HPLC法同时测定复方制剂中4种钩藤生物碱成分含量

目的建立钩藤复方制剂中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱和异去氢钩藤碱HPLC定量方法。方法 Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-醋酸铵缓冲液(pH=5.2)梯度洗脱,流速:1 mL.min-1,检测波长:245 nm,柱温45℃。结果 4种生物碱线性分别为:钩藤碱(rhynchophylline,RIN):1.76~26.40 mg.L-1,异钩藤碱(isorhynchophylline,IRN):1.66~24.90 mg.L-1,去氢钩藤碱(corynoxeine,COR):2.50~37.50 mg.L-1,异去氢钩藤碱(isocorynox-eine,ICO):1.64~24.60 mg.L-1,r均大于0.999 7,平均回收率分别为98.3%~103.4%,RSD<2.5%。采用上述HPLC测定了天麻钩藤饮模型制剂和3种市售钩藤复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量。结论本法可作为复方制剂中4种钩藤生物碱成分的含量测定。     

正交实验法优选钩藤总碱提取工艺

［摘要］目的优选钩藤总生物碱的提取工艺。方法以钩藤总碱的含量和提取液干膏率为综合评价指标,采用正交设计的方法考察提取时间、提取次数、乙醇浓度、加液量对钩藤总碱提取率和含量的影响。结果钩藤总碱的最佳提取工艺为提取时间2 h,提取次数3次,乙醇浓度为80%,加液量10倍。结论优选确定的工艺可用于钩藤总生物碱的提取。     

钩藤代煎液中6种生物碱的稳定性研究

目的 建立超高效液相色谱串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定钩藤代煎液中钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱和去氢毛钩藤碱的含量,考察不同储存条件对有效成分的放置稳定性的影响。方法 采用UHPLC-MS/MS,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,线性梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^–1,柱温为30℃;进样量为2μL,质谱检测采用动态多反应离子检测模式;考察不同储存温度和储存时间对钩藤代煎液中6种有效成分稳定性的影响。结果 钩藤碱、异钩藤碱、去氢钩藤碱、异去氢钩藤碱、毛钩藤碱和去氢毛钩藤碱运用本法被成功分离,且在相应浓度范围内线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好;低温储存的药液14 d内6种生物碱基本稳定,常温储存3 d内基本稳定,高温储存较不稳定。结论 所建立的UHPLC-MS/MS稳定、快速、重复性好,可用于测定钩藤代煎液中6种有效成分的含量;冷藏有利于钩藤代煎液的稳定性。     

一测多评法同时测定钩藤中4种生物碱的含量

目的建立一测多评法测定钩藤中4种生物碱的含量。方法采用Gemini-NX C_(18)色谱柱(250cm×4.6 mm,5μm),以1%乙酸铵(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长245 nm,柱温25℃,进样量10μL。结果以异钩藤碱为对照品,钩藤碱、异去氢钩藤碱、去氢钩藤碱分别用校正因子进行含量测定,并进行了方法学验证。一测多评法计算值与外标法实测值间无明显差异(RSD <1%)。结论所建立的一测多评法简便快捷,准确度高,适合钩藤中生物碱的含量测定。     

正交试验优选云南萝芙木中总生物碱的提取工艺

目的:优选云南萝芙木中总生物碱的最佳提取工艺。方法:采用L16(45)正交设计,以浸膏得率、总生物碱的含量为指标,以提取溶剂浓度、加热时间、料液比、提取次数、提取温度为因素,优化云南萝芙木中总生物碱的提取工艺。结果:最佳提取工艺为75%乙醇,加热3h,料液比为1∶10,加热4次,加热温度为70℃。在最佳工艺条件下,总生物碱含量为1.24%。结论:优选得到的提取工艺简单、稳定、可行。     

枸杞多糖提取工艺研究

目的优选枸杞多糖最佳提取工艺条件。方法以枸杞子中枸杞多糖含量和枸杞多糖收得率为指标,用比色法测定其含量,采用3种不同实验方法,用正交实验法L9（34）对实验提取料液比（A）、提取时间（B）、提取温度（或提取火力）（C）和溶液pH值（D）等4个因素进行考察,确定枸杞多糖在3种不同实验方法的最佳提取工艺,并对3种方法最佳工艺进行验证。结果直观分析结果表明,以枸杞多糖含量和收得率为指标,水浴法最佳工艺是A3B3C3D1,超声法的最佳工艺是A3B3C2D1,微波法最佳工艺是A1B2C2D1。结论根据验证实验结果,考虑实验过程节约能源,提取枸杞多糖最佳提取工艺为采用微波波法,提取料液比为1：10,提取时间4 min,提取火力为中火,提取溶液的pH值为8。     

