HG-AFS法测定尿中砷的不确定度评定

目的评定氢化物发生-原子荧光分析法(HG-AFS)测定尿中砷含量的测量不确定度。方法根据测定过程建立数学模型,分析引起测量结果的不确定度来源,并计算各分量引入的不确定度,合成标准不确定度及扩展不确定度。结果当P=95%时,该方法测量尿中砷引入的扩展不确定度为(±0.096),并在结果计算中引入校正因子。结论为提高测定结果的准确性,减小不确定度,建议在测定样品时对其测试体系的重要过程加以控制。     

原子荧光法测定桑蝉止咳方中甘草砷汞的含量

目的:通过原子荧光光谱法测定桑蝉止咳方中甘草中砷和汞的含量。方法:采用微波消解样品,通过原子荧光光谱法测定。结果:桑蝉止咳方中甘草砷含量为0.3857mg/kg;汞含量为5.8274μg/kg。符合中国药典2010版一部甘草项下的规定。对于所测元素标准曲线相关系数r>0.9997,加标回收率为99.5%～102.8%,RSD≤2.2%.结论:使用原子荧光光谱法进行重金属的测量成本低廉,快速简便,方法准确且灵敏度较高。     

原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度

对GB/T5009.11-2003《食品中砷的测定方法》中原子荧光法测定茶树叶中砷含量的测量不确定度进行评定。根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求,分析该测量过程中测量不确定度的来源,建立数学模型,并利用标准样品对测量不确定度的各个分量进行计算,计算得到,该测定水平下砷含量测定结果的扩展不确定度（U）为0.015 mg/kg。     

原子荧光法测定红花中重金属的含量

目的:建立原子荧光光谱法测定红花中重金属的含量。方法:采用干灰化法消解红花样品后,用原子荧光光谱法测定其中的砷、汞、铅,镉的含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果:对于所测元素,校准曲线的相关系数r>0.9993,回收率为84.2%～104.9%,RSD<5%。结论:该方法快速、简便、准确且灵敏度高,为中药材中重金属含量测定提供了较好的方法。     

玻璃输液瓶中砷浸出量的原子荧光光谱法测定

目的：建立氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS测定药包材中玻璃输液瓶的砷浸出量方法。方法：样品液直接用原子荧光光谱法测定,并对HG-AFS工作参数及条件进行优化和选择。结果：标准曲线线性良好,相关系数r=0.999 4,检出限0.064μg/L,回收率为97.80%,RSD为2.04%。结论：原子荧光光谱法简便、快速准确、灵敏度高。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定泽泻、板蓝根中的砷含量

目的 测定泽泻和板蓝根中的砷含量.方法 采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系的的微波消解方法 ,来破坏中药材中的有机结构,使得中药材中重金属解离出来,再运用双道原子荧光分析法,测定中药材中砷含量.结果 样品回收率为97.2%～101.6%.RSD＜3%.结论 微波清解-双道原子荧光光谱法操作简单、快速,灵敏度高,精密度好.     

薄层色谱扫描法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的不确定度评定

目的:建立以TLCS法测定六味地黄浓缩丸中熊果酸含量的测量不确定度评定方法.方法:建立含量测定过程的数学模型,分析不确定度的来源,并对含量测定过程中对照品和供试品的因素对含量测定不确定度的影响进行评定.结果:六味地黄浓缩丸中熊果酸含量测定的结果可表示为0.36 mg±0.06 mg(k=2),合成标准不确定度Uc为0.03 mg,相对扩展不确定度Urel为17%.结论:采用本方法建立的教学模型可用于TLCS法含量测定的不确定度的评定.     

原子吸收法测定苦丁茶中锌的不确定度评定

目的对苦丁茶叶中的锌含量进行不确定度来源的分析。方法采用火焰原子吸收分光光度法测定茶叶中的锌含量,运用测量不确定度评定的基本方法,分析影响不确定度的各种因素。结果锌含量为0．083 mg/g（k＝2）时,其扩展不确定度为0．0082 mg/g。结论苦丁茶中锌含量不确定度的主要来源有：标准曲线的拟合、样品的重复性实验和样品消解产生的不确定度。     

曲札茋苷原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定

目的建立曲札茋苷原料中铅、镉、砷、汞、铜检测方法,测定不同批次中铅、镉、砷、汞、铜残留量。方法采用微波消解样品,以石墨炉原子吸收分光光谱法测铅、镉含量,以火焰原子吸收分光光度法测铜含量,以氢化物发生-原子荧光光谱法测砷、汞含量,并对方法进行方法学考察。结果铅、镉、铜、砷、汞的回收率（n=9）分别为95.18%、96.29%、101.32%、97.88%、86.76%. 结论本法简单、快速、准确,可用于原料中铅、镉、铜、砷、汞残留量的测定。     

微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷

目的 应用微波消解-氢化物原子荧光法测定酱油中总砷.方法 用微波消解对酱油进行消化,用原子荧光测定酱油中砷含量.结果 检出限0.06μg/L,测定精密度为0.43%和0.12%回收率94.9%～102.5%.结论 微波消解-氢化物原子荧光测定酱油中总砷,消化时间短、消解完全、结果 准确,能够很好的检测酱油中总砷.     

HPLC法测定药物含量不确定度评定

目的 建立高效液相色谱法测定安博诺片含量的不确定度分析方法.方法 建立高效液相色谱含量测定的不确定度分析数学模型,找出影响不确定度的因素并对不确定度分量进行评定.结果 安博诺中厄贝沙坦和氢氯噻嗪含量的扩展部确定度分别1.42%和1.38%,含量测定结果分别为:98.5%±1.42%(K=2)和101.3%±1.38%(K=2).结论 建立的不确定度分析与计算方法适用于HPLC法含量测定的不确定度评定.     

