复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层的研究

目的:对复方丹参片和复方丹参颗粒的三七薄层的研究情况进行分析探讨。方法:研究中分别采取不同的提取方法、展开剂以及展开条件对相同的复方丹参片和复方丹参颗粒展开薄层色谱实验,并挑选出最佳实验条件。结果:最终确定采用硅胶G高效预制薄层板进行分离,展开剂为:以二氯甲烷-无水乙醇-水(70:45:6.5),相对湿度18%的条件下为最佳实验条件,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re以及三七皂苷R1均存在清晰斑点,分离效果良好。结论:采取以上薄层色谱法展开实验,具有良好的专属性,可以对该类制剂的质量进行严格的控制,值得关注。     

人参皂苷Rb3照品的制备研究

目的：以三七叶为原料,研究人参皂苷Rb3对照品的制备与分析技术.方法：通过色谱方法分离三七叶中人参皂苷Rb3,用光谱方法鉴定结构,并用TLC、HPLC方法检查纯度和标定含量.结果：人参皂苷Rb3对照品经TLC检查无杂质斑点,二维及三维HPLC检查为单一成分,峰纯度因数999.60,含量为99.84%.结论：人参皂苷Rb3对照品达到中药质量标准用化学对照品技术要求,已列入《中国药典》2005年版.     

薄层扫描法测定强力免疫胶囊中人参皂苷Re的含量

强力免疫胶囊由人参、灵芝、虫草等多味药组成,有很强的增强免疫功能作用。我们选用薄层扫描法可单独测定主药人参中人参皂苷Ｒｅ的含量,结果准确可靠,可作为控制本品质量的指标。１仪器与试药岛津ＣＳ－９１０双波长薄层扫描仪;Ｃ－ＥＩＢ型色谱数据处理机;硅胶Ｇ（青岛海洋化工厂）,人参皂苷Ｒｅ（中国药品生物制品检定所）;其它试剂均为分析纯。２实验方法与结果２．１薄层层析及扫描条件：薄层层析：０．１％羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶Ｇ板,厚度０．５ｍｍ,１１０℃活化３０ｍｉｎ。展开剂：氯仿－甲醇－水（６５：３５：１…     

扶正固本颗粒质量标准研究

目的:建立扶正固本方颗粒剂的质量标准。方法:颗粒剂中炙甘草的薄层色谱展开剂为乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2),显色剂是10%硫酸乙醇溶液;黄芪的薄层色谱展开剂是三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)的下层溶液,显色剂也是10%硫酸乙醇溶液;五味子的薄层色谱以环己烷-乙酸乙酯(3∶2)为展开剂,应用硅胶GF254薄层板,检视条件是紫外光灯254 nm。实验采用C18条件色谱柱,乙腈-水(29∶71)的流动相,和203 nm的检测波长,对扶正固本颗粒人参皂苷Rb1的量进行测定。结果:实验所建立的TLC方法,各斑点清晰,Rf值较适中,且分离度良好。以人参皂苷Rb1为指标成分进行方法学研究,其对应的线性范围分别0.89～4.45μg,平均加样回收率为96.59%,方法的稳定性与重复性良好。结论:该方法准确灵敏,易于操作,专属性强,重复性好,可用于扶正固本方的质量控制。     

三七总皂苷凝胶膏剂质量标准研究

目的：建立三七总皂苷凝胶膏剂的质量标准.方法：采用薄层色谱法进行定性鉴别;高效液相色谱法对三七总皂苷凝胶膏剂中的三七皂苷Rl、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1三种成分进行测定;按《中国药典》（2010年版一部）方法考察凝胶膏剂的含膏量及赋形性.结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1在同一块薄层板上分离度良好,专属性强;三七总皂苷凝胶膏剂中三种成分的含量稳定,其含量分别为三七皂苷R11.68mg·g-1,人参皂苷Rg114.6mg·g-1,人参皂苷Rb13.30mg·g-1;其含膏量及赋形性符合要求.结论：该方法可靠、简便、准确,可作为三七总皂苷凝胶膏剂的质量控制方法.     

维U颠茄铝胶囊Ⅱ薄层色谱鉴别的探讨

目的:采用薄层色谱法鉴别维U颠茄铝胶囊Ⅱ中硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱等成分以控制产品质量.方法:照2000年版<中国药典>(二部)薄层色谱法,以硅胶G薄层板为固定相,醋酸乙酯-甲醇-浓氨试液(17∶2∶1)[1]为展开剂鉴别维U颠茄铝胶囊Ⅱ中硫酸阿托品、氢溴酸东莨菪碱等成分.结果:本薄层色谱法得到分离度和重现性好的薄层色谱.结论:该方法简便、快捷、可靠、易行,可作为维U颠茄铝胶囊Ⅱ的薄层色谱法鉴别.     

