在解痉药物中，罂粟碱（papaverine，1）莫沙维林（moxaverlne，2）、屈他维林（4mta－verine，8）和依沙维林（et5avenue，4）盐酸盐的结构十分相似，它们具有类同的理化特性，尤其在很稀的溶液中和某些制剂中更难以鉴别和测定。本研究拟建立快速微量鉴别和测定这些药物的HPLC方法。1仪器Perkin－Elmer4型色谱仪，可变波长检测器，20μl进样，LCI－100积分仪。SupelcoC18柱，25cmx4．6mm，粒度5Pm。2材料盐酸罂粟碱、盐酸莫沙维林、盐酸屈他维林和盐酸依沙维林。十二烷基硫酸钠、磷酸二氢钠、磷酸、乙睛。3标准溶液制备分别制备含有0…     

反相高效液相色谱法检测橙皮甙中的有关杂质

本文采用SpherisorteC18色谱柱以甲醇和0．01mol/L磷酸液为流动相，线性梯度反相高效液相色谱法分析中国药典薄层层析鉴别用的橙皮甙对照品中的杂质成分。使用紫外检测器检测，波长为286nm，分离出4－5余种杂质成分，精密度较高，重现性满意。     

离子对反相高效液相色谱法测定人血清和尿液中的头孢曲松

目的建立一种快速、准确测定人血清和尿液中头孢曲松浓度的高效液相色谱方法.方法在血清或尿液中加入含内标邻苯二甲酸的乙腈沉淀蛋白后取上清液直接进样测定.使用Agilent 1100色谱系统,Discovery C18色谱柱,流动相20mm01.L-1 KH2PO4(pH=7)CH3CN=11,其中含有5.5 mm01.L-1十六烷基三甲基溴化铵;流速0.8m1.min-1;柱温30℃;检测波长274nm.结果头孢曲松在人血清或尿液中浓度在5.0～250.0mg.L-1范围内线性良好,最低检测浓度为0.3 mg.L-1,血清中日内差≤3.97%,日间差≤6.44%,回收率88.19%～93.38%;尿液中日内差≤1.66%,日间差≤2.99%,回收率96.56%～98.97%.结论本方法快速、准确,可用于该药的临床治疗药物浓度监测和药代动力学研究.     

反相离子对高效液相色谱法测定吡哌酸片的含量

反相离子对高效液相色谱法测定吡哌酸片的含量河南省药品检验所４５０００３陈珍珊王雪琴郭华杨苑健＊吡哌酸（简称ＰＰＡ）是８０年代首创新型全合成广谱抗菌药。临床上广泛用于肠道、胆道及泌尿系统感染［１］。ＰＰＡ片的含量测定有紫外分光光度法［２］、荧光分光光度...