微波消解一氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中铋含量

目的建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定中药材中铋的方法。方法中药材样品经硝酸-过氧化氢进行微波消解后,用氢化物发生原子荧光光谱法测定其中铋含量,并对消解条件和分析条件进行了优化选择。结果铋在2.0-40.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.208μg/L,仪器测定铋标准溶液相对标准偏差（RSD）为2.86%,国家一级标准物质茶叶（GBW07605）中铋的测定结果与标准含量一致。样品加标回收率为87.9%-93.0%,样品测定的相对标准偏差（RSD）为3.2%-8.3%。结论该方法测定中药材中的铋简便快速,灵敏度高,结果准确可靠,易于推广普及。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定牛奶砷硒含量

目的 建立顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法测定牛奶中砷和硒含量的方法.方法 利用硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解样品,对仪器工作参数进行了优化,考察了载流酸度、硼氢化钾浓度对荧光强度的影响.在优化条件下,用顺序注射氢化物发生-原子荧光法测定牛奶中砷和硒的含量.结果 砷浓度在0.20～100 mg/L、硒在0.30～1...     

奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

为了在测量数据处理、测量结果的表达，根据“测量不确定度评定和表示”JJF1059—1999的要求，我们对奶粉中蛋白含量测定结果的不确定度进行评定。应用测量不确定度评定理论，分析奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定。     

湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿中砷

目的建立原子荧光光谱法测定尿砷浓度的方法。方法尿样品经混合酸消化后,加入硫脲和抗坏血酸使五价砷预还原为三价砷,再加入硼氢化钠或硼氢化钾还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,在砷空心阴极灯发射的光的激发下产生原子荧光,荧光强度可与标准系列比较定量。分析样品的消化、预还原剂浓度、还原剂浓度、酸度等因素对测定的影响。结果砷的浓度在0.0～50.0μg/L内线性关系较好,相关系数为0.999 0～0.999 9;最低检出限为0.068μg/L;相对标准偏差为2.1%～3.1%;加标回收率为92.5%～102.0%。结论湿法消解氢化物发生-原子荧光光谱法测定尿砷具有操作简单、实用、快速、准确、灵敏度高、基体干扰少,便于推广运用,特别适用于大批量人尿砷的测定。     

鲜榨果汁中总砷的测定

采用原子荧光光谱法对鲜榨果汁中总砷含量进行的测定,方法灵敏度高,准确性好.荧光强度与砷浓度在2.0n g/g-200.0ng/g范围内呈线性关系,方法检出限为8.7418μg/L,加标回收率在90.12%~96.39%之间,可满足鲜榨果汁中微量砷的常规检测分析要求.     

肉松中总汞的直接检测方法和不确定度分析

目的 建立肉松中总汞的直接测汞仪分析方法，同时建立不确定度评定方法，使高含量样品测定结果更加准确和可靠。方法 采用直接测汞仪对肉松样品进行测定，建立本实验室分析方法；分析某高含量样品的检测过程，通过数学模型，找出影响结果准确度的来源，建立直接测汞仪测定肉松中总汞的不确定度评定方法。结果 本方法检出限为0.002 ng,样品的最低检出限为0.2μg/kg,线性相关系数r>0.999,相对标准偏差(RSD)<5.0%,质控样品结果在标准范围内，与原子荧光光谱法比较，测定结果差异无统计学意义(t=2.179,P>0.05);某高含量的样品结果表示为(2.43±0.38)mg/kg,K=2。结论 本方法适用于样品中总汞的快速测定；影响测定结果的主要因素中，由标准曲线拟合造成的不确定度影响最大，第2位是样品在重复平行测量时产生的影响。     

奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定

为了在测量数据处理、测量结果的表达,根据"测量不确定度评定和表示"JJF1059-1999的要求,我们对奶粉中蛋白含量测定结果的小确定度进行评定.应用测量不确定度评定理论,分析奶粉中蛋白质含量测定结果的不确定度评定.     

Excel函数对大米中总砷的ICP-MS测定的不确定度分析

目的利用Excel函数结合思维导图对大米中总砷的电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定的不确定度进行评定,理清不确定度计算的思路,简化不确定度的计算,找出实验中影响不确定度的主要因素,优化实验设计。方法利用微波消化—电感耦合等离子体质谱法对6份大米样品进行测定,并分别对每份样品的不确定度进行测定。不确定度来源的分析依赖思维导图逐级划分,各个分量的计算通过Excel函数合成。结果当k=2时,大米的不确定度占测定平均值的8.6%～33.1%,当样品含量在0.4 mg/kg左右时,不确定度在10%以内;当样品含量在0.2 mg/kg时,不确定度在20%左右;当样品含量为0.1 mg/kg时,不确定度在30%左右。结论不确定度主要来源为校准曲线对样品浓度的测定,占所有不确定度总量的56%～84%,样品的重复性测定也是影响不确定度测定的一个重要来源。此不确定度来源占不确定度总量的14%～38%。用Excel函数合成不确定度函数有助于读者更快找到Excel函数进行计算,多个函数的合成可以简化操作步骤,极大节省了实际操作时间。     

维C银翘片中维生素C含量测定的不确定度评定

本文对维C银翘片中维生素C含量测定进行不确定度评定。建立了测量不确定度的数学模型，并对其含量测定全过程中所产生的不确定度分量进行分析、评估、计算，求得维生素C含量的扩展不确定度为0.6%，结果为：P＝（95.8±0.6）％（k＝2）。