伸筋草总生物碱提取工艺

目的:对伸筋草总生物碱提取工艺进行研究,为工业化生产奠定基础。方法:以伸筋草中总生物碱为指标,建立分析方法,采用正交设计方法考察盐酸水浸提的最佳工艺和使用阳离子交换树脂工艺纯化总生物碱。结果:盐酸水浸提的最佳工艺为加入15倍1%盐酸,浸提3次,每次24 h,滤过,合并酸水液,以3 BV.h-1流速上001×7阳离子交换树脂柱,10倍柱体积8%氨水乙醇洗树脂柱。结论:该方法工艺较简单,成本低,产率高,可作为伸筋草总生物碱的工艺。     

阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺研究

目的研究阳离子交换树脂分离纯化钩藤总生物碱的工艺条件。方法分别以钩藤碱、钩藤总生物碱的比吸附量、洗脱率、产物质量分数为指标,优选钩藤总生物碱的最佳纯化工艺。结果最佳工艺为钩藤药材提取液以6 BV/h的体积流量通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(径高比为1∶8),树脂饱和后,水洗至中性,再用含5%氯化钠的50%乙醇溶液以8 BV/h的体积流量洗脱,洗脱10倍量树脂柱体积。钩藤碱及钩藤总生物碱洗脱率分别为88.2%和89.9%,钩藤碱、钩藤总生物碱的质量分数分别为13.9%、47.6%。结论采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱效率高,易实现管道化、连续化,具有广阔的工业应用前景。     

阳离子树脂纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究阳离子交换树脂分离纯化川贝母总生物碱的工艺条件。方法:以川贝母中西贝母碱、总生物碱的比吸附量、洗脱率、转移率为指标,优选川贝母中总生物碱的最佳纯化工艺。结果:最佳纯化工艺为川贝母酸水提取液以6 BV/h的流速逆向通过001×7氢型阳离子交换树脂柱(柱径与柱高比为1:2.5)进行动态吸附,树脂饱和后,水洗至中性,再用5 BV含5%氯化钠的60%乙醇液洗脱,洗脱速度为10 BV/h,收集洗脱液。川贝母中西贝母碱的洗脱率为75.44%,转移率为56.69%。得膏率为2.12%,总生物碱含量为74.31%。结论:采用001×7氢型阳离子交换树脂纯化西贝母碱效率高,成本低,在保证转移率的前提下能显著降低得膏率,实现对传统方剂中药物精制的目的。     

百部总生物碱提取纯化工艺研究

目的:研究用阳离子树脂富集纯化百部总生物碱的工艺条件。方法:以总生物碱的吸附量和解吸率为考察指标,采用UV分光光度法测定百部总生物碱的含量,对7种不同型号的阳离子树脂进行评价,并考察最佳工艺参数。结果:最佳提取工艺是:百部粉碎成粗粉,加入8倍量的90%乙醇,加热回流提取3次,每次1h。D004型阳离子交换树脂对百部总生物碱最大吸附量为0.5003mg/g,洗脱率68.45%,总生物碱转移率为58.70%,最终产品的生物碱纯度达到70%。结论:D004型树脂可用于纯化百部总生物碱,该方法简便可行。     

阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化益母草总碱的工艺研究

益母草有"妇科圣药"之美誉,其主要活性成分为以盐酸水苏碱为代表的总生物碱类物质~([1]),该药物临床疗效确切,需求量大,结合生物碱的性质,本文选择阳离子交换树脂法(强酸性H型,即732型树脂)纯化益母草总碱,以益母草总碱和盐酸水苏碱洗脱率为指标,以阳离子交换树脂常用的洗脱溶剂氨水、氨性乙醇、盐酸及新型洗脱剂氯化钠为考察对象,对不同洗脱剂的纯化效果进行比较研究,优选其最佳纯化工艺条件.     

