水中环氧氯丙烷测定条件的探讨

环氧氯丙烷(ECH)又名表氯醇,是一种易挥发、不稳定的无色油状液体,有与氯仿、醚相似的刺激性气味,微溶于水,毒性大,为可疑致癌物质。现行的水中环氧氯丙烷测定方法中,色谱柱为丁二酸乙二醇聚酯: 10%硅酮DC-200,需要专门为其配制填充柱,灵敏度较低,色谱峰保留时间较长(5.3 min),     

车间空气中“三苯”的GC—FFAP柱测定

车间空气中“三苯”（即苯、甲苯、二甲苯）多采用PEG—6000注测定[1]。本文采用FFAP柱测定，并对柱的分离条件进行了选择性试验。测定“三苯”分离效果好，出峰时间快，准确灵敏，用于“全国三资企业职业卫生调查实验室质控”考核分析，取得较好效果，报告如下：1实验部分1．1仪器与试剂气相色谱仪，氢火焰检测器；苯、甲苯、二甲苯标准品（色谱纯）；二硫化碳（处理后重蒸馏）。1．2色谱条件色谱柱：FFAP：ChromosorbWAW（60～80目）＝10∶100；200×3mm不锈钢柱；柱温90℃，汽化室，检测室温度150℃；载气流量调至甲苯保留值90±1…     

苯乙烯和苯系化合物同时存在的FFAP柱色谱分析

随着我市化工产业的不断扩大,塑料和合成橡胶工业也有一定规模的发展,对苯乙烯为原料的需求和使用量不断增多,因此,苯乙烯已被列入本地区生产场所空气中有毒有害物质的常规监测项目,车间空气中苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯常同时存在,而国标所列出的测定方法均为单项测定方法,不宜同时测定.鉴于基层工作的条件所限,我们希望采用一种适用范围较广的色谱柱同时测定多种毒物,文献报道FFAP柱可同时测定空气中苯、甲苯等10项毒物[1],但该柱可否用于苯乙烯的同时测定尚未见报道.为此根据实际检测的需要,对FFAP柱同时检测以上4项毒物的气相色谱方法做了一些探索.     

FFAP毛细管色谱柱检测酒中甲醇、杂醇油

目的：建立用GC—FFAP毛细管色谱柱检测酒中甲醇、杂醇油的方法。方法：采用FFAP毛细管色谱柱，对柱温、检测器温度、汽化室温度、载气、燃气及助燃气流量等因素进行对比试验，选择最佳操作条件，对酒中甲醇、杂醇油进行分析，同时用国标方法进行对照试验。结果：本方法检测限为0．035mg／ml，相对标准偏差（RSD）为0．8％～1．6％，回收率在92．0％-101．7％。结论：本方法准确、可靠，经t检验统计分析，与国标方法之间无显著性差异。     

气相色谱法测定血中尼古丁

烟碱(又称尼古丁)是烟叶中的主要成分。为了解烟厂职工血中尼古丁含量,以便采取相应措施预防尼古丁对人体的危害具有重要意义。目前,我国生物材料中尼古丁的检测方法尚未建立。本文在前人空气中尼古丁的前处理方法的基础上,结合实际工作,对人血中尼古丁的前处理及测定进行了研究,提出有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定。此法具有简便、灵敏、快速和干扰少等优点,经实际应用,取得了较好效果。     

毛细柱——微电子捕获气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳

毛细柱－微电子捕获气相色谱法水中氯仿，四氯化碳，其线性范围得到扩延，氯仿浓度在0－10μg/L范围内，相关系数r=0.9910，回归方程Y＝1．959X＋4．816，最低检出学为0．1032μg/L，四氯化碳浓度在0－1μg/L，范围内，相关系数r=0.9970，回归方程Y＝3．947X＋42．579，最低检出浓度为0．01219μg/L。同时，本方法简化了操作过程，方法灵敏度得到较大提高，并且准确度和精密度均符合检测要求。     

被动吸烟者尿中尼古丁含量的测定

本次调查在冬季选用了一长途火车上的１０名列车员，收集了他们２４小时的尿液，对尿中尼古丁及其衍生物的含量进行测定。结果发现这１０名被动吸烟者尿中尼古丁及其衍生物的含量明显高于完全无被动吸烟者且差异有非常显著性。可见被动吸烟对人体健康的影响是不容忽视的。     

玻璃毛细柱色谱法对脂肪酸的分析

通过色谱条件、斜率灵敏度、尾吹气流等的选择,我们建立了一个分析脂肪酸的气相色谱法。脂肪酸甲基化后,在涂交联甲基硅油的毛细柱内的保留时间和碳原子数目密切相关。如以相对保留时间为纵坐标,碳原子数为横坐标,可得一条光滑曲线。方法重现性好,相对标准偏差0.4-1.5％。用以分析六种植物油的脂肪酸组成,结果接近加拿大谷物协会的报告。用于细菌游离脂A的分析,结果与薄层层析和化学分析相一致。     

水中三氯甲烷及四氯化碳的顶空毛细柱气相色谱测定法

目的：提高测定生活饮用水中微量三氯甲烷和四氯化碳的方法的灵敏度和分离度。方法：采用顶空毛细柱气相色谱法取代传统的顶空填充柱法测定生活饮用水中微量的三氯甲烷和四氯化碳。结果：三氯甲烷、四氯化碳的最小检出限分别为0．10μg／L和0．010μg／L，准确度和精密度均符合检验的要求。结论：顶空毛细柱气相色谱法测定水中三氯甲烷、四氯化碳，操作简单快捷，且灵敏度和分离度高于传统的顶空填充柱法。     

