HPLC测定超微与常规戊己丸盐酸小檗碱含量的比较

目的：建立测定戊己丸中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法（HPLC）,并对超微戊己丸和常规戊己丸中盐酸小檗碱的含量进行比较。方法：色谱柱为大连依利特公司HypersilC18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相∶乙腈—0.2%三乙胺（磷酸调pH3.0）（30∶70）,流速1mL/min,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱的理论塔板数均不低于3000。盐酸小檗碱回归方程：Y=78.056X-9.3774,r=0.9998,线性范围1～40μg·ml-1。超微戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：99.05%,RSD为0.4%。常规戊己丸中盐酸小檗碱平均回收率为：97.10%,RSD为1.6%。结论：超微戊己丸中盐酸小檗碱的含量明显高于常规戊己丸。     

用荧光扫描法测定妇康洗剂中盐酸小檗碱的含量

建立妇康洗剂中盐酸小檗碱含量测定方法,采用荧光扫描法,检测波长366nm,盐酸小檗碱在0.0448~0.2240μg之间线性关系良好,r=0.9995,回收率为98.0%,RSD为1.3%(n=5)。该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高,可作为妇康洗剂的质量控制标准。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量

目的建立测定三黄痔疮膏中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim-pack CLC-ODS柱（150mm×6.0mm,5μm）,流动相为乙腈-水-三乙胺（30∶69∶1）,流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为346nm。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在15.63～176.85μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为100.08%,RSD为0.40%（n=5）。结论该方法简便、快捷、准确、实用,可用于三黄痔疮膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

HPCE和HPLC测量导赤丸中盐酸小檗碱含量

目的建立毛细管电泳法（HPCE）与高效液相色谱法（HPLC）测定导赤丸中盐酸小檗碱含量的方法,并比较二者在测定本品中盐酸小檗碱含量方面的差异。方法采用盐酸-甲醇（1∶100）溶液提取导赤丸样品。HPCE分离条件为：熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）,缓冲液体系为60 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇（65∶35）,pH 3.5,分离电压30 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm,进样时间5 s;HPLC分离条件为：C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,流动相为60 mmol.L-1磷酸二氢钾-甲醇（60∶40,用磷酸调pH3.5）,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在5.03～30.18μg.mL-1、30.18～80.48μg.mL-1内表现出良好线性关系（r=0.999 8;r=0.999 8）,平均加样加收率分别为99.0%,100.8%,RSD分别为1.4%,0.6%。结论这两种方法均可用于导赤丸中盐酸小檗碱含量的测定,二者的测定结果稍有差异,HPCE测定盐酸小檗碱在柱效、分离时间、多组分生物碱分离上更有优势。     

HPLC法测定清肝颗粒中小檗碱的含量

目的：建立测定清肝颗粒中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：以KromasilC18柱（5μm,4.6mm×250mm）为色谱柱,流动相为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液-磷酸（40：60：0.2）,流速为1.0mL/min,检测波长为350nm。结果：盐酸小檗碱线性范围为0.04125～0.660μg,r=0.9999;平均回收率为99.21%,RSD为1.18%。结论：该方法可靠,灵敏,快速,适合测定清肝颗粒中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定功劳木中3种生物碱含量

目的建立测定功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为GraceSmartC18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调pH至3.0）-乙腈（70∶30）为流动相,检测波长为265 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果盐酸药根碱进样量在0.03～1.97μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为98.45%;盐酸巴马汀进样量在0.04～2.19μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.94%;盐酸小檗碱进样量在0.03～2.12μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.29%。结论该法简便、快速、重现性好,适用于功劳木中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的测定。     

HPLC法测定香连理气丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立香连理气丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定香连理气丸中黄连（以盐酸小檗碱计）的含量,色谱柱为Thermo BDS HYPERSIL C18（5μm,4.6 mm×250 mm）,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液（30∶70）（每100mL中庚烷磺酸钠0.2 g,再以磷酸调节pH值为4.0）,检测波长为345 nm,柱温25℃。结果盐酸小檗碱在21.03-315.4μg/mL的范围内呈良好线性关系,香连理气丸中盐酸小檗碱平均回收率为100.07%（RSD=1.6%,n=9）。结论所建立的HPLC方法专属性强,重复性好,可用于香连理气丸的质量控制。     

用RP-HPLC法同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的含量

目的：建立同时测定氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法：色谱柱为Kromasil-C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液（30：70）,检测波长265nm,流速1.0ml/min,柱温为室温,进样量20μl。结果：氯霉素和盐酸小檗碱的线性范围分别为0.82～26.25μg/ml（r=0.9999）和0.79～25.35μg/ml（r=0.9999）,平均回收率分别为（96.53±0.89）%（n=3）和（99.58±3.50）%（n=3）。3批样品中氯霉素和盐酸小檗碱的平均含量分别为标示量的（95.75±0.52）%和（98.54±0.66）%。结论：该方法简便、准确,适用于氯黄软膏中氯霉素和盐酸小檗碱的质量控制。     

