正交试验优选雷公藤中去甲泽拉木醛的提取工艺

目的:优选雷公藤中去甲泽拉木醛的提取工艺.方法:采用正交试验对雷公藤中去甲泽拉木醛提取所用的药材粉碎颗粒度,提取方法,提取时间,所用溶剂倍量等进行研究.结果:优选出从雷公藤提取去甲泽拉木醛的最佳工艺为:16目雷公藤颗粒,加乙酸乙酯20倍量,25℃2 h.结论:优选的工艺可提高雷公藤中去甲泽拉木醛的提取率.     

雷公藤抗炎免疫调节活性单体的研究进展

雷公藤化学成分复杂,为调研和概述雷公藤中主要已知单体成分的抗炎免疫调节活性和毒性以及药动学研究进展。作者检索了国内外近30年来关于雷公藤及雷公藤中单体成分药理学、毒理学和药代动力学研究的相关文献。研究证明雷公藤甲素等10多个成分具有抗炎和免疫调节作用。雷醇内酯、雷公藤碱戊、雷公藤内酯酮、去甲泽拉木醛更具有进一步药理学和毒理学研究的价值。     

去甲泽拉木醛的研究及展望

去甲泽拉木醛（Demethylzeylasteral）是20世纪90年代从雷公藤根皮中分离得到的有效成分,20余年来各国学者对其进行了各方面的研究,经查阅了PubMed和CNKI中论文发表情况,截止2016年6月,PubMed收录有关去甲泽拉木醛的研究论文19篇,CNKI收录的研究论文有28篇。通过对论文发表地区的分析表明,大部分去甲泽拉木醛的研究论文由我国学者发表,也有美国、日本、新加坡、马来西亚等国学者发表的论文。     

去甲泽拉木醛抗肿瘤作用的研究进展

癌症是一类严重危害全球人类健康的疾病，其主要治疗手段有外科手术治疗、放化疗、中医治疗和生物治疗。虽然肿瘤的治疗手段不断丰富，但治疗中仍存在一些亟待解决的难题。中药是我国医学的瑰宝，是祖国医学几千年临床经验的结晶。中药治疗具有药物不良反应少，成本低等优势。去甲泽拉木醛是雷公藤提取物，研究发现，去甲泽拉木醛具有较强的抗肿瘤活性，能作用于血液、消化、泌尿、神经等多系统恶性肿瘤，通过多种通路发挥抗肿瘤作用，可提高癌症的疗效。对于不同类型的肿瘤细胞，去甲泽拉木醛的抗肿瘤机制不同，因此，引起了越来越多的学者的关注。本文对去甲泽拉木醛抗肿瘤作用及其可能机制进行综述，以期为今后去甲泽拉木醛抗肿瘤机制的进一步研究和开发利用提供方向。     

响应面法优选雷公藤超声提取工艺

目的优化雷公藤Tripterygium wifordii Hook.f.的超声提取工艺。方法以总三萜和去甲泽拉木醛为指标,以超声功率、粉碎粒度、提取时间为影响因素,采用响应面法优化雷公藤的超声提取工艺。结果最优工艺参数为超声功率400 W、粉碎粒度30目,提取时间40 min。总三萜和去甲泽拉木醛提取率分别为(1.282±0.025)%和(0.518±0.006)%。结论该方法简单有效,具有实际意义。     

不同浓度脱落酸对雷公藤悬浮细胞萜类次生代谢产物累积的影响

目的:研究不同浓度脱落酸(Abscisic acid,ABA)对雷公藤悬浮细胞中萜类次生代谢产物的诱导效应,探讨脱落酸的毒物效应(Hormesis)。方法:雷公藤悬浮细胞继代培养10 d后,分别加入不同浓度(10μM,20μM,50μM,100μM,150μM,200μM,500μM)的ABA诱导,并设置空白对照组,每组生物学重复4次。分别采用HPLC和UPLC检测诱导后0 h和240 h的样品,测定悬浮细胞中雷公藤甲素、雷酚内酯、雷公藤红素和雷公藤内酯甲4种萜类成分的含量。结果:当ABA浓度为10μM和20μM时,诱导组与对照组无差异;50μM时,与对照组比较,雷酚内酯含量明显升高,雷公藤红素含量升高至2.4倍,雷公藤内酯甲含量升高至4.7倍;当诱导浓度超过100μM时,与对照组比较,除雷公藤内酯甲外,雷公藤甲素、雷酚内酯、雷公藤红素含量均显著降低。结论:ABA在10~500μM范围内对不同的雷公藤萜类成分影响作用不同,从整体趋势看,呈现为β曲线,符合Hormesis效应特点;50μM时ABA对雷公藤红素含量的积累有显著促进作用,为后期研究ABA影响雷公藤红素合成机制奠定基础。     