钩藤总碱的提取工艺和急性毒性及其对人脐静脉内皮细胞的保护作用

目的 利用正交试验优选钩藤最佳提取工艺，研究钩藤总碱对小鼠急性毒性和对过氧化氢(H₂O₂)诱导损伤的人脐静脉内皮细胞(human umbilical vein endothelial cells,HUVEC)的保护作用。方法 采用L9(34)正交试验法，选择乙醇浓度、提取次数、提取时间、物料比为考察因素，用HPLC测定异钩藤碱、钩藤碱、去氢毛钩藤碱和毛钩藤碱含量并计算转移率，以主成分分析综合得分为指标，优选钩藤总碱的最佳提取工艺。选用KM小鼠，灌胃钩藤总碱溶液，进行最大耐受量(maximum tolerated dose,MTD)的测定，观察14 d内小鼠情况变化，后摘眼球取血，测定小鼠血清中的尿素氮(blood urea nitrogen,BUN)、谷丙转氨酶(glutamic-pyruvic transaminase,GPT)、谷草转氨酶(glutamic-oxaloacetic transaminase,GOT)含量变化。测定钩藤总碱对1.0 mmol·L^-1H₂O₂诱导...     

Box-Behnken效应面法优化微波辅助提取都梁软胶囊中4种有效成分的工艺

摘要：目的:采用Box-Behnken效应面法优选都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的微波辅助提取工艺条件。方法:在单因素试验的基础上,采用四因素三水平Box-Behnken试验设计对都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的微波辅助提取工艺参数进行优选。以乙醇浓度、料液比、提取时间及微波功率为自变量,采用Hassan方法计算欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的总评"归一值",建立总评归一值与自变量之间的数学关系,经效应面法预测最佳工艺条件。结果:最佳提取工艺为乙醇浓度59%、料液比44 ml·g-1、提取时间8.2 min、微波功率600 W;欧前胡素、异欧前胡素及藁本内酯的含量预测值分别为2.132 0,1.241 0,1.840 0 mg·g-1。结论:实测值与预测值接近,表明采用Box-Behnken效应面法优化后得到的微波辅助提取工艺参数可用于都梁软胶囊中欧前胡素、异欧前胡素和藁本内酯的提取。     

响应面法优化葛根蛋白的提取工艺

目的:以单因素实验和响应面法优选葛根总蛋白的提取工艺.方法:采用Tris-HCl溶液提取葛根总蛋白;Folin-酚法测定提取液中的蛋白质含量;凯氏定氮法测定葛根粉中蛋白质含量及提取率.以葛根蛋白提取率为指标,以提取液的pH、提取温度、液料比、Tris-HCl浓度、提取时间为因素,通过单因素实验确定因素水平,利用响应面法,通过三因素(提取液pH、提取温度、液料比)三水平实验设计,对葛根蛋白的提取条件进行优化,最终优化出葛根药材蛋白质的最佳提取条件.结果:葛根蛋白提取的最优条件为:提取时间60 min,Tris-HCl浓度为50 mmol·L-1,pH 8.6,料液温度为48℃,液料比为22:1(mL·g-1),蛋白提取率为35.33%.结论:该优化工艺收率高,具有较好的稳定性和工艺可行性.     

Box-Behnken响应面法优化延胡索配方颗粒的提取工艺

目的优选延胡索配方颗粒中延胡索总生物碱提取的工艺条件。方法采用单因素实验结合Box-Behnken响应面法,以延胡索总生物碱提取率为评价指标进行实验,考察提取时间、水料比和提取次数3个因素对提取工艺的影响。结果根据回归方程确定的最佳提取工艺条件为:提取时间100min;水料比12.5∶1(mL·g-1);提取次数3次。结论采用该工艺条件,延胡索总生物碱的提取率为1.94%,与理论值预测值接近,具有一定的实用价值。     

人工栽培北虫草中超氧化物歧化酶提取工艺的优化实验

目的:优选北虫草中SOD(SOD)的最佳提取工艺。方法:采用单因素分析,以北虫草SOD的含量为指标,考察北虫草中SOD提取条件,以及考察pH值、料-液比、提取时间对提取率的影响,从而确定北虫草SOD的最佳提取工艺。结果:建立了北虫草SOD的最佳提取工艺为磷酸盐缓冲液pH值为7.8、料-液比为1∶40,超声提取时间为60 min。结论:优化的提取工艺稳定、合理、可行,能正确反映北虫草药材中的SOD含量,为北虫草生物活性物质的进一步研究提供了实验依据。     

均匀设计法优选柿叶总黄酮的提取工艺

目的:优选柿叶总黄酮的提取工艺。方法:采用碱溶酸沉与超声波相结合的方法提取柿叶总黄酮,并以柿叶总黄酮含量为评价指标,用均匀设计法优选提取工艺。结果:最佳工艺条件为15%HCl调pH值为6,20%NaOH调pH值为10,液料比为11:1,超声时间为32min,超声温度为30℃,乙醇浓度为70%。结论:优选工艺简便、快速、准确,适用于柿叶总黄酮的提取。     

