人尿中多环芳烃的反相高效液相色谱测定法

本文建立了反相高效液相色谱(HPLC)测定人尿中多环芳烃 (PAH)的方法。用二氯甲烷萃取尿样中PAH,浓缩至近干。HPLC分离,荧光分光检测器定量;并对尿中PAH进行了荧光光谱鉴定。4种代表性PAH 12次测定的平均回收率83～92％,变异系数4.5～6.2％。方法已应用于蕉炉工及吸烟者尿样的分析。     

尿中对硝基酚的高效液相色谱测定法

本文提出了用ODS色谱柱测定尿中对硝基酚的高效液相色谱法。取10ml尿样,经盐酸水解,用二氯甲烷提取,进样5μl分析。方法的检测限为0.31mg/L;精密度和回收率分别为4.0<5.8％(CV)和87.0～91.7％。尿样酸化后在冰箱中至少可保存2周。     

尿中尼古丁含量的高效液相色谱测定法

目的建立一种实用的高效液相色谱法测定人尿中尼古丁含量的方法。方法在流动相为0.02mol/LH3PO4-KH2PO4(pH值=3)、流速为1.0ml/min、C18反相柱、室温、波长为262nm的条件下,测定尼古丁。结果标准曲线的相关系数0.9992,加标回收率大于91.5%,变异系数小于6.0%。结论应用该方法测定尿中尼古丁的含量,方法简便、准确、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定人尿中维生素C与肌酐

本文报导用高效液相色谱法,以Micropak-CH柱和甲醇:5mM十二烷基磺酸钠溶液(40:60)为流动相,在UV254nm处同时测定人尿中维生素C(VC)与肌酐的含量。用该法测定VC与肌酐的回收率分别为101.0％和100.6％,变异系数分别为0.9％和0.4％。     

饮料中7种添加剂的高效液相色谱测定法

高效液相色谱( HPLC)法在对食品中多种添加剂同时分析方面有其优势.笔者对饮料中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、糖精钠、山梨酸、咖啡因、磷酸可待因、阿斯巴甜七种添加剂的高效液相色谱测定法进行探讨.主要仪器为Waters 2695型液相色谱仪(美国Waters公司),梅特勒AE240型电子天平(万分之一,瑞士梅特勒公司),Millipore超纯水仪(美国Millipore有限公司).     

冰糕中糖精钠的高效液相色谱测定法

食品中糖精钠测定的国家标准方法是高效液相色谱法,但该法对冰糕类样品的前处理未作详细规定。我们参照其他样品的预处理方法,对其稀释、离心、过滤后进样,发现柱压大幅升高。近年来,我们参照有关文献,研究用乙醚提取,碳酸氢钠反萃取,摸索出了这类样品的预处理方法,并应用于实际工作     

保健食品中叶酸的高效液相色谱测定法

叶酸是一种重要的B族维生素 ,其化学名称为碟酰谷氨酸 ,具有促进泌乳、健美皮肤、防止白发、增进食欲和防治口腔溃疡的功效 ,除了天然存在于绿叶蔬菜和动物肉蛋奶、肝脏中 ,其中在肝脏中含量最为丰富。除了天然存在以外 ,叶酸作为添加剂被适量加入到一些营养强化食品、保健食品中 ,准确测定叶酸含量对产品的生产加工、功效评价等有重要意义。叶酸测定目前多采用分光光度法[1] 和微生物测定法[2 ] ,微生物测定法具有设备简便、灵敏度高的特点 ,但需要时间长 ,分光光度法的方法选择性较差 ,特别对复杂成分的样品 ,干扰较大 ,检测结果准确性较…     

面粉中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定法

目的改进面粉中过氧化苯甲酰的测定方法，使其简便、准确，便于广泛应用。方法采用高效液相色谱法，样品先用无水乙醇超声提取，盐酸羟胺还原过氧化苯甲酰为苯甲酸，以C18柱分离，DAD检测。结果方法最低检出量为0．05μg，检出限0．020g／kg；平均回收率为103．1％，相对标准偏差为3．43％。结论方法灵敏、准确、适用于样品的日常检测。     