黄藤浸膏片中雷公藤内酯醇含量分析

黄藤浸膏片为雷公藤药材经水煎煮的浓缩浸膏与雷公藤细粉制成颗粒压制而成的片剂。为本院验方制剂,具有祛风除湿,活血通络,消肿止痛的功效。雷公藤的化学成分复杂,含有生物碱、二萜、三萜和倍半萜类化合物等70多种,仅二萜类化合物就有雷公藤内酯醇、雷公藤乙素、雷公藤丙素、雷公藤酮、     

雷公藤属植物叶片中萜类成分的差异性

目的:测定雷公藤属植物叶片中5种萜类成分的含量并比较差异,研究3个物种间的化学亲缘关系。方法:采用HPLC法测定28批雷公藤属植物叶片中雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷酚新内酯、雷酚内酯和雷公藤红素5个成分的含量,并进行方差分析和聚类分析。结果:雷公藤属植物叶片中,雷公藤甲素、雷酚内酯和雷公藤红素的含量差异有统计学意义(P0.05);雷公藤内酯酮和雷酚新内酯含量差异无统计学意义(P0.05)。运用系统聚类将28批雷公藤属植物聚为4类:第I类为东北雷公藤和昆明山海棠;第II类为雷公藤;第III类为雷公藤;第IV类为雷公藤和昆明山海棠。结论:雷公藤属植物叶片中部分萜类成分含量差异明显。东北雷公藤与雷公藤化学亲缘关系较远;昆明山海棠混在2者之间,与2者无明显区分。     

含雷公藤甲素中药的风险控制

雷公藤甲素广泛存在于卫矛科雷公藤属植物中,既有抗炎、抗肿瘤、免疫调节等药理活性,又有肝脏毒性、胃肠道毒性、生殖毒性等副作用,引起了广泛关注。本文检索了国内外近10年来有关雷公藤甲素含有量测定的文献,发现雷公藤属3个物种中雷公藤所含该成分含有量最高,昆明山海棠中次之,东北雷公藤中最低;雷公藤属植物根皮中其含有量最高,茎枝及根去皮木质部中较低。影响中药材及中成药中雷公藤甲素含有量的因素较多,包括药材使用部位,药材产地、采收、炮制方法,制剂提取工艺,药物配伍等,建议重视该成分毒性,对相关饮片和中成药进行质量控制,以期降低用药风险,保证临床安全性。     

LC-MS/MS同时测定不同产地雷公藤饮片中4种萜类成分的含量

目的建立简便、快速、灵敏的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮和雷公藤内酯甲的含量,为雷公藤饮片的质量控制与临床应用提供依据。方法采用液相色谱质谱联用技术。色谱条件:Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.2 mL·min~(-1),柱温为35℃;采用电喷雾离子源(ESI),以正离子多反应监测模式进行检测,检测成分的离子对质荷比分别为:雷公藤甲素(361.1/145.1)、雷公藤内酯酮(358.9/143)、雷公藤红素(451.2/201.1)、雷公藤内酯甲(455.3/409.2)。结果雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤红素和雷公藤内酯甲分别在100~3000 ng·mL~(-1)、100~3000 ng·mL~(-1)、20~600 ng·mL~(-1)和50~1000 ng·mL~(-1)的浓度范围内,线性关系良好(r0.999)。平均回收率为100.45%~102.74%,其RSD3.15(n=6)。结论本研究所建立的LC-MS/MS色谱法稳定可靠、简便易行,可同时检测雷公藤饮片中雷公藤甲素、雷公藤红素、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯甲4种萜类成分的含量,可为雷公藤饮片及雷公藤制剂的质量控制提供科学依据。不同地区的雷公藤饮片成分含量差异明显。     

