羧甲司坦口服液含量测定方法的探讨

目的:对羧甲司坦口服液中的羧甲司坦的含量测定方法进行探讨。方法:用比色法对羧甲司坦成分进行测定。结果:回收率为100.1% ,RSD为0.87% ;线性范围为120～300μg/ml。结论:该方法简单,重现性好,适合该制剂的含量测定。     

羧甲司坦缓释片的含量测定及体外释放度研究

目的 测定自制羧甲司坦缓释片的释放度,并与市售羧甲司坦片释放度比较,为处方优选提供实验依据。方法 采用紫外-可见分光光度法(UV)测定羧甲司坦缓释片释放度,检测波长为567 nm。采用桨法,以pH=6.6的磷酸盐缓冲溶液作为释放介质,转速为100 r/min进行药物释放度测定,取样时间点为1 h、2 h、4 h、6 h、8 h、12 h。结果 羧甲司坦缓释片在1.6～14.4μg/mL范围内线性良好,回归方程为：A=0.0695c-0.0898,r=0.9993,平均回收率为99.05%,RSD为1.8%,重现性良好(RSD=0.35%)。羧甲司坦缓释片2 h时累积释放接近30%,8 h时接近90%,0～12 h释药曲线符合一级释药模型。羧甲司坦普通片在1 h时累积释放超过95%。与市售普通片相比,自制羧甲司坦缓释片缓释效果明显。结论 本课题所建立的释放度及含量测定方法操作简单,方便,稳定,可靠,重现性好,可用于羧甲司坦缓释片释放度测定。自制羧甲司坦缓释片释放速度明显低于市售羧甲司坦片,缓释效果明显。     

反相离子对色谱法测定羧甲司坦片和口服溶液中羧甲司坦的含量

目的：建立反相离子对色谱法,测定羧甲司坦片和口服溶液中羧甲司坦的含量。方法：采用C18柱,以含0.05％庚烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH2.5)为流动相．检测波长215nm。结果;该方法羧甲司坦片剂和口服溶液的回收率分别为100.3％．RSD=0.54%(n=5)．100.5%．RSD=0.70％(n=5)。结论;该法准确．可靠．专一性强,能满足制剂质量标准的要求。     

高效液相色谱法测定三种羧甲司坦制剂的含量

目的：建立测定羧甲司坦片、口服溶液和颗粒剂含量测定的RP-HPLC法。方法：以0.1%三氟乙酸溶液为流动相,流速1.0 mL?min-1,柱温35℃,经RP-C18色谱柱洗脱,240nm波长处测定,通过外标法计算样品的含量。结果：在本文建立的实验条件下,羧甲司坦浓度（c）在0.1018～2.0350mg?mL-1范围与峰面积（A）呈良好的线性关系（线性方程为A = 523.12c 3.2222,r=0.9999）,羧甲司坦的定量限为1.0×10-5 mg。羧甲司坦片剂的重复性为0.5%,回收率为100.9%（RSD=0.5%,n=3×3）;口服溶液剂的重复性为0.2%,回收率为101.4%（RSD=0.6%,n=3×3）;颗粒剂的重复性为1.0%,回收率为100.2%（RSD=0.4%,n=3×3）。结论：本实验建立的HPLC法分离效果好、灵敏度高、专属性强,可用于测定不同的羧甲司坦制剂的含量。     

高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度

目的:建立高效液相色谱法测定人血浆中羧甲司坦浓度.方法:采用邻苯二甲醛为柱前衍生化试剂,反相高效液相色谱法检测羧甲司坦衍生物:Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.05 mol·L-1醋酸钠缓冲液(pH 5.9)-四氢呋喃(15:84:1);流速:1. 0 mL·min-1;进样量:5μL,使用荧光检测器检测激发波长:338 nm,发射波长:450 nm.结果:标准曲线线性、范围1.0～40.0 mg·L-1(r=0.999 9,n=6),血浆中羧甲司坦最低检测限为0.5 mg·L-1,日内RSD为0.3%～1.3%,日间RSD为0.4%～4.5%,准确度为97.9%～102.7%,羧甲司坦回收率为99.5%～103.0%.结论:该方法分离效果好,方法学结果满意,适用于人血浆中羧甲司坦的检测.     