工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中毒死蜱的高效液相色谱测定方法.方法 采用硅胶管吸附空气中的毒死蜱,用乙腈解吸,高效液相色谱-紫外检测器测定.结果 该方法在0～10.0 μg/ml范围内呈线性关系,回归方程为y=5206.1x-104.7,相关系数r=0.9999.检出限为0.006μg/ml,最低检出浓度为0.001 mg/m3(以采集4.5 L空气样品计);平均加标回收率为98.3％～102.5％;批内精密度为1.96％ ～4.39％,批间精密度为2.76％～5.87％;平均解吸效率为99.0％～103.3％,采样效率为94.0％,样品在室温下至少可保存15d.结论 该方法各项指标均符合GBZ/T 210.4-2008《工作场所空气中化学物质测定方法》的要求,适用于工作场所空气中毒死蜱的检测.     

高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂

目的建立用高效液相色谱法同时测定饮料中的7种食品添加剂的方法。方法采用C18色谱柱,以甲醇─乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,以0.02 mol/L流速下,采用紫外检测器,一次直接进样,同时测定7种食品添加剂。结果该方法在10.0~50.0μg/L范围内具有良好线性,相关系数均达到0.999。结论该方法一次分离7种食品添加剂,简便、快捷,适合批量样品同时几种添加剂的测定。     

改良的高效液相色谱法测定尿中1-羟基芘

改进并规范了尿中 1 羟基芘的碱水解 -高效液相色谱分析方法。尿样经碱水解、二氯甲烷提取后 ,用反相柱分离 ,荧光检测器检测。内标标准曲线法定量。标准曲线线性范围 10～ 50 0 μg L。尿样加标的检出限 (三倍噪声 )为 0 0 1ng ,定量限为 1 0 μg L尿。高、低两个浓度下的回收率分别为 99 5%和 94 0 % ;天内精密度为 5 8%和 6 2 % (RSD) ;天间精密度为 7 7%和 8 9% (RSD)。该方法可用于测定接触多环芳烃人群的尿中 1 羟基芘 ,具有快速简便、准确可靠的特点     

固相萃取-亲水作用液相色谱-串联质谱法同时测定水和尿中三聚氰胺及三聚氰酸

目的 建立固相萃取结合亲水作用液相色谱-串联质谱联用法测定各种水体和尿中三聚氰胺及三聚氰酸的方法,并对采自全国的501份水样和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量进行调查.方法 取100 ml水样或10 ml尿样,用浓盐酸调节pH至3.0,加入15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸混合内标溶液,再于水样中加入100 ml乙腈(尿样加10 ml乙腈),混匀后用MCT固相萃取柱净化,用3 ml甲醇洗脱一次,然后采用2.5 ml含体积分数为5％氨水的甲醇溶液洗脱两次,收集流出液,于40℃下用氮气吹干,加入含体积分数为90％乙腈的2 mmol/L乙酸铵水溶液,漩涡振荡,充分溶解,用0.22 μm有机滤膜过滤,滤液采用液相色谱-串联四极杆质谱联用仪测定,采用内标法定量,并对方法的检测限、精密度和准确度进行评价.并用此法检测了501份水祥和216份尿样中三聚氰胺和三聚氰酸的含量.结果 分别采用15N3-三聚氰胺和15N3-13C3-三聚氰酸作为内标物,测得三聚氰胺和三聚氰酸在2.0～1000.0 g/L范围内线性关系良好(r值分别为0.9998和0.9997).水中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为0.4、0.3 ng/L,尿中三聚氰胺、三聚氰酸方法检出限分别为4.0、3.0 ng/L.水、尿样在3个添加水平范围内的平均回收率为95.3％ ～ 100.1％,RSD＜4.02％.在501份水样中,19.9％(100/501)水样中检出三聚氰胺,5.2％(26/501)水样中检出三聚氰酸,含量在0.03～5.00 g/L之间,24.5％(53/216)的尿样中检出三聚氰胺或三聚氰酸,含量在0.01～1.00 g/L之间.结论 建立的MCT固相萃取结合亲水作用液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定法可以满足各种水体和尿液中三聚氰胺和三聚氰酸的检测要求.同时,这两种物质在我国环境水体和人群中存在较为广泛的污染.     