四逆散总生物碱分离纯化

目的:应用001×7阳离子树脂对四逆散中总生物碱成分进行分离纯化,并考察其纯化四逆散总生物碱的工艺参数。方法:考察洗脱溶剂、最佳上样浓度、吸附容量和洗脱溶剂用量等因素对阳离子树脂纯化四逆散总生物碱的影响。以辛弗林为对照品,用UV测定洗脱液中总生物碱的含量作为考察指标,确定最佳工艺参数。结果:洗脱溶剂应为4%氨水乙醇,最佳上样浓度为0.25 g.mL-1,吸附容量为5 mL,洗脱溶剂为8倍量吸附原液体积。结论:可以采用阳离子树脂纯化四逆散总生物碱,该纯化工艺简单、经济。     

离子交换树脂法纯化苦参总生物碱的工艺优选

目的:考察阳离子交换树脂不同洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果,优选最佳纯化工艺条件。方法:采用732型阳离子交换树脂对苦参总生物碱进行纯化,以苦参总生物碱和苦参碱含量为指标,考察以氨水、氨性乙醇作为洗脱剂纯化苦参总生物碱的效果。结果:经过优选,离子交换树脂的最佳洗脱条件为:先以浓氨水浸渍2 h,再以10%氨水洗脱至生物碱反应阴性为止。结论:优选得到的工艺纯化苦参总生物碱效率高,成本低,可操作性强,工艺简便,可用于苦参总生物碱的分离纯化。     

离子交换树脂对钩藤总生物碱的纯化工艺

目的: 建立阳离子交换树脂纯化钩藤总生物碱的工艺。方法: 以钩藤总生物碱为研究指标,考察离子交换树脂分离钩藤总生物碱的工艺条件。结果: 选择732型阳离子交换树脂,以1 mL ·min^-1的流速上样,分别用10 BV水,6 BV 80%乙醇洗脱除杂,最后选用1%氨性80%乙醇洗脱得到钩藤总生物碱,含量达到50%。结论: 该方法工艺较简单,总碱含量较高,适合工业化生产。     

苦参中总生物碱的富集工艺研究

目的:研究用阳离子交换树脂富集苦参中总生物碱的工艺条件。方法:采用732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱进行富集,以苦参中总生物碱含量为考察指标,采用分光光度法测定总生物碱含量。结果:苦参中总生物碱的最佳富集工艺条件为:上样溶液质量浓度为0.4g·mL-1,以1%Na2CO31BV.h-1洗脱,收集17BV。结论:732阳离子交换树脂对苦参中总生物碱的吸附能力较好,适用于苦参中总生物碱的富集。     

关黄柏提取纯化过程中生物碱转移率的考察

目的 对关黄柏提取纯化过程中生物碱的转移率进行考察,以确定最佳精制工艺.方法 采用AB-8型大孔树脂对关黄柏生物碱进行纯化,以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量为指标,采用HPLC对醇提液、上柱液及洗脱液进行含量测定.结果 最佳工艺为8倍量75%的乙醇回流提取3次,每次1 h,转移率可达83.75%;上柱液(调pH=8并离心)浓度为0.1 g/mL的转移率达到80%左右;上柱液浓度为0.1 g/mL时洗脱液中生物碱的转移率达到75.14%.结论 经过优化的工艺稳定可行,用AB-8型大孔树脂纯化关黄柏中生物碱效果良好.     

阳离子交换树脂法不同洗脱剂纯化苦参总碱的工艺研究

目的考察阳离子交换树脂法中不同洗脱剂对苦参总碱的纯化效果,优选最佳纯化工艺。方法以苦参碱、氧化苦参碱和总生物碱的洗脱率作为考察指标,分别考察洗脱剂(氨水、氨性乙醇、盐酸、氯化钠溶液)对苦参总碱纯化精制的影响,并优选最佳工艺参数。结果四种洗脱剂对苦参总碱的纯化效果差异较大:3mol?L-1氯化钠溶液效果最优,盐酸溶液次之,氨性乙醇溶液居中,氨水溶液最差。结论以氯化钠溶液作为洗脱剂纯化苦参总碱时效率较高,简便、快捷,可用于苦参总碱的纯化。     

黄连生物碱提取及纯化工艺研究

目的 研究黄连生物碱的最佳提取和纯化工艺.方法 以黄连总生物碱得率为指标,采用单因素试验与正交试验优选黄连总生物碱提取工艺,并采用单因素试验优选黄连总生物碱纯化工艺.结果 黄连总生物碱的最佳提取工艺为:黄连饮片加8倍量1.5％的硫酸溶液,煎煮3次,每次40 min;最佳纯化工艺为:黄连提取液用Ca(OH)2调节pH5 ～6,抽滤,滤液加热浓缩至浓度为每mL含0.24 g生药,抽滤,滤液加盐酸调节pH1.5～2,加5％氯化钠溶液使溶解,冰箱中静置过夜,抽滤,滤渣真空干燥(50℃),收集纯化物.结论 所建立的黄连总生物碱提取纯化工艺简单、稳定、可行.     

