HPLC测定青霉素V钾片含量的不确定度分析

目的 使青霉素V钾片含量测定的测量受控.方法 建立HPLC法测定青霉素V钾片含量的不确定度评定方法.结果 对各个不确定度分量进行量化,提出了该法的合成不确定度评估结果.结论 计算出扩展不确定度U=0.70%(k=2),称样量是测定结果的最主要影响因素.     

浅谈青霉素V钾片含量测定色谱条件的改进

目的修订青霉素V钾片鉴别和含量测定方法的色谱条件。方法以VP-ODS柱为分析柱,pH值6.5的磷酸盐缓冲液-乙腈(70∶30)为流动相,在268nm波长的条件下分离测定青霉素V钾,并对方法进行了验证。结果青霉素V钾与杂质完全分离,在10μg~40μg范围内线性关系良好,r=0.9998。结论该色谱条件可用于青霉素V钾片的鉴别和含量测定,方法准确、简便、快捷。     

HPLC法测定青霉素V钾片的含量

目的：用高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量。方法：采用C18柱，以水-乙腈-冰醋酸（325：175：3.5）为流动相，检测波长为254nm。结果：线性范围为0.9934-3.9736mg/mL，r=0.9999；平均加样回收率为99.2％，RSD=0.57%。结论：HPLC法简便、准确，可用于青霉素V钾片的含量测定。     

青霉素V钾片含量测定中系统适用性实验的影响因素探讨

青霉素V钾片是一种常见的、用途很广的新型β-内酰胺类广谱抗生素，其含量测定在《中国药典》2000版采用的是紫外分光光度法，2004增补本改为高效液相色谱法，2005年版正式采用高效液相色谱法。在高效液相色谱法中，理论塔板数是柱效的具体体现，它与分离度、重复性和拖尾因子一起构成高效液相色谱法系统适用性实验的指标，直接对实验结果产生不可忽视的影响。就青霉素V钾片含量测定而言，理论塔板数按青霉素V钾计算不得小于1500，青霉素与青霉素V峰的分离度应大于1．5，重复性即对照品主峰面积测量值的相对标准偏差（RSD）应小于2．0％，拖尾因子应在0．95～1．05之间。按照2004增补本中规定的色谱条件作青霉素V钾片含量测定时，在系统适用性实验中分离度和重复性基本能达到药典要求，但理论塔板数（n）和拖尾因子（T）常不尽如人意，我们对系统适用性实验中理论塔板数和拖尾因子的影响因素作了一些实验，与同行商榷。     

青霉素V钾片中水分和有关物质的相关性研究

目的 对青霉素V钾中的水分和有关物质进行相关性研究,以考察青霉素V钾片有关物质存在差异的原因.方法 采用《中国药典》2010年版中青霉素V的有关物质的测定方法测定制剂中总杂质含量,采用卡氏水分法测定制剂中水分,采用干燥失重法测定制剂减失重量.结果 水分和有关物质的总杂质含量成正相关,平均片重大时水分有增大的趋势.结论 有必要对青霉素V钾片的水分进行控制,限度可拟定为含水分不得过2.0％.     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片的含量

目的：采用高效液相色谱法测定青霉素V钾片中青霉素V钾的含量。方法：固定相：ODS柱，流动相：水-乙腈-冰醋酸（650：350：5.75)，检测波长：254nm。结果：青霉素V钾的线性范围250-1500μg/ml，C=0.001038A 10.16173,r=0.9999.回收率为99.98%,RSD=0.63%。结论：操作简单，方法准确，重现性好。     

对《中国药典》青霉素V钾片含量测定方法中流动相的改进

目的：改进青霉素V钾片含量测定的方法。方法：色谱条件：Inertis ODS－SP C18柱（150mm×4．6mm,5μm）;流动相为A-B（60：40）[A：pH3．5磷酸盐缓冲液（取0．5m01·L^-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3．5）－乙腈．水（10：30：60）;B：pH3．5磷酸盐缓冲液．乙腈－水（10：55：35）];流速为1．0ml·min^-1;检测波长268nm;柱温：室温;进样量：10tzl。结果：青霉素V钾在0．0329—0．8216mg·ml“范围内呈良好线性关系（r=0．9999）;平均回收率99．9％,RSD为0．6％（n=9）。结论：此法重复性好,结果准确,可用于青霉素V钾、青霉素V钾片及胶囊的含量测定。     

HPLC法测定青霉素V钾片的溶出度

目的提高青霉素V钾片溶出度测定方法的准确性。方法采用《中国药典》溶出度测定法一法,以磷酸盐缓冲液(pH=6.8)900 ml为溶剂,转速100 r.min-1,30 min取样,用高效液相色谱法测定。结果青霉素V钾在60.20~361.30μg.ml-1范围内呈良好线性关系,平均回收率为100.3%,RSD为0.6%,每片溶出量应为标示量的75%以上。结论青霉素V钾片溶出度测定以高效液相色谱法为好。     

高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定青霉素V钾片中主药含量的方法。方法:色谱柱为DiamonsilC18,流动相为乙腈-0.02mol/L醋酸钠(70∶30),流速为1.0ml/min,检测波长为268nm,灵敏度为0.01AUFS,柱温为(26±1)℃,进样量为20μl。结果:青霉素V钾检测浓度在10.0～120.0μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5);平均加样回收率为100.2%(RSD=0.42%)。结论:本方法快速、简便、准确,可用于青霉素V钾片的质量控制。     

高效液相色谱法测定青霉素钠含量的不确定度评定

青霉素钠的含量测定采用高效液相色谱法,对该方法测定含量过程中产生的不确定度进行评定。建立用高效液相色谱法测量不确定度的数学模型,通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算,求得当青霉素钠的含量为99.43%时,扩展不确定度为0.60%(k=2)。     

高效液相色谱法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的不确定度分析

目的 对高效液相色谱(HPLC)法测定甲硝唑片中甲硝唑含量的测量不确定度进行分析和评价.方法 通过建立HPLC法测定甲硝唑含量的数学模型,找出影响不确定度的主要因素并对各不确定度分量进行评估.结果 本次甲硝唑片中甲硝唑含量测定结果为标示量的96.4%,其扩展不确定度为0.8% (k=2).结论 本试验建立的不确定度评估方法适用于HPLC法测定片剂中药物含量的不确定度评定.     