Simultaneous determination of urinary creatinine and metabolites of toluene,xylene, styrene,ethylbenzene and phenol by automated high performance liquid chromatography

Summary An attempt was made to establish a method for the direct determination of urinary concentrations of creatinine, hippuric acid, methylhippuric acid and mandelic acid by automated high performance liquid chromatography (HPLC). Urine was diluted with distilled water or mobile phase, then the mixture was centrifuged and the supernatant was injected into HPLC. A stainless-steel column packed with octadecyl silanized silicate was used, and the mobile phase was a solution of [20 mM potassium phosphate monobasic containing 3 mM sodium 1-decanesulfonate]/acetonitorile (85/15). Another HPLC method for the determination of urinary concentration of phenol, metabolites of benzene and/or phenol is also described. Phenyl sulfate and phenyl glucuronide in urine were hydrolyzed enzymatically into phenol. The hydrolyzed mixture was injected into HPLC with the ODS column. The mobile phase was a solution of [20 mM potassium phosphate monobasic containing 1 mM sodium 1-decanesulfonate]/acetonitorile (85/15). The ratio of hippuric acid (HA) concentration to creatinine concentration determined by the urine of students after physical exercise was similar to that before exercise. Moreover, the coefficient of correlation found between the toluene concentration in a workshop and the HA concentration in workers' urine, corrected for creatinine, was higher than that obtained between the toluene concentration and the uncorrected HA concentration. For assays on stored urine samples, urine was spotted on filter paper, dried and kept several weeks, and then MA, HA, o-MHA, m-MHA and creatinine in the filter paper were eluted with 50% methanol and their concentrations determined by HPLC.     

液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度评定

目的对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的不确定度进行评定。方法对液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程进行分析,通过建立数学模型计算测试过程中的不确定度分量,最后计算出相对合成标准不确定度和相对扩展不确定度。结果在土壤中吡虫啉含量的测定中,吡虫啉含量为171.8μg/g,其扩展不确定度为5.16μg/g（置信度95%,k=2）。结论液相色谱法测定土壤中吡虫啉含量的测定过程所产生的不确定度主要来源于精密度的检测这个步骤,其他因素的影响相对较小。     

高效液相色谱法检测尿乳果糖/甘露醇排出比值及成人正常值

目的:观察尿中乳果糖/甘露醇能否反映肠黏膜的通透性.方法:建立用高效液相色谱-示差检测器测定尿中乳果糖、甘露醇含量的方法.尿样经过超滤、离子交换处理后在Lichrosher NH2柱(4.6 mm×250 mm,5μm)上,以乙腈、水(体积比72:28)为流动相,示差检测器检测.结果:乳果糖、甘露醇的回收率分别为(97.86±3.55)%与(99.19±3.14)%,相对标准偏差分别为2.12%与2.04%.测定18例正常人口服乳果糖10 g和甘露醇5 g,6 h后测定尿中乳果糖、甘露醇含量,乳果糖/甘露醇比值为(0.027 5±0.011 3).结论:尿中乳果糖/甘露醇排出比值能正确地反映肠黏膜通透性.     