雷公藤不同部位雷公藤甲素含量的测定

目的:测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。方法:采用Diamansil-C18(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(30∶70);检测波长:218nm;流速:1.0mL/s;柱温:25℃。结果:雷公藤甲素在2~80μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:A=27.295C-16.241(r=0.999 2),加样回收率为100.57%,RSD为0.50%;根部位含量为9.02μg/g,茎部位含量为10.90μg/g,叶部位几乎没有检测到。结论:该方法可行、简便、准确、重现性好,可用于测定雷公藤不同部位雷公藤甲素的含量。     

雷公藤根醋酸乙酯提取物总二萜含量测定

已有大量报道的雷公藤有效成分雷公藤内酯醇Ｔｒｉｐｔｄｉｄｅ（甲素）、雷公藤内酯酮、雷公藤内酯二醇,均为二萜类成分,但是单独使用甲素则毒副反应发生率比雷公藤醋酸乙酯提取物增加４９．３３％,类风湿因子转阴率亦降低。从结构相似性看,其余二萜类成分如雷酚酮内...     

采收时间和根直径对雷公藤中雷公藤甲素含量的影响

目的:比较不同采收时间和根直径对雷公藤药材中雷公藤甲素含量的影响。方法:采用HPLC法,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶水(45∶55),并采用梯度洗脱,检测波长为218 nm,柱温为28℃,流速1.0 mL/min。结果:雷公藤甲素在0.041~0.308μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为95.90%,RSD为3.49%(n=6)。同一年,不同采收期雷公藤中雷公藤甲素含量差异比较大,12月雷公藤甲素含量为最高,4月雷公藤甲素含量为最低;不同直径雷公藤根中,雷公藤甲素含量随着直径的增加而降低。结论:该方法简单、灵敏、重复性良好,适用于雷公藤药材中雷公藤甲素含量测定。为雷公藤科学采收提供了依据。     

火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量测定

目的：应用高效液相色谱法测定火把花药材中不同部位雷公藤甲素的含量。方法：采用Diamonsil—TMC18色谱柱（5μm,250mmx4．6ram）,雷公藤甲素的流动相为乙腈一水（25：75）,流速1．0mlMmin,检测波长220nm。结果：雷公藤甲素在进样量0．01251xg～0．37501xg范围内线性关系良好（r=0．9997）;平均加样回收率为98．54％,RSD=O．58％（rl=7）。结论：火把花药材不同部位雷公藤甲素的含量差异明显：皮〉根〉茎〉叶。可为火把花药材的选材、质量评价与控制以及进一步开发利用提供依据。     

杜仲不同部位化学成分比较

目的 比较杜仲叶、皮、果荚、雄花化学成分。方法 采用UPLC-MS/MS法进行定性分析,HPLC法测定桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷、芦丁、紫云英苷、槲皮素的含量。结果 共鉴定出97个化合物,包括木脂素类17个、黄酮类20个、苯丙素类16个、环烯醚萜类11个、其他类33个。杜仲叶所含成分最多,雄花其次,皮最少;苯丙素类成分在叶中最多,果荚中其次,皮中最少。木脂素类成分在皮中含量最高,叶中其次,果荚中最低;黄酮类成分在叶中含量最高,雄花中其次,皮中最低;环烯醚萜类成分在果荚中含量最高,雄花中其次,皮中最低。结论 该方法稳定可靠,可为杜仲不同部位综合开发和质量评价提供有效的数据支撑。     

乌药不同部位乌药醚内酯、去甲异波尔定含量比较和FT-NIR光谱分析

目的:检测乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量,并对FT-NIR光谱进行分析,为乌药产地炮制加工提供资料。方法:将乌药分为表皮组、去皮组和原药组,以2015年版《中国药典》中乌药项下乌药醚内酯和去甲异波尔定色谱条件,对乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量进行测定;选取乌药表皮组、去皮组和原药组的近红外光谱图,运用主成分分析-马氏距离进行判别分析,选择谱段5 053.85~4 115.54 cm-1,采用"标准正则变换+原始光谱+一阶求导"组合对原始光谱进行处理,建立主成分分析模型。结果:FT-NIR判别分析模型将乌药3个不同部位清晰地聚为三类,界限明显;HPLC分析结果表明乌药不同部位乌药醚内酯和去甲异波尔定含量为表皮组原药组去皮组。结论:HPLC分析结果表明,乌药表皮中乌药醚内酯和去甲异波尔定含量较高,去皮组最低;FT-NIR光谱进行分析进一步证明了乌药不同部位的质量差异,二者共同为指导乌药在加工过程中"去皮与否"提供科学依据。     