不同海拔条件下竹节参中人参皂苷含量的比较

目的比较高海拔和低海拔栽培竹节参中人参皂苷的含量.方法以人参皂苷Rg1、Re为对照品对不同海拔栽培的竹节参进行TLC鉴别;参照人参的含量测定以人参皂苷Rg1、Re为对照品进行定量分析.结果在选定的薄层条件下,对照品与供试品的薄层图谱清晰,分离度好; 在选定的HPLC色谱条件下,对照品在0.48～2.40 μg范围内具有良好的线性关系,回归方程为: Y= 336182x-30241 r=0.9998.结论高海拔与低海拔栽培的竹节参的主要皂苷类成分基本相似.高海拔竹节参根茎中人参皂苷Rg1、 Re的含量略高于低海拔茎,但根中人参皂苷Rg1、 Re的含量则基本相近.     

薄层扫描法测定复方丹参片中人参皂苷Rg1含量

目的：建立复方丹参片中三七人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法：用双波长薄层扫描色谱法检测复方丹参片中三七人参皂苷Rg1及其含量,以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：20：10）为展开剂,100g／L硫酸乙醇溶液为显色剂。结果：人参皂苷Rg1回收率为98．4％,RSD〈1.42％。结论：该方法准确可靠,重现,胜好,结果稳定,能有效地监控本品质量。     

刺楸茎皮中皂苷的化学成分初步研究

目的：从广西全州县白宝乡产的刺楸[Kalopanax septemlobus (Thunb．) Koidz]茎皮中提取具有生物活性的总皂苷经分离后鉴定单体皂苷。方法：醇提。大孔吸附树脂及硅胶色谱分离,分离的单体成分经测mp、产物水解并与对照品综合分析、鉴定单体成分。结果：分离获得两个单体成分(结晶Ⅰ和Ⅱ)。结论：结晶Ⅰ经理化鉴定和薄层分析为一种非皂苷类成分,结晶Ⅱ经鉴定分析结果及有关文献报道推测可能为刺楸皂苷B(Kalopanax saponine B)。     

人参皂苷Rh2的C-20构型确证

目的确证人参次苷H主成分人参皂苷Rh2的结构与空间构型。方法单晶X-射线衍射,HPLC、13C—NMR比较与其C-20的R型异构体的差异。结果HPLC保留时间显示人参皂苷H中主成分人参皂苷Rh2与酸降解尺型异构体不同,二者是两种不同成分;13C-NMR数据与文献报道的20（S）-人参皂苷Rh2一致。单晶X-射线衍射结构分析也证实其为20（S）人参皂苷Rh：。结论人参次苷H主成分为20（S）-人参皂苷Rh2。     

鲜人参的干燥方法对提取和分离人参皂苷成分的影响

目的:考察不同干燥方法对人参皂苷提取和分离的影响.方法:采用自然晾晒、烘箱干燥和微波干燥三种不同的方法对鲜人参进行了干燥,观察干燥效果;采用水煮和微波加热的方式对三种干燥人参中的人参皂苷进行提取,进一步用泡沫分离法将各种不同皂苷成分进行分离和浓缩,测定总皂苷和单体皂苷的浓度,计算皂苷回收率.结果:微波干燥鲜人参省时节能,外观犹如鲜参,而且有利于有效成分的释放;采用微波加热方式提取人参皂苷,可以在较短的时间内得到与水煮相同的皂苷回收率;泡沫分离法对人参皂苷Rb1、Rb2、Rd有显著的浓缩效果,对Rc、Rf皂苷浓缩效果不大.结论:鲜药材的干燥与药材的保存和有效成分的提取有密切的关系,微波干燥和辅助提取是一种省时、节能、皂苷回收率较高的方法.     

酶法修饰人参茎叶总皂苷及其HPLC图谱研究

目的研究生物酶制剂对人参茎叶总皂苷的修饰及其修饰前后HPLC图谱的变化。方法利用复酶制剂A对人参茎叶总皂苷进行酶法修饰,采用TLC法鉴别修饰前后的变化,并比较修饰前后的HPLC图谱的变化。结果在设定的积分事件下,复酶制剂A修饰人参茎叶总皂苷后色谱特征峰由34个减至16个,其中有13个特征色谱峰相对峰面积和相对峰高均明显降低,21个色谱峰检测不到相应信号,产生4个明显增加或新色谱峰。结论复酶制剂A能够有效地修饰人参茎叶总皂苷,采用HPLC图谱能够很好的监测其变化。     