高效液相色谱法测定羧甲司坦颗粒剂中羧甲司坦的含量

目的 测定羧甲司坦颗粒剂中羧甲司坦的含量。方法 采用高效液相色谱法。色谱柱:Hypersi　C18（4.6×300mm,5μm）;流动相:pH2.0磷酸盐缓冲液;流速:1.0mL·min-1;检测波长:210nm;进样量:10μL;柱温:室温。结果 羧甲司坦进样量在2～20μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=1.0000）,平均回收率为99.85％,RSD=0.4％（n=9）。结论 该法简便、快速,结果准确、可靠,重现性好。     

高效液相色谱法测定羧甲司坦片的含量

目的:建立HPLC法测定羧甲司坦片的含量。方法:色谱柱为岛津VP-ODS C18柱(150 mm×4．6 mm,5μm);流动相为磷酸盐缓冲液pH 3．0;流速0．8 ml·min-1;检测波长210 nm。结果:羧甲司坦在5-25μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r=0．999 5),平均回收率为99．5％,RSD为0．6％(n=5)。结论:本法简便、快速,结果准确,重现性好,可用于羧甲司坦片的含量测定。     

HPLC - FLD法测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度

目的:建立一种高效、快速的液相色谱方法,测定人血浆中羧甲司坦的血药浓度.方法:OPA柱前自动进样器程序衍生,高效液相色谱-荧光检测法,外标法定量.结果:血浆中羧甲司坦线性范围是0.101 8～13.0 mg/L,检测限为0.035 46 mg/L,精密度试验RSD均小于7.2%,提取回收率均大于92.4%.结论:该方法简便、科学,易于操作.     

羧甲司坦泡腾片发泡量及崩解时限检查的建议

目的对羧甲司坦泡腾片的发泡量及崩解时限检查提出修改建议。方法查询资料,并对羧甲司坦泡腾片的发泡量及崩解时限检查进行验证。结果羧甲司坦泡腾片发泡量及崩解时限检查项目内容不完整、表述不明晰;检查方法不科学、不完善。结论应对羧甲司坦泡腾片检验标准进行修订。     

羧甲司坦泡腾片的人体相对生物利用度研究

目的比较羧甲司坦泡腾片和普通片在健康人体内的药代动力学过程,并对两制剂的生物等效性做出评价。方法18名健康受试者随机交叉单剂量口服羧甲司坦泡腾片和羧甲司坦普通片剂1000mg后,采用柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定血浆中羧甲司坦浓度,进行药代动力学和生物利用度研究。结果试验结果表明,羧甲司坦泡腾片和普通片剂的血药浓度时间曲线符合血管外给药一室模型,主要药代动力学参数tmax分别为1.50±0.34h和1.97±0.32h,Cmax分别为11.91±2.63mg     

HPLC-ELSD法测定羧甲司坦颗粒中羧甲司坦的含量

目的:利用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器测定羧甲司坦[1]颗粒中羧甲司坦的含量。方法:用C18柱;流动相为甲醇:水(60∶40);流速为1.0ml·min-1;ELSD-2000蒸发光散射检测器漂移管温度为95℃;载气流速为2.20L·min-1。结果:进样量在2.502μg～7.506μg范围内,线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为99.51%(RSD=0.99%)。结论:本法简便快速,结果准确、可靠、重现性好。     

羧甲司坦缓释片的制备工艺及处方筛选

目的 探索羧甲司坦缓释片的最佳处方与制备工艺.方法 采用单因素试验结合正交试验方法,以释放度作为考察指标对羧甲司坦缓释片的填充剂、粘合剂、崩解剂及亲水凝胶骨架材料的组成与用量进行考察,筛选羧甲司坦缓释片的最佳处方.采用正交试验方法,以硬度、表观形态和脆碎度综合评分作为指标,对羧甲司坦缓释片的湿法制粒压片工艺的干燥温度、...     

厄多司坦辅助治疗呼吸道感染109例的多中心随机双盲Ⅱ期临床试验

目的 :评价厄多司坦胶囊辅助治疗呼吸道感染的临床疗效和安全性。方法 :呼吸道感染病人2 18例 ,按多中心随机双盲对照试验设计分成 2组。厄多司坦组 10 9例 ,口服厄多司坦胶囊 ,30 0mg,bid ,羧甲司坦组 10 9例 ,口服羧甲司坦片 ,5 0 0mg,tid ,疗程均 5～ 7d。结果 :厄多司坦组和羧甲司坦组病人黏痰消失率为 5 6 .0 %和 6 6 .1% ,咳痰消失率为 6 6 .1%和 74 .3% ,咳嗽消失率为 32 .1%和4 5 .0 % ;综合疗效分析 ,临床控制率为 6 6 .1%和6 4.2 % ,有效率为 86 .2 %和 78.0 % ,2组比较差异无显著意义 (P >0 .0 5 )。 2组不良反应发生率均较低且无显著差异 (3.7%vs 2 .8% )。结论 :厄多司坦胶囊辅助治疗呼吸道感染有效且安全。     

羧甲司坦片通用型近红外定量分析模型的建立及建模样本的选取北大核心CSCD

目的：建立羧甲司坦片快速定量分析模型,并探讨近红外定量分析模型中校正集样本数的选择,提高模型的预测能力。方法：收集全国19家生产企业共140批羧甲司坦片样品,采集近红外光谱图,以聚类分析法分别将总样本集分成120类、115类、111类、106类、102类、96类、91类、86类、81类、76类、71类、66类、61类、57类、52类、47类和42类,从每一类中选出一个样本作为训练集,逐一建立模型,利用OPUS光谱软件中定量2方法选择最优建模参数,建立羧甲司坦片通用型定量分析模型,并进行方法学验证。结果：选取61个样本建立羧甲司坦片定量模型,模型交叉验证均方根误差（RMSECV）为1.17%,检验集验证均方根误差（RMSEP）为1.08%,相关系数为0.995;模型能够快速准确预测片剂中羧甲司坦的质量分数,范围为22.28%~85.15%。结论：选取合适数量的样本作为模型的校正集,可有效提高模型预测能力;本文所建立的羧甲司坦片通用型快速定量分析模型准确度好,耐用性强。     

