石墨炉原子吸收分光光度法检测双黄连注射液中铅元素的含量

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量．方法：采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定双黄连注射液中铅元素的含量。结果：线性范围为0-80μg·L^-1,一次方程相关系数r为0．9990。结论：采用本方法检测双黄连注射液中铅元素的含量,方法灵敏、准确、可靠,时控制注射液中铅元素的含量有实际意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量

目的建立微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定药用空心胶囊中有害元素铬的含量。方法采用微波消解压力控制系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法检测药用空心胶囊中铬元素的含量。结果方法的检出限为0．16μg·L^-1,铬浓度在0～20μg·L^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系（r=0．9997）,平均回收率为101．9％。结论该方法不用加基质改进剂,操作简便、快捷,可满足地市级药检所对药用空心胶囊中微量铬含量的测定。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量.方法:采用硝酸和高氯酸(2:1,v/v)消解样品,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、铜、锰的含量.结果:各元素的方法回收率在98.4%～99.0%之间,RSD在1.0%～1.2%之间.结论:该方法准确、可靠,适用于葛根芩连片中铅、镉、铜、锰的含量测定.     

益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定

目的：建立测定益母草注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的方法。方法：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量；氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞含量；火焰原子吸收分光光度法测定铜含量。结果：铅、镉、砷、汞、铜的回收率（n=6）分别为116．4％，91．36％，108．5％，96．93％，81．17％。结论：该方法操作简便、快速，可用于中药注射液中铅、镉、砷、汞、铜残留量的测定。     

骨刺片中重金属及有害元素的控制

目的：建立骨刺片中铅（ Pb）、镉（ Cd）、砷（ As）、汞（ Hg）、铜（ Cu）等重金属及有害元素的质量控制方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物原子吸收光谱法测定砷含量;冷原子吸收法测定汞含量。结果5种元素的检出限范围为0．0018～0．2135μg? g－1;线性关系良好（ r≥0．9988）;平均回收率为92．0％～95．0％;RSD≤3．7％。结论该方法操作简便、快速。可用于骨刺片中重金属及有害元素含量的检测。     

鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定

目的建立测定鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的方法。方法采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镐含量;火焰原子吸收分光光度法测定铜含量;氢化物发生-原子荧光法测定砷汞含量。结果铅、镐、砷、汞、铜的回收率分别为98．01％、90．17％、88．91％、86．68％、84．83％。结论该方法操作简便、快速,可用于鱼腥草注射液中铅镉砷汞铜残留量的测定。     

原子吸收光谱法测定小活络丸中重金属的含量

目的:测定34家企业生产的小活络丸中铅、镉、砷、汞、铜的含量。方法:采用微波消解样品,石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉、砷的含量;氢化物原子吸收分光光度法测定汞的含量;空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法测定铜的含量。结果:34家企业生产的小活络丸中,铅、镉、砷、汞均有不同程度的超出规定限度。结论:该方法简单、准确,可用于小活络丸中重金属的含量测定。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中的铬试验条件探讨

目的:建立并验证用微波消解-原子吸收分光光度法测定明胶空心胶囊中铬含量的方法。方法:采用微波消解系统消解样品,以石墨炉原子吸收分光光度法测定空心胶囊中铬元素的含量。结果:线性范围为0～60 ng.mL-1,回归方程为Y=0.01730X+0.0377,r=0.9995。样品加标平均回收率分别为102.5%,87.5%,82.9%,满足要求。结论:本法结果准确、操作简便、分析速度较快,适用于明胶空心胶囊中铬的测定     

原子吸收分光光度法测定香丹注射液中铅和镉的含量

目的建立原子吸收分光光度法测定香丹注射液中铅、镉的含量。方法高温法消解样品,石墨炉法测定铅、镉的含量。结果铅、镉分别在0.0025～0.004μg·ml-1和0.0004～0.004μg·ml-1范围内线性关系良好;r分别为0.9990、0.9988;平均回收率分别为102.2%、98.74%,RSD分别为5.95%、5.75%。结论该方法准确、灵敏,可用于测定香丹注射液中铅、镉的含量。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定阿胶中6种微量元素含量

目的:建立阿胶中6种微量元素含量测定方法。方法:采用微波消解-石墨炉原子吸收分光光度法测定阿胶中砷、铅、铬、汞、镉、铜6种元素的含量。样品采用HNO3和H2O2进行微波消解,用石墨炉原子吸收分光光度计测定。结果:6种微量元素在其各自的浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。所测各元素的含量均低于国家标准规定的限量:砷(0.577μg.g-1)、铅(0.249μg.g-1)、铬(1.25μg.g-1)、汞(0.002μg.g-1)、镉(0.133μg.g-1)、铜(4.72μg.g-1)。结论:该方法快速简便、干扰少、精密度高,能够满足同类中药材中微量元素含量的测定。     

原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶中的锑浸出量

目的:建立原子吸收光谱法测定玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法:样品液直接用石墨炉原子吸收光谱法测定,加入基体改进剂氯化钯和硝酸镁,优化石墨炉加热程序中的灰化温度、原子化温度。结果:锑在1～30μg·L^-1范围内线性良好（r=0.999 2）,检出限为0.425μg·L^-1,回收率为98.2%（RSD=1.3%,n=9）。结论:该方法简便、快速准确、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收光谱法测定中成药中重金属的含量

目的:测定中成药银丹心脑通胶囊、金莲花胶囊和七叶安神滴丸中重金属铅、砷、镉的含量。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法,样品消化后直接进行测定。结果:重金属铅、砷、镉的进样浓度分别在3～18、20～80、0.2～1.2μg.L-1范围内与吸光度线性关系良好,r分别为0.9996、0.9999、0.9998;3种成分的回收率在95%～103%之间。结论:上述中成药中所含铅、砷、镉含量均符合规定;本法简单、快速、灵敏,适用于中成药中微量重金属的分析。     