尿中尼古丁代谢产物Cotinine含量的测定

目的：探索一种灵敏准确的测定尿中cotinine的方法。方法：酸水解后直接用HPLC法测定Cotinine。结果：Cotinine的最低检出限在0．32μmol／L，回收率在76．7％-85．4％之间。结论：该实验方法简单，准确度与精密度高，能在日常测定中应用。     

测定水中丙烯酰胺方法的研究

目的建立一种测定水中丙烯酰胺的新方法。方法水中丙烯酰胺与新生溴加成反应,生成α-β─二溴丙酰胺,用乙酸乙酯萃取后,经FFAP毛细管柱,电子捕获检测器检测,并对色谱柱及色谱条件进行优选。结果该方法相关系数r=0.999 8,相对偏差RSD<5.0%,样品回收率在94.0%～100.2%间。最低检测质量为0.001ng,若取100mL水样测定,最低检出浓度为0.01μg/L。结论该法相关性好,精密度高,适用于生活饮用水及水源水中的丙烯酰胺测定。     

毛细柱-顶空气相色谱法测定涉水材料中丙烯腈单体

目的应用毛细柱-顶空气相色谱技术测定涉水产品材料中的丙烯腈单体。方法对顶空条件如水浴平衡时间、平衡温度及气相色谱条件进行优化。结果在优化实验条件下,丙烯腈在0.5~100μg范围内线性关系良好,相关系数>0.999,方法回收率在97.9%~102.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.61%,检测限为0.2 mg/kg。结论毛细柱-顶空气相色谱法有较高的灵敏度和较宽的线性范围,适合于涉水产品材料中微量丙烯腈的检测。     

气相色谱法测定尿中尼古丁的含量

本文介绍了气相色谱法测定尿中尼古丁含量的分析过程，用树脂吸附尿中尼古丁，然后再用洗脱剂洗脱已被吸附的尼古丁，取洗脱液１μｌ经气相色谱仪测定，以保留时间定性，峰高定量。尼古丁最低检测限为０．１８ｎｇ／μｌ，回收率均值为９５．７％，变异系数为２．４３～７．５３％之间。实验结果表明采用本法测定尿中尼古丁的含量，其回收率和精密度比较理想，是一种灵敏、准确、可靠的测定方法，适用于卫生分析。     

七种有机磷农药残留量的快速毛细柱气相色谱分析

本文报道了应用毛细柱气相色谱同时对七种有机磷农药残留量快速的分析方法。本方法使用了一支25m×0.2mm OV—101石英毛细柱及FPD检测器,以分流进样方式,一阶程序升温(150℃→(20℃/分)210℃,保持8分钟),在11分钟之内可完成气相色谱分析。七个色谱峰完全分离。分流比在20～140范围内,线性检验结果良好。最低检测限为2.3×10~(-10)～5.4×10_(-10)g,平均相对标准偏差小于10％。三个水平的平均回收率分别为75.3％、82.2％和87.9％。样品予处理采用氯仿—甲醇(9:1)混合液为提取剂,使用一只长颈漏斗将提取和净化步骤一次完成。     

气相色谱法测定空气中尼古丁的含量

本文报告用气相色谱法,以苯胺为内标物,水为吸收液,测定室内空气中尼古丁的含量。方法最低检出限为4.2×10~(-9)g,加标回收率为94.5±0.12～103.2±0.22%。     

甲基汞的分离和测定

自震惊世界的水俟病事件以来，汞作为全球性污染物已引起人们的广泛关注。不同形态的汞，其毒性和环境行为是不同的。甲基汞是各种形态汞中毒性最大的，其毒性是无机汞的几百倍，它能通过血脑屏障和胎盘，引起中枢神经系统的永久性损伤和胎儿水设病。甲基汞能由无机汞在自然界中通过生物甲基化和非生物甲基化而形成。因此，有关汞的测定方法研究，已从总汞的测定深入到汞的形态分析，特别重视对甲基汞测定方法的研究。本文对甲基汞的分离和测定方法作简要的综述。1原子光谱法原子吸收光谱（AAS）已广泛用于汞及汞的形态分析中。原子荧光洁…     

工作场所空气中黄磷的大口径毛细柱气相色谱测定法

目的 探讨国产大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定工作场所空气中有毒物质黄磷的含量.方法 按GBZ 159-2004(工作场所空气中有害物质监测)中的规定进行采样,大口径毛细柱火焰光度气相色谱法测定.结果 方法的检出限0.02μg/ml,日内精密度1.29％,日间精密度3.84％;加标回收率104.9％,相关系数r=0.999 6.结论 方法灵敏度高,选择性好,操作简单,适用于工业场所日常监测.     

镉柱还原法测定食品中硝酸盐的改进

国标镉柱法测硝酸盐,由于不作试剂空白,使结果偏高很大,同时还存在试样处理及二次过柱还原之繁琐,选择波长及镉柱管不合理等。为此,改用硫酸锌与NaOH作沉淀剂,增做试剂空白扣除,只一次过柱等改进,达简化又准确。1 实验部分 1.1 试剂 磺胺液(4g/L):4g磺胺溶于1L盐酸(1 4)。硫酸锌液(240g/L)。NaOH