石墨炉原子吸收光谱法测定血样中铅

目的建立血样中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法。方法血液样品经硝酸处理后,以(NH4)2HPO4和Mg(NO3)2混合溶液为基体改进剂,用石墨炉原子吸收光谱法测定铅的浓度。结果方法线性范围0~100μg/L,相关系数0.999 4,最低检测浓度3.3μg/L,回收率为97.2%~108.2%,RSD 4.46%~6.36%。结论此方法具有结果准确可靠,方法简便快速,样品不需消化,污染小的特点。     

石墨炉原子吸收法直接测定尿液样品中铅的浓度探讨

目的探讨石墨炉原子吸收法在尿液铅浓度测定中的应用情况及注意事项。方法以0.66g/L氯化钯（优级纯）为基体改进剂,利用氘灯扣除背景,使用石墨炉原子吸收光谱法直接检测尿液铅浓度。结果石墨炉原子吸收法线性范围为2-120μg/L,其相关系数为0.9990、检出限为2.0μg/L。结论石墨炉原子吸收法中背景对结果的干扰非常小,稳定性好,检测结果准确,操作简单,尤其适合大批量样液的检测,值得推广使用。     

混合基体改进剂用于测定血铅的石墨炉原子吸收法

目的:改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法。方法:用硝酸和Triton X-100混合溶液稀释血液和磷酸二氢铵作为混合基体改进剂,直接进样测定全血中铅。结果:血铅浓度在0~200μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.8μg/L,相对标准偏差小于2.81%,回收率在96.8%~103.7%之间。结论:该方法简便、灵敏度高、精密度好,适用于直接测定血液中铅。     

直接测定全血中铅的石墨炉原子吸收法

目的改进石墨炉原子吸收法直接测定血液中铅的方法。方法 TritonX-100作为血液稀释剂,磷酸二氢铵作为基体改进剂,通过优化仪器实验条件,直接进样测定全血中铅。结果血铅浓度在0～100μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,最低检出限为0.014μg/L,相对标准偏差小于3.14%,回收率在96.5%～103.5%之间。结论该方法简便,快速,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于直接测定血液中铅。     

优化基体改进剂后采用石墨炉原子吸收法对中药材中铅残留量检测方法的研究

目的:优化基体改进剂,建立石墨炉原子吸收法测定中药材中铅残留量的方法。方法:对基体改进剂的配比和用量进行了考察,并对灰化温度和原子化温度进行了优化,最终以2%磷酸二氢铵和1%硝酸镁各3μl作为基体改进剂,采用石墨炉原子吸收法对23种中药材中铅的残留量进行了研究。结果:方法检出限为0.085 mg/kg;在浓度为0μg/L～100μg/L时,线性关系良好,相关系数r=0.9998;相对标准偏差RSD为6.5%～9.5%;回收率在80.5%～109.1%之间。结论:通过优化基体改进剂,有效消除了基体的干扰,提高了方法的检测灵敏度。该方法具有快速、灵敏、准确等优点,适用于中药材中铅残留量的分析检测。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅

目的：改进石墨炉原子吸收光谱法直接测定血液中铅的方法。方法：使用Triton X-100为血液稀释剂,Mg（NO3）2为基体改进剂,通过优化仪器测定条件,直接进样测定血液中铅。结果：血铅浓度为0～100μg/L时,方法线性良好,相关系数r=0.9990,检出限为1.13μg/L,回收率为97.2%～110%,RSD为1.8%～3.2%。结论：方法简便,灵敏度高,精密度好,结果准确,适用于测定血液中铅。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿中铅浓度研究

目的建立直接测定尿中铅浓度的石墨炉原子吸收光谱法。方法用5 g/L的磷酸二氢铵作为基体改进剂,采用塞曼扣除背景,石墨炉原子吸收光谱法直接测定尿液中铅的浓度。结果该方法线性范围0～50μg/L,相关系数0.999 0,检出限0.84μg/L,回收率90.0%～98.9%。结论该法背景干扰低,稳定性好,测定结果准确可靠,方法简单,适合大批量样品的检测。     