药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量测定方法的研究

目的建立新的药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉浸出量的测定方法。方法采用原子荧光光谱法同时测定药用玻璃容器中砷和锑的浸出量,采用石墨炉原子吸收光谱法测定铅、镉的浸出量。结果砷在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9996,检出限为0．0449μg·L^-1,平均回收率为101．3％,RSD=0．7％（n=9）;锑在0～10μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9997,检出限为0．0612μg·L^-1,平均回收率为93．9％,RSD=1．9％（n=9）;铅在0～50μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9962,检出限为0．6557μg·L^-1,平均回收率为106．0％,RSD=6．1％（n=9）;镉在0～5μg·L^-1范围内线性良好,r=0．9987,检出限为0．1000μg·L^-1,平均回收率为106．8％,RSD=2．5％（n=9）。结论新建方法符合方法验证要求,能对药用玻璃容器中砷、锑、铅、镉的浸出量进行检测。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定不同产地土牛膝中铅、镉的含量

目的:建立测定不同产地土牛膝中铅、镉含量的方法。方法:采用石墨炉原子吸收光谱法。结果:标样中铅、镉的浓度与吸光度各呈良好的线性关系。其中铅的线性范围为0～80.00μg·L-1(r=0.9996),相对标准偏差(n=10)为0～5.00%,加标回收率为95%～101%;镉的线性范围为0～7.000μg·L-1(r=0.9982),相对标准偏差(n=10)为1.00%～5.00%,加标回收率为98%～103%。结论:本法简单易行、方便快捷、灵敏度和精密度高、选择性好,结果令人满意。     

香砂六君丸中γ-氨基丁酸的含量测定

目的测定香砂六君丸中γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下。氨基酸与异硫氰酸苯酷反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。采用Venusil-从氨基酸分析柱（250mm×4．6mm,5μm）。用二元梯度洗脱方式,流动相A为0．05mol·L^-1（pH6．5）-乙腈（95：5）。流动相B为乙腈-水（80：20）,检测波长：248nm。结果T-氨基丁酸在2．253μg·mL^-1～13．518μg·mL^-1的浓度范围内有较好的线性关系,加样回收率为99．1％。结论本方法结果准确。重现性好。     

复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片单剂量与多剂量人体药动学研究

目的:研究健康受试者单剂量与多剂量口服复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片后的药动学。方法:10名受试者单剂量(10mg)与多剂量(10mg·d-1,连续7d)口服复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片后,以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙血药浓度,利用DAS药动学软件计算药动学参数。结果:单剂量给药后,苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙的主要药动学参数分别为:t1/2(53.4±12.9)、(15.4±4.6)h,Cmax(6.7±1.8)、(18.5±4.4)μg·L-1,AUC0～120(298.8±97.1)、(118.3±48.9)μg·h·L-1,AUC0～∞(412.2±131.5)、(120.0±55.1)μg·h·L-1;多剂量给药后,苯磺酸氨氯地平与阿托伐他汀钙的主要药动学参数分别为:t1/2β(49.5±10.3)、(14.4±5.3)h,Cmax(8.7±2.5)、(20.3±5.8)μg·L-1,AUC0～120(451.2±127.1)、(136.3±54.9)μg·h·L-1,AUC0～∞(569.3±165.8)、(139.0±61.3)μg·h·L-1,Cav(2.7±0.6)、(8.3±1.3)μg·L-1,峰谷比(R)1.7±0.4、1.1±0.2。结论:复方苯磺酸氨氯地平/阿托伐他汀钙片中2组分在健康受试者体内的消除速度不随连续给药变化,但连续给药后苯磺酸氨氯地平在体内有轻微蓄积。     

HPLC法测定阿司达莫缓释胶囊在人体内的血药浓度及其生物等效性研究

目的:建立人血浆中双嘧达莫和水杨酸的高效液相色谱(HPLC)测定法,研究2种阿司达莫缓释胶囊的生物等效性。方法:采用自身对照随机交叉给药方案,志愿者分别口服2种阿司达莫缓释胶囊后在不同时间点取血,血浆样品以新建立的HPLC法测定,应用不同的流动相经Diamonsic C18柱,分别测定水杨酸和双嘧达莫,检测波长分别为238nm和290nm。结果:水杨酸和双嘧达莫与血浆中内源性杂质分离度好,水杨酸、双嘧达莫线性范围分别为20~2000(r=0.9997)、25~4000(r=0.9999)μg·L-1;方法回收率分别在94.7%~104.4%和87.7%~100.0%之间,日内RSD分别<5.2%、2.2%,日间RSD分别<9.0%、8.8%。单剂量后参比制剂和受试制剂中水杨酸的Cmax分别为(734.5±106.7)、(785.4±148.5)μg·L-1,tmax分别为(0.9±0.2)、(0.8±0.3)h,AUC0~12分别为(2579.1±606.2)、(2571.8±700.0)μg·h·L-1;双嘧达莫的Cmax分别为(1080.7±740.9)、(936.4±686.1)μg·L-1,tmax分别为(2.4±0.7)、(2.8±0.7)h,AUC0~24分别为(4699.9±3166.8)、(4841.0±3201.9)μg·h·L-1。受试制剂相对于参比制剂的生物利用度为(99.7±13.3)%。结论:本方法简便快速,灵敏度高,可用于双嘧达莫和阿司匹林在人体内药动学过程的研究。2种制剂生物等效。