反相离子对色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质

目的：采用反相离子对液相色谱法测定羧甲司坦的含量及有关物质。方法：色谱柱为Hypersil BDS柱（250mm×4．6mm，5um）以（0.125g庚烷磺酸钠，0.25g磷酸氢二钾加水250mL溶解）-0．2％二氟乙酸-乙腈（30：68：2）为流动相，流速1．0mL·min^-1，检测波长为215nm，柱温35℃。结果：羧甲司坦在25ug～200ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0．9999，最低检测限为1．0ng；半胱氨酸在0.4～2.5ug·mL^-1浓度范围内，线性关系良好，r=0.9999，最低检测限为1．2ng。结论：本方法简便、快速，结果准确、可靠，重现性好，可用于羧甲司坦的有关物质检查和含量测定。     

HPLC-MS/MS测定人血浆中羧甲司坦的浓度及其生物等效性研究

目的 建立HPLC-MS/MS方法测定人血浆中的羧甲司坦体内浓度,用于人体生物等效性分析.方法 以直接沉淀法处理血浆,色谱柱为XTerra MS C18柱(150 mm×2.1mm,5μm);流动相为甲醇-20 mmol,L-1甲酸铵(含0.5％甲酸)(75∶25,v/v);流速为0.3 mL· min-1;柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI)负离子模式,用多反应监测模式(MRM)进行定量分析.结果 羧甲司坦线性范围为0.210 9～54 μg,mL-1,定量下限为0.210 9 μg·mL-1,绝对回收率＞80％,日内和日间RSD均＜15％.结论 此方法能够简便、高效、快速和灵敏的检测健康志愿者血浆中的羧甲司坦,可用于羧甲司坦药物代谢动力学及生物等效性研究.     

羧甲司坦片的溶出度测定

羧甲司坦片剂为<中国药典>2000年版收载品种,但未检查溶出度.为了有效地控制本品的质量,本文拟订了羧甲司坦片的溶出度检查方法.     

羧甲司坦口服液治疗》65岁肺炎患者临床观察

目的 评价羧甲司坦口服液治疗年龄>65岁肺炎患者咳嗽、咳痰的临床疗效.方法 将52例年龄>65岁肺炎患者分为必漱平组(对照组)和羧甲司坦口服液组(观察组)各26例.结果 羧甲司坦口服液治疗>65岁肺炎的临床症状、体征的总有效率为76.9%.总祛痰率80.8%.患者在临床疗效、祛痰作用临床评价等方面其治疗后评分均较治疗前有显著改善(P<0.05).特别是祛痰疗效,有更显著改善.结论 羧甲司坦口服液用于>65岁肺炎咳嗽、咳痰的临床疗效显著,特别是痰液黏稠、排痰困难患者,使用安全,疗效肯定.     

羧甲司坦片制剂工艺的研究

目的研究羧甲司坦片中粘合剂聚维酮30最佳使用浓度;辅料羧甲基淀粉钠、十二烷基硫酸钠最佳使用量。方法以羧甲司坦片溶出度为考察指标,采用正交实验法,以羧甲基淀粉钠使用量（A）、十二烷基硫酸钠使用量（B）、聚维酮30浓度（C）3个因素,每个因素选取3个水平进行实验,所制定的因素水平选用L9（34）正交表来安排试验,最后确定制剂工艺。结果各因素对羧甲司坦溶出度的影响大小分别B〉C〉A。结论最佳工艺条件应为A2B3C2,即羧甲基淀粉钠（CMS-Na）使用量6%,十二烷基硫酸钠使用量0.15%,聚维酮30浓度7.5%。     

ICS/LABA(舒利迭)联合羧甲司坦口服液治疗慢性阻塞性肺病稳定期的疗效观察

目的观察ICS/LABA(舒利迭)联合羧甲司坦口服液治疗慢性阻塞性肺病稳定期的疗效。方法选取2010年1月～2011年12月在我社区门诊就诊的患者中确诊为COPD者80例,将入选患者随机分为治疗组和对照组,对照组给予口服氨溴索和茶碱缓释片进行常规治疗;治疗组给予舒利迭吸入剂和口服羧甲司坦,疗程6个月,根据COPD评估测试进行评估疗效。结果与结论舒利迭联合羧甲司坦口服液治疗COPD稳定期疗效明显,且未见严重不良反应,适合基层社区医院使用。