反相高效液相色谱法同时测定化妆品中的7种性激素

目的：建立一种简单、准确、灵敏、同时测定化妆品中7种性激素（雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚）的高效液相色谱检测方法。方法：样品经甲醇提取、净化后，在XTerra RP18色谱柱（5μm，4．6mm&#215;150mm）上，以桕甲醇／乙腈（50：30：20，v／v／v）为流动相，利用二极管阵列检测器进行检测，雌二醇、雌三醇、雌酮、己烯雌酚的检测波长为197nm，睾酮、甲基睾酮、孕酮的检测波长为240nm。结果：7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰。样品的平均回收率范围为92．0％～95．2％；相对标准偏差为1．60％～2．65％；检出限为0．15～1．0mg／L。结论：该方法简便、准确并可同时测定化妆品中的7种性激素。     

反相高效液相色谱法同时测定广州部分地区肉类4种抗生素的残留量

〔目的〕高效液相色谱法同时测定肉类中磺胺嘧啶 (SD)、磺胺二甲基嘧啶 (SMZ)、土霉素 (OTC)、磺胺甲恶唑(SN2 )抗生素的残留量。〔方法〕色谱柱为ODS -C1 8,以 2mmol L醋酸铵 :乙腈 :80 :2 0 (pH =2 .0 3 )为流动相 ,流速 0 .8ml/min ,486紫外检测器 ,检测波长为 2 70nm。〔结果〕该方法各抗生素的线性范围均为 0 .0 1～ 1.0 μg/ml ,相关系数均为 0 .99以上 (n =5 ) ;最低检测限为 0 .0 1μg/ml;回收率均为 95 .6%～ 10 6.0 % ;日内、日间变异系数均在允许范围内 (小于 15 % )。〔结论〕该方法操作简便 ,是动物性食品残留抗生素的快速而准确的检测方法。     

高效液相色谱法同时测定调味品中7种鲜味剂

目的 建立同时测定调味品中7种鲜味剂(胞苷酸、L-茶氨酸、腺苷酸、L-4,5-乳清酸、尿苷酸、鸟苷酸和肌苷酸)的高效液相色谱法。 方法 样品采用 75%(v/v)甲醇水溶液脱蛋白后,离心取上清液进样分析,用C18 色谱柱分离,甲醇和含2 mmol/L四丁基硫酸氢铵的10 mmol/L 磷酸二氢钾水溶液(pH 3.0)为流动相等度洗脱,外标法定量。 结果 在优化后的液相色谱条件下,7种鲜味剂分离效果良好。在质量浓度为0.10~5.0 mg/L质量浓度范围内,7种目标化合物的线性关系良好,相关系数≥0.9990,方法检出限为0.1~0.5 mg/kg,回收率为99.4%~101%,相对标准偏差≤5.1%。 结论 建立的方法简单、快捷,准确度好,适合调味品中胞苷酸、L-茶氨酸、腺苷酸、L-4,5-乳清酸、尿苷酸、鸟苷酸和肌苷酸的同时测定。     

用高压液相色谱法检测罐装食品中类雌激素双酚A和烷基酚

目的 建立不同基质食品中双酚A（BPA）、壬基酚（NP）和辛基酚（OP）等类雌激素的高压液相色谱法（HPLC）,检测市售罐装食品中类雌激素。方法 固体样品经甲醇超声提取、二氯甲烷萃取、浓缩。液体样品的分析采用NH。柱浓缩、富集和净化。HPLC采用WatersXTerra^TM MSC18液相色谱柱分离,甲醇．水作为流动相梯度洗脱。采用荧光检测,激发波长：225nm;发射波长：310nm。结果 建立的方法具有良好的线性关系,蔬菜类罐装食品和方便面中BPA、NP和OP的检出限分别为0．5、0．1和0．1μg/kg,鱼、肉类罐装食品BPA、NP和OP的检出限分别为1、0．5和0．5μg/kg。BPA、NP和OP加标回收率分别为74．9％～95．1％、76．3％～103．6％和72．1％～109．2％;相对标准偏差（RSD）分别为4．98％～11．2％、2．35％～8．88％和5．61％～12．3％。结论 该方法测定罐装食品及方便面中类雌激素（BPA、OP和NP）,具有较高的灵敏度和选择性,结果准确可靠、重现性好。