HPLC法测定绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立绿及咳喘颗粒中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法样品采用超声提取,中性氧化铝柱净化。以盐酸小檗碱为测定指标,HPLC法测定,色谱条件：色谱柱为KromasilC18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（20∶80,每100 ml溶液中加入0.05 g十二烷基磺酸钠）,检测波长265 nm,流速为1 ml·min^-1。结果盐酸小檗碱对照品线性范围在0.018-0.36μg,样品平均回收率为96.58%,RSD为1.33%。结论定量方法简便、准确、专属性强,能有效控制绿及咳喘颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为磷酸盐缓；中液-乙腈（60：40），流速为0．8mL／min，检测波长为345nm。结果盐酸小檗碱进样量在0．2500～1．284μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为99．55％，RSD=0．93％（n=6）。结论该方法简便可行、重现性好，可用于复方黄松洗液中盐酸小檗碱的含量测定.     

高效液相色谱法测定百安洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立百安洗液中盐酸小檗碱含量高效液相测定方法。方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,4.6×150mm),流动相为乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(50∶50∶0.34∶0.17),流速1.0mL/min,测定波长为346nm。结果线性范围为0.0584~0.3504μg(r=0.9999),平均回收率为98.10%,RSD=1.66%(n=6),精密度RSD=1.23%(n=6),重复性RSD=1.82%(n=6)。结论方法简便、稳定、可靠,可用于百安洗液中盐酸小檗碱含量测定。     

HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度

目的:建立测定复方黄连素片中盐酸小檗碱溶出度的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为LichrospherODS柱,流动相为0.033mo·lL-1乙腈-磷酸二氢钾溶液(40:60),检测波长为265nm,进样量为10μL。采用人工胃液(0.1mo·lL-1盐酸溶液)1000mL为溶出介质,转速为120r·min-1,取样时间为45min,温度为37℃。结果:盐酸小檗碱进样量在0.0215～0.1720μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,回收率为98.7%。结论:本法操作简便、准确、可靠,可用于复方黄连素片的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑洗剂中主药的含量

目的建立复方替硝唑洗剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5um）,流动相为磷酸盐缓冲溶液（取磷酸二氢钾4g,三乙胺2．5mL,庚烷基磺酸钠1g,加水至1000mL,用磷酸调pH至2．5）-甲醇（40：60）,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为35℃。结果替硝唑和醋酸氯己定质量浓度分别在37．6—376ug／mL和6．55～65．5ug／mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0．9998和0．9999,平均回收率分别为99．51％和98．92％,RSD分别为1．25％和0．71％（n=6）。结论该法可同时测定制剂中替硝唑和醋酸氯己定的含量,操作便捷,结果准确。     

RP-HPLC法同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚的含量

目的:建立同时测定复方益肾软胶囊中盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil-C1(8200mm×4.6mm,5μm),流速为1mL.min-1,流动相为乙腈-0.03mol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液(pH3.10,梯度洗脱),检测波长为265nm,进样量为20μL。结果:盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚进样量的线性范围分别为0.01661～0.41520μg(r=0.9999)、0.02701～0.67520μg(r=0.9999)、0.15700～1.25570μg(r=0.9999);平均加样回收率分别为99.81%(RSD=0.82%,n=6)、99.53%(RSD=0.74%,n=6)、98.32%(RSD=0.87%,n=6)。结论:本方法操作简便、准确、重复性好,可作为复方益肾软胶囊的质控方法。     

HPLC法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用Chromatrex C182(2605 0n mmm,×柱4.6温m为m25,5℃μm,进)色样谱量柱为,20流μ动L相。为结甲果醇:-黄1%芩三苷乙和胺盐(酸加小入檗磷碱酸检调p测H浓值度至3分.0别,3在8∶166.20)～,8流0.0速μ为g1..0m Lm-L1.(rmi=n0-.199,9检9测)波、1.长1为～9.9μg.mL-1(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=9)分别为100.16%和100.86%,RSD分别为0.31%、1.86%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定黄连羊肝丸中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法同时测定中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量

目的建立中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法,控制中药复方乳膏的质量。方法采用反相高效液相色谱法,Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.046mol·L-1磷酸二氢钾(25∶75)为流动相;流速1.0mL·min-1;检测波长338nm;柱温为室温。结果盐酸小檗碱的质量浓度在1.01¹01μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145101μg·mL-1范围内线性关系良好,阿魏酸的质量浓度在1.145¹14.5μg·mL-1范围内线性关系良好。盐酸小檗碱和阿魏酸的平均回收率(n=6)分别为99.6%(RSD=1.7%)和99.7%(RSD=1.1%)。结论该方法操作简便,专属性强,结果准确可靠,可作为中药复方乳膏中盐酸小檗碱和阿魏酸的含量测定方法。     

RP-HPLC法测定变通丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定变通丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为SunFireTMC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm),流动相为1.5mmo·lL-1十二烷基硫酸钠溶液(以磷酸调pH5.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为265nm。结果:盐酸小檗碱的质量浓度在60.8～304.0μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均加样回收率为97.59%,RSD=1.34%(n=6)。结论:本法简便、快速、重复性好,结果准确、可靠,可作为变通丸中盐酸小檗碱含量测定的方法。