雷公藤中萜类成分药理作用的分子机制研究进展

雷公藤所含萜类单体,如雷公藤甲素、雷公藤氯内酯醇、雷公藤内酯酮、南蛇藤素、扁蒴藤素具有独特的药理学作用,近年来国内外学者对上述五种萜类成分在炎症及免疫反应、神经系统、心血管系统、呼吸系统和肿瘤抑制等方面的药理学作用进行了广泛深入的研究。本研究对上述五种萜类成分的药理作用及分子机制进行了综述。     

HPLC法测定江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量

采用反相高效液相色谱法对江西雷公藤各部位雷公藤甲素的含量进行了测定。色谱柱为Dikma C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱:0分钟25%A→10分钟30%A→20分钟35%A,流速1.0 mL.分-1,检测波长218 nm,柱温30℃,进样量为20μL。结果显示,根中雷公藤甲素的含量为9.13μg/g,茎中雷公藤甲素未检出,叶中雷公藤甲素的含量为10.87μg/g。雷公藤根和叶中雷公藤甲素的平均加标回收率分别为95.17-99.18%(RSD为1.74-4.33%)(n=3×3)和102.02-103.33%(RSD为2.19-4.57%)(n=3×3)。雷公藤甲素进样量在2-80μg/mL范围内,线性关系良好(r=0.9999)。叶中雷公藤甲素的含量略高于根中含量,因叶易于再生,可替代根作为制备雷公藤甲素的资源。本法能准确、简便测定雷公藤各部位雷公藤甲素的含量,为江西产雷公藤质量评价、资源开发和进一步研究奠定了基础。     

棘茎楤木不同部位挥发油成分的比较

目的:分析梵净山产棘茎楤木不同部位挥发油化学成分.方法:采用水蒸气蒸馏萃取法,运用毛细管气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对棘茎楤木叶、根皮和茎皮3个部位挥发油的化学成分进行分析和鉴定,并用气相色谱面积归一化法测定各组分的相对百分含量.结果:从梵净山棘茎楤木3个部位挥发油中共鉴定出95种化合物,共有成分有8种,其主要成分是倍半萜类及其氧化物,其次是烷烃、醛类、酯类和脂肪酸.结论:各部位的棘茎楤木挥发油在种类和相对含量方面都存在一定的差异性.     

不同企业雷公藤多苷片及其主要单体成分药效作用评价

目的:依托国家药品评价抽验项目,考察不同生产企业雷公藤多苷片及其中主要单体成分的抗炎及免疫抑制活性,为阐释该制剂的药效物质基础提供实验依据。方法:以脂多糖(LPS)诱导小鼠巨噬细胞RAW264.7为体外炎症模型,并以一氧化氮(NO)分泌水平和分化抗原簇86 (CD86)表达水平为指标,明确雷公藤多苷片及其主要成分的药效作用。结果:实验发现,不同企业雷公藤多苷片均可拮抗LPS诱导的RAW264.7细胞中NO和CD86水平升高,具有不同程度的抗炎及免疫抑制活性,但其药理活性与制剂中所含雷公藤甲素、雷公藤内酯甲不完全呈正相关,提示存在其他药效成分;单体实验发现,标准中含量测定项雷公藤内酯甲并无明显药理活性,而雷公藤甲素、雷公藤红素和雷公藤对醌B对RAW264.7细胞活力有显著影响,且均可抑制LPS诱导的NO和CD86水平增加,提示三者可能为雷公藤多苷片中主要药效成分。结论:雷公藤多苷片中的雷公藤甲素、雷公藤红素和雷公藤对醌B等成分具有一定药理活性,而质量控制成分雷公藤内酯甲活性较弱,建议进一步研究明确主要单体成分的量效关系,科学合理地规范该制剂的产品质量,保证临床用药的有效性、安全性。