高效液相色谱法测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的建立测定通舒口爽胶囊中大黄素、大黄酸、大黄酚和大黄素甲醚含量的HPLC方法。方法采用Diamonsil C18（200mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇0．05％磷酸水溶液（92：8,v／v）为流动相,流速：1．0mL·min^-1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素在0．7～7．0μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．3％;大黄酸在0．384-3．84μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9996）,平均回收率为100．7％;大黄酚在1．803～18．03μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9997）,平均回收率为100．9％;大黄素甲醚在0．504-5．04μg·mL^-1呈线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．1％。结论本方法操作简便、可靠、重现性好、专属性好,可作为通舒口爽胶囊质量控制方法之一。     

HPLC法测定枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立枳实导滞丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Waters Symmery C₁₈（250mm×4.6mm,5μm）,流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液（85:15）,检测波长:254nm,流速:1.0ml·ml^-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的线性范围分别为0.011～0.226μg（r=0.9998）、0.005～0.092μg（r=0.9999）、0.010～0.194μg（r=0.999 9）、0.011～0.212μg（r=0.9999）、0.005～0.102μg（r=0.9998）;浓度范围内进样量与峰面积线性关系良好。平均回收率分别为97.47%（RSD=1.56%）、99.57%（RSD=0.91%）、100.66%（RSD=1.09%）、101.97%（RSD=1.60%）、101.54%（RSD=1.58%）（n=6）。结论:所建方法简单、快速、准确,可用于枳实导滞丸的质量控制。     

RP-HPLC测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素和大黄酚

目的 采用RP-HPLC法测定热灼平喷雾剂中的大黄酸、大黄素、大黄酚.方法采用Luna-C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸(80:20),柱温25°C,流速1.0 ml·min-1,检测波长254 nm.结果 大黄酸、大黄素、大黄酚的线性范围分别为85.2～852.0μg(r=0.9999)、88.0～880.0μg(r=0.9998)、107.2～1072.0μ g(r=0.9999),平均回收率分别为99.88%(RSD=3.02%)、105.0%(RSD=2.45%)、102.5%(RSD=1.48%).结论 所建方法简便、准确.     

HPLC法测定舟车丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：采用HPLC法建立舟车丸中大黄的含量测定方法。方法：Agilent TC-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;以甲醇-0.1%磷酸（75∶25）为流动相;柱温30℃;流速1.0 ml/min;检测波长254 nm。结果：大黄素在0.0049～0.4917μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）;大黄酚在0.0093～0.4662μg范围内呈良好线性关系（r=0.9999）。大黄素平均回收率为99.59%,RSD为1.69%;大黄酚平均回收率为101.20%,RSD为1.23%。结论：本实验方法简便、准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立以反相高效液相色谱法测定延肾胶囊中大黄素及大黄酚含量的方法。方法：色谱柱为HypersilODS（150mm×4.6mm,10μm）,流动相为甲醇-0.02mol·L^-1磷酸（75：25）,流速1.2ml·min^-1,检测波长438nm,柱温25℃。结果：大黄素在0.012～0.036mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）;平均加样回收率为100.2%（RSD=0.41%）;大黄酚在0.0124～0.0372mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9994）;平均加样回收率为100.5%（RSD=2.22%）。结论：该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于延肾胶囊的质量控制。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为106．5～535．5μg·mL^-1（r=1．0000）,0．207～1．035mg·mL^-1（r=1．0000）。平均回收率分别为98．85％（n=6）．RSD为1．37％、98．70％（n=6）,RSD为0．56％。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

超高效液相色谱法同时测定活血涤痰汤中7种活性成分的含量

目的建立UPLC方法同时测定活血涤痰汤中黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min~(-1),进样量为3μL,检测波长分别为205和254 nm。结果黄芪甲苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为2.89～57.76μg·m L~(-1)(r=0.9993)、2.10～42.08μg·m L~(-1)(r=0.9994)、3.04～60.88μg·m L~(-1)(r=0.9993)、1.06～21.12μg·m L~(-1)(r=0.9998)、0.89～17.84μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.18～23.60μg·m L~(-1)(r=0.9999)、1.14～22.88μg·m L~(-1)(r=0.9998),平均加样回收率分别为97.5%,97.3%、98.2%、99.3%、99.1%、99.1%和98.8%,RSD值分别为2.4%、2.5%、2.0%、2.0%、2.1%、2.1%和1.9%。结论建立的UPLC方法简便快速,重现性好,可用于活血涤痰汤的质量控制与评价。     

高效液相色谱法测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量

目的建立测定溃平宁颗粒中大黄素和大黄酚含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸（80∶20）;流速：1.0mL.min^-1;紫外检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为0.02056-0.2056μg、0.02616-0.2616μg范围内呈良好的线性关系（均为r=0.9999）,平均回收率分别为99.9%、99.5%（n=6）,RSD=1.2%、RSD=1.7%。结论本方法操作简便,结果准确、可靠。     