瞿麦中环肽化合物的TLC与HPLC鉴别简

目的 建立用高效液相色谱法和薄层色谱法鉴别瞿麦中的环肽化合物的方法.方法 用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇分别对瞿麦的正丁醇提取物进行萃取,对收集的Ⅱ（15-19）部位经Sephadex LH-20柱色谱分离,Ⅱc部位再次进行硅胶柱色谱分离,其中Ⅱc11为甲醇洗脱部位（204-209）,其中含有环肽成分.结果 高效液相色谱法成功分离出瞿麦中的环肽成分,薄层色谱也显示出环肽的斑点.结论 本实验建立的高效液相色谱条件与薄层的分离鉴别方法适用于初步鉴定瞿麦的环肽成分.     

人参皂苷Rg1与Rb1在心肌缺血复合肿瘤病理环境下的作用研究

目的:观察三七总皂苷主要成分人参皂苷Rg1和Rb1在心肌缺血复合肿瘤病理环境下的作用,并通过研究血管新生探索其可能的作用机制。方法:采用小鼠经皮下移植LLCs肿瘤细胞及腹腔注射异丙肾上腺素的方法制备肿瘤复合心肌缺血动物模型,再随机分为模型组、人参皂苷Rg1组、人参皂苷Rb1组;另设正常对照组。Rg1组和Rb1组分别予腹腔注射Rg1、Rb1(50 mg/kg);正常组与模型组给予等体积生理盐水。连续干预15 d后,比较各组小鼠的肿瘤生长情况、心肌组织病理形态学变化及通过免疫组织化学的方法检测心肌和肿瘤组织中CD34、vWF的蛋白表达。结果:人参皂苷Rg1及Rb1治疗组小鼠移植肿瘤生长显著受到抑制,其平均瘤重显著低于模型组(P0.05);两组心肌组织缺血损伤显著改善,胶原含量明显减少(P0.05,P0.01);同时心肌组织中CD34和vWF蛋白表达量显著升高,而肿瘤组织中CD34和vWF蛋白表达量显著降低,与模型组比较差异有统计学意义(P0.05,P0.01)。结论:三七总皂苷主要活性成分人参皂苷Rg1和Rb1在心肌缺血复合肿瘤病理环境下显著抑制LLCs肿瘤生长,并显著改善心肌缺血损伤,其双向作用的机制可能与对血管生成双向调节作用有关。     

肝细胞亲和-HPLC法体外筛选三七总皂苷(PNS)抗肝细胞脂肪变性的活性成分

目的 通过肝细胞亲和-HPLC法体外筛选三七总皂苷(PNS)中降脂活性成分.方法 采用HepG2细胞系与PNS体外共孵育,联合HPLC法检测孵育后的细胞解离液,色谱柱为Aglient-C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0~35 min,乙腈的体积百分比为29%;70~100 min,乙腈的体积百分比为29%→40%),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm;采用体外肝细胞脂肪变性模型对PNS中亲和成分的降脂活性进行评价.结果 从PNS中筛选出2个肝细胞特异性亲和成分,分别为人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1;与正常组相比,建立的体外肝细胞脂肪变性模型组细胞内三酰甘油(TG)含量显著升高(P<0.05),不同浓度的PNS、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1作用后给药组细胞内TG含量显著降低(P<0.05),呈剂量效应关系.结论 建立肝细胞亲和-HPLC法,筛选出PNS亲和成分为人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg1,经体外模型验证亲和成分具有显著降脂活性.     

生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷的含量测定

目的：：建立测定生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷含量的方法。方法：以人参皂苷Re为对照品,香草醛比色法测定生脉饮中人参总皂苷的含量;以人参皂苷Re为对照品,高氯酸法测定生脉饮中总皂苷的含量;建立两种测定方法之间的换算系数,以得到以鲁斯考皂苷元为对照品计麦冬总皂苷的含量。结果：生脉饮中人参总皂苷的线性范围：0.0752-0.2006mg(r=0.9993),平均回收率为100.64%,RSD为2.88%;生脉饮中总皂苷的线性范围：0.1881mg-0.8151mg(r=0.9996),平均回收率为101.33%,RSD为2.01%。麦冬总皂苷含量计算公式为C=(A1.82B)/4.16。生脉饮中人参总皂苷含量为18.1448mg/g,总皂苷含量为39.1208mg/g;麦冬总皂苷含量为1.4657mg/g。结论：本研究建立的方法可分别测定生脉饮中人参总皂苷和麦冬总皂苷的含量,可作为生脉饮中人参总皂苷与麦冬总皂苷的质量控制方法。     