星点设计-效应面法优选白鲜皮超声提取工艺

目的采用星点设计-效应面法优选白鲜皮的提取工艺。方法以乙醇浓度、提取时间和乙醇量为自变量,白鲜碱含量和浸膏得率为因变量,通过自变量的总评归一值进行多元线性回归和二项式拟合,采用效应面法优选最佳的工艺条件。结果确定超声波法提取白鲜皮的最佳工艺条件为乙醇浓度:85%～95%;提取时间80～90 min;料液比1∶15～1∶20。结论该实验提取工艺方法简便,预测值与实际值吻合度高。     

Box-Behnken效应面法优化龙葵中总生物碱的提取工艺

目的 优选龙葵中总生物碱的提取工艺。方法 采用单因素试验结合Box-Behnken 效应面法,以总生物碱提取率为指标,考察乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数等因素对提取工艺的影响,采用酸性染料比色法,利用紫外分光光度计测定总生物碱的含量。结果 确定龙葵中总生物碱提取的最佳工艺条件：乙醇体积分数为63.72%,料液比为1∶41.23,提取时间为54.93 min,提取2次,总生物碱提取率为1.40 mg·g^-1。结论 Box-Behnken 效应面法用于龙葵中总生物碱提取工艺条件的优选是可行的,模型预测效果较好。     

正交试验优选大孔树脂吸附纯化乌头碱工艺

目的：优选大孔吸附树脂提取纯化附子中总生物碱的工艺条件。方法：应用正交设计安排试验因素，以干物质量和乌头碱含量为指标，比较不同工艺条件对乌头类生物碱的提取分离效果。结果：不同上样液的pH对生物碱的吸附影响非常显著，洗脱液乙醇浓度对生物碱的洗脱效果有显著影响。综合得率和生物碱含量的影响因素，确定最佳提取条件为：上样液pH为10，浓度为0．0578mg&#183;ml^-1（乌头碱），洗脱液（乙醇）浓度为90％。结论：本法的工艺条件可用于含乌头类生物碱的药材提取或中药制剂的制备。     

响应曲面法优化超声提取芒果叶中芒果苷的工艺研究

目的优选芒果叶中的芒果苷的超声提取工艺。方法选择液料比、超声功率、提取温度和提取时间为自变量,以芒果苷的提取率为响应值,利用响应曲面法分析优选最佳提取工艺。结果最佳工艺条件为:液料比50mL·g-1,超声功率438 W,提取温度46℃,提取时间30min。在此条件下,芒果苷提取率为4.04%。结论优选的工艺稳定、可行。     

响应面法优选浙贝母中总生物碱的超声波提取工艺

目的:优选浙贝母中总生物碱的超声波提取工艺。方法:选取提取时间、超声波功率和液料比为随机因子,在单因素试验的基础上,进行3因素3水平的Box-Behnken试验设计,以总生物碱得率为响应值进行分析。结果:最佳提取条件为提取时间48min、超声波功率420W、液料比6.6(mL:g)。在此条件下,总生物碱得率验证值为0.1685%。结论:响应面法优选浙贝母中总生物碱的超声波提取工艺简便、易行。     

睡莲花总黄酮超声提取工艺研究

目的以黄酮含量为评价指标,优选睡莲花超声提取最佳工艺。方法单因素实验考察乙醇浓度、料液比、超声提取时间、超声提取次数、超声功率对药材黄酮提取效果的影响,并通过正交实验确定最佳提取工艺。结果乙醇浓度、料液比、提取次数和提取时间对黄酮的提取率有显著影响。超声提取维药睡莲花中黄酮类化合物的最佳工艺条件为：乙醇浓度80%,料液比1：16,超声提取5次,提取时间30 min。结论所优选的提取工艺稳定,重复性良好。     

银杏叶黄酮提取工艺的优化

目的 研究银杏叶黄酮的提取工艺,获得优化工艺条件.方法 以硼砂-氢氧化钙-水为溶剂提取银杏叶黄酮.采用响应曲面法优化浸提温度、液料比、硼砂含量、pH值、时间等影响因素.结果 优化工艺条件为:浸提温度90℃,液料比20:1mL*g-1,硼砂含量1%,硼砂-氢氧化钙溶液pH值7.42,浸提时间55.3min.在最优工艺条件下,提取率为85.57%.结论 所得优化工艺安全可靠,对工业生产具有指导意义.     

正交设计优化姜香脐贴中木香醇提工艺

目的优选乙醇回流法提取姜香脐贴中木香药材的最佳工艺。方法采用正交实验法,对乙醇浓度、料液比（质量：体积）、提取时间和提取次数进行4因素3水平的实验研究,以木香烃内酯和去氢木香内酯含量为考察指标进行数据分析。结果最佳乙醇回流提取工艺为：用6倍量80％乙醇,回流提取3次,1h／次。结论应用该工艺能缩小服用剂量、提高质量,为复方中药经皮控释给药系统新剂型的研制奠定了基础。