多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量测定改进方法

目的:改进大黄酚与大黄素的测定方法。方法:通过甲醇提取与酸水解同步进行,用高效液相色谱法简便、快捷、准确地测定了多种药材与制剂中大黄酚与大黄素含量。色谱条件为:Shimadzu VP—ODS C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.1%磷酸(85:15)为流动相,流速:1.0 mL·min~(-1),检测波长为254 nm。结果:通过方法学考察,大黄酚的进样量在0.022～0.32μg(r=0.9999),大黄素的进样量在0.015～0.22μg(r=0.9999)范围内,呈良好的线性关系。大黄酚与大黄素的平均回收率(n=3)分别为96.10%～101.7%和96.75%～100.9%。结论:改进方法检测效率高,检测成本低,环境污染轻。     

HPLC法测定消积丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立消积丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）,以甲醇-0.1％磷酸（85∶15）为流动相,流速：1.0mL· min －1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚进样量分别在0.0056～0.2236μg（r ＝0.9999）和0.0155～0.6207μg（r＝0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的 RSD均≤1.51％;平均加样回收率分别为99.49％、99.68％,RSD分别为0.89％、0.38％（n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,重现性好,可作为消积丸的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定神曲胃痛胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法。方法:色谱柱为Phenomenex BDS-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(55∶45∶0.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:大黄素、大黄酚的检测浓度分别在2.188~54.700、4.312~107.800μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999);二者平均回收率分别为96.52%、98.45%,RSD分别为0.59%、0.43%。结论:本方法简便、可靠、重现性好,可用于神曲胃痛胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分（绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀）的含量。方法 采用Agilent C18色谱柱（4.6 mm×200 mm,5 μm）,流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 1）,0.5-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 7）,0.5-12.0 μg·mL^-1（r=0.999 3）,0.3-4.0 μg·mL^-1（r=0.999 9）。平均回收率分别为99.0%（RSD=1.13%）,99.3%（RSD=1.20%）,99.0%（RSD=0.27%）,99.8%（RSD=0.88%）。日内、日间RSD均〈2%。结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC法测定舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量

目的：建立舒痔丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex C18（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为254nm。结果：大黄素和大黄酚线性范围分别在2．46～14．78μg·ml^-1（r=0．9999）和5．33～31．97μg·ml^-1（r=0．9999）;浓度范围内呈良好的线性关系。平均回收率分别为99．13％（RSD=0．99％）和99．64％（RSD=0．27％）（n=6）。结论：本方法简便准确,重复性好,可用于舒痔丸质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

微乳液相色谱法同时测定大黄中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立同时测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用微乳液相色谱法。以微乳为流动相,通过对影响分离度和保留时间的因素进行考察,优化最佳微乳体系组成为2.5%(W/V)十二烷基硫酸钠-0.1%(V/V)正辛烷-8.0%(V/V)正丁醇-0.5%(V/V)三乙胺(磷酸调pH值至3.0);色谱柱为HypersilODS2(250mm×4.6mm,5μm),柱温为28℃,流速为1mL·min-1,检测波长为254nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的进样浓度线性范围分别为4.7～47.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.1～51.0μg·mL-1(r=0.9996)、5.5～55.0μg·mL-1(r=0.9996)、6.3～63.0μg·mL-1(r=0.9999)和0.4～40.0μg·mL-1(r=0.9987);五者平均加样回收率分别为98.67%、97.53%、101.37%、99.34%和99.52%,RSD(n=6)分别为0.31%、0.38%、0.49%、0.53%和0.87%。结论:本方法简便、准确,可用于大黄中5种蒽醌类衍生物的含量测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

反相高效液相色谱法测定注射用埃索美拉唑钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定注射用埃索美拉唑钠的有关物质。方法采用Inerstil ODS-3色谱柱（150mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-磷酸盐缓冲液（pH=7.4）-硫酸氢四丁基铵溶液（26：69：5）为流动相,柱温30℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为280 nm。结果主成分与各杂质之间良好分离,杂质A、B溶液冷藏避光24 h稳定,杂质C不稳定。奥美拉唑浓度在0.063 3-2.110 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质A浓度在0.146 5-1.953 8μg·mL^-1（r=1.000）、杂质B浓度在0.158 7-1.983 5μg·mL^-1（r=0.999 9）、杂质C浓度在0.057 6-3.838 8μg·mL^-1（r=0.999 6）与峰面积呈良好的线性关系。3种杂质的平均回收率均在91%-105%,RSD均〈5%,均符合要求。结论本方法可用于注射用埃索美拉唑钠的质量控制。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

顶空气相色谱法测定洛伐他汀原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定洛伐他汀原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为160℃。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为10.0～250(r=1.0000)、10.0～250(r=0.9999)、10.0～250(r=0.9999)、1.78～89μg.mL-(1r=0.9997);平均回收率为97.6～99.1(RSD=0.9～1.9),定量限为0.22～5.61μg.mL-1;4批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》2005年版要求。结论:该方法操作简便、精密度好,结果准确、可靠。