HPLC—光敏二极管阵列检测法测定人参单体皂甙的研究

讨论了流动相为异丙醇－甲醇非水体系配合极性柱分离人参单体皂甙的情况。试验中选用了极性较强的NH2基键合相桂，以甲醇－异丙醇（62：38V／V）为流动相，选择二极管阵列检测器，UV204um处检测，分离了单体皂甙Re、Rg1、Rb1，方法操作简单、快速、重现性好，线性范围宽，检出限低，可用于人参及各种制剂的分析。     

Anti-Proliferative Effects of Ginsenosides Extracted from Mountain Ginseng on Lung Cancer

Objective

To investigate the effect of three major ginsenosides from mountain ginseng as anticancer substance and explore the underlying mechanism involved in lung cancer.

Methods

The inhibitory proliferation of lung cancer by major five ginsenosides (Rb1, Rb2, Rg1, Rc, and Re) was examined using 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyl tetrazolium bromide assay. Calculated 50% inhibition (IC₅₀) values of five ginsenosides were determined and compared each other. Apoptosis by the treatment of single ginsenoside was performed by fluorescence-assisted cytometric spectroscopy. The alterations of apoptosis-related proteins were evaluated by Western blot analysis.

Results

The abundance of ginsenosides in butanol extract of mountain ginseng (BX-MG) was revealed in the order of Rb1, Rg1, Re, Rc and Rb2. Among them, Rb1 was the most effective to lung cancer cell, followed by Rb2 and Rg1 on the basis of relative IC₅₀ values of IMR90 versus A549 cell. The alterations of apoptotic proteins were confirmed in lung cancer A549 cells according to the administration of Rb1, Rb2 and Rg1. The expression levels of caspase-3 and caspase-8 were increased upon the treatment of three ginsenosides, however, the levels of caspase-9 and anti-apoptotic protein Bax were not changed.

Conclusion

Major ginsenosides such as Rb1, Rb2 and Rg1 comprising BX-MG induced apoptosis in lung cancer cells via extrinsic apoptotic pathway rather than intrinsic mitochondrial pathway.

     

香芍疏肝口服液质量标准研究

目的：建立香芍疏肝口服液的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对制剂中的香附、白芍和柴胡进行定性鉴别;采,高效液相色谱法对制剂中的芍药苷进行含量测定。结果：薄层色谱法可鉴别出香附、白芍和柴胡,斑点清晰,分离度好,且E性对照无干扰;芍药苷在0．2308—1．1540μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．05％,RSD=0．91％。结论本方法操作简便易行、准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为香芍疏肝口服液的质量控制方法。     

老年人小气道功能障碍对静态肺功能指标的影响及其在劳动能力鉴定中的意义

目的：研究老年人小气道功能障碍对静态肺功能指标的影响及其在劳动能力鉴定中的意义。方法：根据纳入和剔除标准入选肺功能正常老年人组（对照组）60 例,单纯小气道功能障碍老年人组（观察组）94例,比较两组各项肺功能指标,并对小气道功能和静态肺功能指标做Pearson相关分析,残总比（RV/TL）、一氧化碳弥散量（DLCO）回归方程采用一元线性回归。结果：两组用力呼出50%肺活量时的瞬间呼气流速（V50）、用力呼出75%肺活量时的瞬间呼气流速（V25）和用力呼出25%～75%肺活量时的平均呼气流速（MMEF）3 个指标分别与肺总量（TLC）、DLCO呈正相关（r =0.272～0.527,P ＜0.05）,与弥散比（KCO）均无相关性（P ＞0.05）;对照组RV/TLC与V25、MMEF呈负相关（r =-0.322,-0.376,P ＜0.05）;观察组RV/TLC与V50、MMEF呈负相关（r =-0.336,-0.250,P ＜0.05）;两组间TLC、功能残气量（FRC）、残气容积（RV）三个静态肺功能指标差异无统计学意义（P ＞0.05）,RV/TLC、DLCO、KCO差异有统计学意义（P ＜0.001）RV/TLC、DLCO分别与V50、V25 和MMEF建立了相应的回归方程（r =0.322～0.544,F =6.719～63.755,P ＜0.05）,继而获取DLCO、RV/TLC矫正公式：矫正值=实测值±α×ΔX（α=回归系数,ΔX=预计值-实际值）。结论：老年人单纯小气道功能障碍对静态肺功能指标存在着不同程度影响,针对已知存在非职业因素引起小气道功能障碍的职业病患者进行肺功能损伤评定时,建议RV/TLC、DLCO判断标准采用相应矫正公式以减少假阳性。