附子水溶性生物碱提取纯化工艺研究

目的研究附子水溶性生物碱的提取纯化工艺。方法采用UPLC-MS/MS技术,以14种生物碱(多根乌头碱、宋果灵、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱)的总量为考察指标,采用单因素实验和正交试验方法筛选最佳提取工艺;以8种水溶性生物碱(乌头原碱、新乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、宋果灵、多根乌头碱)的量为考察指标,对5种大孔树脂吸附和解吸附性能进行考察,优选最佳纯化工艺。结果最佳提取纯化工艺为蒸附片加10倍量pH值3.5的酸水,煎煮3次(维持pH值约3.5),每次2 h,合并水煎液,用20%NaOH溶液调pH值10.0,加热回流水解2 h后,放冷,调pH值11.0,上大孔树脂HPD 300,上样量为生药2.5 g/mL树脂,6 BV水洗除杂,4 BV 80%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,减压浓缩干燥,即得附子水溶性生物碱提取物。该提取物收率为1.69%,其中新乌头原碱、乌头原碱、次乌头原碱、附子灵、尼奥灵、塔拉萨敏、多根乌头碱、宋果灵的总量高达约15%。结论优选得到的提取纯化工艺稳定可行,为附子水溶性生物碱的研究应用提供参考。     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱工艺研究

目的确定大孔吸附树脂纯化延胡索总生物碱的工艺条件。方法以酸性染料比色法测定延胡索总生物碱,HPLC法测定延胡索中盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素;以延胡索总生物碱和4种生物碱的吸附率、洗脱率及质量分数为指标,利用静态吸附和动态吸附实验相结合的方法,对6种大孔吸附树脂进行筛选。通过考察上样量、体积流量、除杂溶剂和体积、洗脱溶剂和体积等因素,优选延胡索总生物碱纯化工艺条件,以5、10倍放大试验考察纯化工艺的稳定性。结果选取D141型大孔树脂用于延胡索总生物碱纯化,纯化工艺为生药0.6 g/m L的上样液,加入径高比1∶5~1∶9的D141大孔吸附树脂柱,以体积流量2 BV/h上样2 BV,1.3 BV纯水除杂,6 BV 95%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。纯化后延胡索总生物碱质量分数高达68.19%,盐酸巴马汀、脱氢紫堇碱、延胡索乙素及延胡索甲素的质量分数分别为1.95%、11.74%、4.93%、6.36%。经5、10倍放大试验得到的延胡索总生物碱质量分数能达到65%以上。结论该工艺经验证试验,总生物碱质量分数能达到65%以上,且延胡索总生物碱及4种生物碱单体的转移率均能达到85%以上,表明D141型大孔吸附树脂能有效纯化延胡索中总生物碱,且适用于工业大生产。     

东风桔总生物碱提取工艺优化

目的：建立东风桔总生物碱的含量测定方法并优选其提取工艺。方法：采用酸性染料比色法测定东风桔总生物碱含量,选择Buxifoliadine-B为指标成分,检测波长410 nm。以总生物碱提取量为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、回流时间及提取次数对提取工艺的影响。结果：Buxifoliadine-B含量测定的线性范围0.034~0.34 g·L^-1,加样回收率（99.16±1.81）%。最佳提取工艺为加10倍量80%乙醇回流提取2次,每次1.5 h;总生物碱提取量4.88 mg·g^-1。结论：建立的东风桔总生物碱含量测定方法稳定可靠,优选的提取工艺方法合理可行。     

乌梅中生物碱的分离与鉴定

乌梅经80%乙醇浸提后用氯仿萃取浓缩,转入水相通过大孔阳离子交换树脂柱,洗脱液用氯仿萃取浓缩后,石油醚溶解进行重结晶,升华提纯,IR、MS、1HNMR、13CNMR鉴定化合物的结构.从中分离并鉴定了2个生物碱为:2,2,6,6-四甲基哌啶酮(Ⅰ),叔丁基脲(Ⅱ).化合物Ⅰ、Ⅱ均为乌梅中新发现的生物碱.