石墨炉原子吸收分光光度法直接测定全血中镍

目的:建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中镍的方法。方法:以0.15 g/L Mg(NO3)2/0.1%Triton X-100/0.2%HNO3(V/V)混合液为稀释液、1 mg/ml钯溶液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定镍的含量。结果:方法最低检出限(n=10)为0.92μg/L,平均特征质量为23.6～28.5pg/0.0044(A),线性范围为0μg/L～160μg/L,相对标准偏差0.6%～3.9%,回收率为99.9%～103.0%。结论:方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,适用于全血中镍含量的测定。     

血液中铊的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的 为测定血液中铊研究一种简单可靠的方法,以减少传统分析方法中对血液繁杂的前处理.方法 采用5%的硝酸对全血脱蛋白,用钒溶液为基体改进剂消除干扰,石墨炉原子吸收测定.结果 铊在0～60μg/L呈良好线性,相关系数为0.9987,回归直线方程y=0.001 01x+0.001 03.最低检出限为1.4μg/L.高中低浓度的铊溶液精密度分别为7.9%、7.1%、7.5%,回收率97.3～106.0%.结论 该方法操作简便,灵敏度较高,完全能满足血液中铊检测的需要.     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的结果影响因素探析

目的：研究石墨炉原子吸收法测定尿铅结果的影响因素。方法：应用石墨炉原子吸收法测定尿铅的含量,观察不同影响因素的最优条件。结果：5μL 1g/L硝酸钯为基体改进剂的最佳用量,石墨炉升温程序,800°C为最佳灰化温度,1800°C为最佳原子化温度,标准曲线中添加正常人尿,尿液稀释1:5,加标回收率93.2%～109.5%,冻干尿铅成分分析标准物质测定在标准范围。结论：将在5μL 1g/L硝酸钯的基体改进剂、800°C灰化温度、1800°C原子化温度、标准曲线中添加正常人尿、尿液稀释5倍的尿液作为尿铅的最佳检测条件,其检测结果更最佳。     

某蓄电池厂作业工人血铅、尿铅与指甲铅检测结果分析

目的 通过对某蓄电池厂工作人员血铅、尿铅及指甲铅水平的分析, 探讨三者在职业病诊断中的价值。
方法 留取该企业203名作业工人静脉血标本、尿标本以及指甲标本, 用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅、尿铅以及指甲铅水平, 并对数据进行统计学分析。
结果 该企业铅烟时间加权平均浓度(C_TWA)为(0.31 ±0.37) mg/m3, 铅尘C_TWA为(0.28 ±0.50) mg/m3。员工血铅均值为(280.37 ±164.86)μg/L, 异常率为22.7%;尿铅均值为(0.035 ±0.042) mg/L, 异常率为11.3%;指甲铅均值为(1 407.96 ±2 625.26)μg/g。男性工人血铅、尿铅、指甲铅水平均高于女性工人, 差异有统计学意义(P < 0.01或0.05)。不同工龄组工人血铅、尿铅异常率差异均无统计学意义(P>0.05)。血铅、尿铅水平和指甲铅水平均存在相关关系(r=0.544、0.546, P < 0.01)。
结论 该蓄电池厂铅作业工人血铅、尿铅、指甲铅均有异常, 指甲铅和血铅水平有较好的相关性。指甲铅水平可作为职业性慢性铅中毒诊断的一个辅助指标, 值得进一步探讨。
     

全血中铟的直接稀释-纵向加热石墨炉原子吸收光谱法测定

目的 建立全血中铟的直接稀释处理-纵向加热石墨炉原子吸收光谱仪测定的定量方法.方法 取100 μl全血用0.2％硝酸(含0.1％曲拉通)溶液直接稀释5倍后,以含1.5mg/ml硝酸钯和3.5 mg/ml硝酸镁溶液为化学基体改进剂,经纵向加热石墨管(LHGA)的石墨炉原子吸收光谱仪测定全血中铟的含量.结果 方法最低检出限...     