青霉素V钾片微生物限度检查法的方法学研究

目的 建立青霉素V钾片的微生物限度检查方法。方法 采用《中国药典》2010年版二部微生物限度检查法检测青霉素V钾片,并进行方法验证。结果 青霉素V钾片微生物限度细菌检查可采用薄膜过滤法（500 mL·膜^-1、1 mL青霉素酶）,霉菌和酵母菌检查可采用平皿法,控制菌采用薄膜过滤法（200 mL·膜^-1）。结论 该法可用于国内23个厂家青霉素V钾片的微生物限度检查。     

Relative Bioavailability of Phenoxymethylpenicillin Preparations in a Cross-Over Study

Abstract In a cross-over study on 6 healthy volunteers, the serum concentrations and the bioavailability of 16 oral phenoxymethylpenicillin preparations have been compared. The dissolution rates of the tablets and capsules were studied. The preparations included 5 aquous solutions, 7 tablets or capsules, and 4 suspensions. The highest bioavailability was seen with the aquous solutions and the tablets or capsules containing the potassium salt of phenoxymethylpenicillin. Two calcium salt tablet brands showed lower serum mean concentrations and bioavailability than the other, potassium salt, tablets and capsules, but the differences were only statistically significant for one of the calcium salt tablets as compared to the tablet with the highest mean concentrations. The poorer bioavailability of the calcium salt tablets was reflected in longer dissolution times. The suspensions intended for paediatric use were significantly inferior to most of the other preparations. The lowest bioavailability was observed with a suspension containing the poorly soluble benzathine phenoxymethylpenicillin.     

HPLC法测定克霉唑阴道片含量的不确定度分析

目的建立HPLC法测定克霉唑阴道片含量的不确定度分析方法。方法通过建立HPLC含量测定法的数学模型,找出影响不确定度的因素并对各个不确定度分量进行评估。结果计算各变量的不确定度,由此计算合成不确定度,最终给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论测量不确定度可用于对克霉唑阴道片含量测定结果的评估。     

HPLC法测定卡托普利片含量的测量不确定度评定

目的:评定高效液相色谱(HPLC)法测定卡托普利片含量的测量不确定度。方法:建立HPLC法测定卡托普利片的含量的数学模型,分析测量不确定度的影响因素并对各因素进行评估,给出扩展测量不确定度报告。结果:HPLC法测定卡托普利片含量的扩展测量不确定度为1.2%,测量结果表示为(100.3±1.2)%,k=2。结论:明确产生不确定度的主要来源,可为有效地控制该含量测定方法的准确性提供可靠的理论依据。     

紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度分析

目的对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的不确定度进行分析和评定。方法对紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量各环节的不确定度分量进行量化分析和评估,找出影响不确定度的主要因素。结果计算出各变量的不确定度,给出了测定结果的扩展不确定度和置信水平。结论紫外分光光度法测定盐酸吗啉胍片含量的扩展不确定度为1.6%(k=2)。     

HPLC法测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析

目的:找出影响测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度的主要因素。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度并对其进行分析,分析诸多不确定因素对测量结果的影响,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果:HPLC测定罗红霉素分散片含量的测定不确定度扩展不确定度为1.6%,含量测定结果可表示为:(96.8±1.6)%。结论:本方法可用于测定罗红霉素分散片含量的测量不确定度分析。     

HPLC法测定厄贝沙坦片含量的不确定度分析

目的：对HPLC法测定厄贝沙坦片含量的不确定度分析,找出影响不确定度的因素。方法：根据含量测定不确定度的数学模型,对各个不确定度分量进行计算。结果：本法测量扩展不确定度为2.4%。结论：本法的测量不确定度主要由测量方法所引入。     

青霉素V钾咀嚼片的药动学和生物等效性研究

目的：研究青霉素V钾咀嚼片在健康人体的药物动力学及生物等效性。方法：19名健康志愿者随机双交叉、单剂量口服受试制剂和参比制剂0．472g，用液相色谱-串联质谱法（LC—MS／MS）测定人血浆中青霉素V的浓度，利用DAS2．0药物动力学软件计算有关药物动力学参数、相对生物利用度，并评价2种制剂的生物等效性。结果：受试制剂和参比制剂的tmax分别为（0．54±0．09）h和（0．53±0．13）h；Cmax分别为（10．64±3．84）μg·ml^-1和（10．87±4．43）μg·ml^-1；t1／2分别为（0．74±0．20）h和（0．75±0．10）h。AUC0-6h分别为（11．92±4．04）μg·ml^-1·h和（12．34±4．17）μg·ml^-1·h；AUC0-∞分别为（12．00±4．04）和（12．43±4．17）μg·ml^-1·h。青霉素V钾咀嚼片的相对生物利用度为（97．9±12．8）％。结论：两种制剂具有生物等效性。