5168例门诊儿童血铅水平调查

目的:调查2006年门诊儿童血铅水平和铅中毒状况。方法:采用钨舟原子吸收光谱法测定5168例0~18岁儿童血铅水平,对各年龄段儿童血铅水平应用SPSS12.0软件进行分析。结果:不同年龄、不同性别儿童血铅水平存在显著差异,门诊儿童血铅水平为(55.78±1.65)μg/L,男、女童血铅水平分别为(58.88±1.62)μg/L、(52.48±1.66)μg/L。血铅水平≥100μg/L者483例,占9.35%,其中男童350例,检出率10.98%,女童133例,检出率6.72%,两者比较P≤0.05。结论:儿童血铅水平随年龄的增长而增加,男童铅中毒检出率高于女童。     

微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅

目的 建立微波消解-动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定土壤中铅的分析方法。方法 样品除杂过筛研磨后,经微波消解,加基体改进剂磷酸氢二铵,在动态三磁场背景校正模式下进行测定。结果 标准曲线浓度范围为0 μg/L～500 μg/L,其中0 μg/L～50 μg/L浓度范围采用二磁场背景校正模式,标准曲线方程为A = 4.64×10-3C + 3.22×10-4,r = 0.9964,特征浓度0.94 μg/L;50 μg/L～500 μg/L浓度范围采用三磁场背景校正模式,标准曲线方程为A=(1.80×10-2 +1.77×10-3C)/(1+9.81×10-4C), r = 0.9970,特征浓度 2.49 μg/L,样品加标回收率为96.9%～104.4%,RSD为2.4%～4.2%。结论 本法准确、灵敏,线性范围宽,可应用于土壤中铅的测定。     

全血中钴的复合基体改进剂石墨炉原子吸收分光光度直接测定法

目的建立石墨炉原子吸收分光光度法测定全血中钴的新方法。方法以3 g/L Mg（NO3）2、0.2%Triton X-100和0.1%HNO3（体积分数）混合液为基体改进剂,对血液适当稀释后,直接用石墨炉原子吸收分光光度法测定钴的含量。结果方法最低检出限（n=10）为0.27μg/L,平均特征质量为16.3～18.8 pg/0.0044A,线性范围为0～80μg/L,相对标准偏差3.2%～4.8%,平均回收率为91.0%～96.9%。结论方法具有简便、快速、回收率高、精密度高的优点,该法适用于全血中钴含量的测定。     

悬浮液进样-石墨炉原子吸收法快速测定植物样品中的铅和镉

目的 建立植物样品中铅和镉的悬浮液直接进样-石墨炉原子吸收测定方法。方法 将植物样品制备成悬浮液,直接进样石墨炉原子吸收测定。结果 本法Cd的线性范围为1.0～5.0 μg/L,相关系数为0.9996,对1.0 μg/L的Cd溶液进行5次测定,RSD为0.823%,Cd的方法检出限为0.003 mg/kg,特征浓度为1.3 pg/0.0044 A - s;Pb的线性范围为10～50 μg/L,相关系数为0.9990,对10 μg/L的Pb溶液进行5次测定,RSD为0.645%,Pb的方法检出限为0.0045 mg/kg,特征浓度为30 pg/0.0044 A - s。对标准物质GBW10013黄豆和GBW10015菠菜进行检测,测定值在推荐值范围内。结论 该方法具有前处理快速、简便,测定准确性好、检出限低等优点,适用于植物样品中铅、镉含量的测定。     

牛血铅成分分析标准物质的研制

目的 研制牛血铅成分分析国家一级标准物质.方法 根据<一级标准物质技术规范(JJG1006-1994)>和ISO 17511要求,按照剂量.效应关系,选择2头雄性健康牛,以醋酸铅为饲料添加物,按每天2～5 mg/ks体重剂量喂养,制作牛血铅模型.当牛血铅分别达到90～100、190～200、280～300μg/L时,采集牛血,分装于密封性良好的耐低温管中,辐射后冷冻保存.进行均匀性检验、稳定性监测及放置室温时间检验.选用核素稀释质谱法(isotopic dilution mass spectrometry,ID-MS)为研制物质铅含量赋值.通过对美国NIST SRM 955b两个浓度样品铅含量的表达验证赋值方法.结果 铅含量分别为90～100、190～200、280～300 μg/L的低、中、高浓度组研制物质均匀性单因素方差分析F值分别为0.61、1.64、0.28,P值均大于0.05,说明3组研制物质均匀.经过14个月监测,3组浓度相对标准偏差分别为0.85%、1.05%和0.49%;与14个月前比较,t值分别为0.787、1.132、0.854,P值均大于0.05,表明研制物质14个月时间数值稳定.3组牛血铅的特性量值±不确定度分别为(102.4±5.5)、(181.2±4.0)、(304.5±3.9)μg/L.通过对美国NIST SRM 955b两个浓度样品铅含量的准确重现,说明赋值方法和程序正确.置常温下4 d内测定,结果稳定.结论 该络合型牛血铅成分分析研制物质的各项指标均达到国家一级标准物质的要求.     

离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅

目的 建立离子液体微萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定尿中痕量铅的方法。方法 用吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)为螯合剂、无水乙醇为分散剂、离子液体1-己基-3-甲基-咪唑六氟磷酸盐([Hmim][PF6])为萃取剂萃取尿中铅,在pH 9和30℃恒温水浴条件下萃取富集,离心后弃上清,以10%硝酸反萃取。离心后,取上清液加入维生素C溶液基体改进剂,混匀后测定。结果〓在0.45~75.0μg/L范围内,相关系数大于0.999,方法检出限(s/n=3)为0.45μg/L,加标回收率为94.20%~106.0%,相对标准偏差为1.35%~3.24%(n=6)。结论 本法操作简便,灵敏度高,适用于正常人群与职业接触人群尿样中铅的测定。     

反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A、E含量的研究

目的建立反相高效液相色谱法同时测定儿童血清中维生素A和维生素E的方法。方法取儿童血清50出，加入500μL无醛乙醇，振荡，加入正己烷萃取，将正己烷用氮气吹干后用流动相溶解。色谱条件：Zobax SB-c18 2．1×150mm（5μm）；流动相：甲醇：水（96：4），检测波长：维生素A325nm；维生素E294nm。结果维生素A在50～500μg/L浓度范围内呈线性，r=0．9996，维生素E在0．5～10μg/L浓度范围内呈线性关系，r=0．9997；维生素A和维生素E的平均回收率分别为98．18％（RSD=3．21％）和98．12％（RSD=3．41％）。结论本方法检测儿童血清中维生素A和E的浓度，方法快速、准确，样品处理简便，需要的血清量少。     

Application of Zeeman Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry with High-Frequency Modulation Polarization for the Direct Determination of Aluminum, Beryllium, Cadmium, Chromium, Mercury, Manganese, Nickel, Lead, and Thallium in Human Blood

Determination of aluminum (Al), beryllium (Be), cadmium (Cd), chromium (Cr), mercury (Hg), manganese (Mn), nickel (Ni), lead (Pb), and thallium (Tl) concentrations in human blood using high-frequency modulation polarization Zeeman graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) was performed. No sample digestion was used in the current study. Blood samples were diluted with deionized water or 0.1?% (m/v) Triton X-100 solution for Tl. Dilution factors ranged from 1/5 per volume for Be and Tl to 1/20 per volume for Cd and Pb. For Tl, Cd, and Hg, noble metals (gold, platinum, rhodium, etc.) were applied as surface modifiers. To mitigate chloride interference, 2?% (m/v) solution of NH(4)NO(3) was used as matrix modifier for Tl and Ni assessment. The use of Pd(NO(3))(2) as oxidative modifier was necessary for blood Hg and Tl measurement. Validation of the methods was performed by analyzing two-level reference material Seronorm. The precision of the designed methods as relative SD was between 4 and 12?% (middle of a dynamic range) depending on the element. For additional validation, spiked blood samples were analyzed. Limits of detection (LoDs, 3σ, n?=?10) for undiluted blood samples were 2.0?μg?L(-1) for Al, 0.08?μg?L(-1) for Be, 0.10?μg?L(-1) for Cd, 2.2?μg?L(-1) for Cr, 7?μg?L(-1) for Hg, 0.4?μg?L(-1) for Mn, 2.3?μg?L(-1) for Ni, 3.4?μg?L(-1) for Pb, and 0.5?μg?L(-1) for Tl. The LoDs achieved allowed determination of Al, Cd, Cr, Mn, Ni, and Pb at both toxic and background levels. Be, Hg, and Tl could be reliably measured at toxic levels only. The methods developed are used for clinical diagnostics and biological monitoring of work-related exposure.