UPLC同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1和三七皂苷R_1

目的建立同时测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的UPLC方法。方法采用UPLC,ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm),乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速为0.45m L/min,检测波长为203nm,柱温为25℃。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1分别在19.61~392.2μg/m L(r=0.9997)、4.813~96.26μg/m L(r=0.9998)、19.92~398.4μg/m L(r=0.9998)和4.850~97.00μg/m L(r=0.9999)线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为100.00%、99.78%、99.92%和99.83%,RSD分别为0.30%、0.45%、0.29%和0.54%。结论方法快速有效,适用于测定复方三七胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1含量。     

高效液相色谱法测定复方血栓通胶囊中三七总皂苷的含量

目的建立复方血栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度0～12 min为A∶B=20∶80(V/V),12～16 min为A∶B=(20～36)∶(80～64)(V/V)。流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.39～8.57μg、1.43～32.96μg、1.72～41.53μg,平均加样回收率分别为(99.50±1.26)%、(99.40±1.31)%、(100.10±1.53)%,RSD分别为1.14%、1.07%、0.91%。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,能有效控制复方血栓通胶囊的质量。     

HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的：建立HPLC法测定蓝玉簪颗粒中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法：色谱柱为Agilent C18（250mm×416mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm;流速为1．0ml·min^-1;柱温为35℃。结果：三七皂苷R1在0．56—3．54峙、人参皂苷Rg1在0．41—8．12μg、人参皂苷Rb1在0．40～5．31μg范围内线性关系良好,相关系数r均为0．9999。三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的平均回收率分别是99．45％、99．11％、99．84％;RSD值分别为0．97％、0．56％、0．24％（n=6）。结论：本方法操作简便、可靠,重复性好,可作为蓝簪这颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定血栓通胶囊中三种皂苷含量

目的建立血栓通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法采用UltimateTM XB C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-水梯度洗脱（0～20min（15：85）,20～21min（40：60）,21～30min（15：85））;柱温：30℃;流速：1．0mlomin-1;检测波长：302nm。结果三七皂苷R1的线性范围为0．35—8．68μg（r=0．9996）,平均回收率为100．2％（RSD=1．31％）;人参皂苷Rg1的线性范围为1．35～33．83μg（r=0．9999）,平均回收率为99．50％（RSD=1．08％）;人参皂苷Rb1的线性范围为1．71～42．75μg（r=0．9998）,平均回收率为99．84％（RSD=1．19％）。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于血栓通胶囊质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲壮骨胶囊中3种皂苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定杜仲壮骨胶囊中三七皂苷 R1（C47 H80 O18）、人参皂苷 Rg1（C42 H72 O14）和人参皂苷 Re（C48 H82 O18）的含量测定方法,旨在进一步提高对杜仲壮骨胶囊的质量控制。方法采用 Cap-cell Pak －C18（4．6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－1％磷酸（18.8∶81．2）,流速为1．5 mL·min －1,柱温为30℃,检测波长为203 nm。结果三七皂苷 R1线性范围为4．99～99．7μg·mL －1;人参皂苷 Rg1线性范围为5．76～115．1μg·mL －1;人参皂苷 Re 线性范围为54．05～1081μg·mL －1。结论该方法简便、精确、灵敏度高且重复性好,可反映本制剂中多个药材组分的质量,可用于杜仲壮骨胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定三七丹胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量测定方法。方法：采用Hibar ODS C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0ml·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1分别在0.5246～5.2464μg（r=0.9997）、0.6792～6.7920μg（r=0.9998）和0.2542～2.5424μg（r=0.9997）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb199.12%（RSD=0.61%,n=6）、人参皂苷Rg197.50%（RSD=1.63%,n=6）、三七皂苷R197.43%（RSD=1.04%,n=6）。结论：该方法定量简单、准确、重复性好,可作为三七丹胶囊的质量控制方法。     

一测多评法同时测定血塞通片中5种皂苷类成分的含量

目的:建立一测多评法(QAMS)同时测定血塞通片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd 5种成分的含量.方法:采用高效液相法,使用Waters Symmetry Shield RP18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.3 mL·...     

HPLC测定脑得生固体分散体胶囊中三七皂苷类成分的含量

目的 建立脑得生固体分散体胶囊中三七皂苷类成分(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1)的含量测定方法.方法 采用高效液相法,Hyspersil ODS-2色谱柱(5μm,250×4.6mm),柱温25℃,流动相乙腈-水系统梯度洗脱,流速0.9mL·min-,检测波长203 nm.结果 三七皂苷R1在0.464～3.480μg(r =0.9999)范围,人参皂苷Rg1在1.968 ～14.760μg(r =0.9999)范围,人参皂苷Rb1在1.848～13.860μg(r=0.9999)范围均呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.60％,99.22％,100.78％;RSD分别为1.86％,2.44％,1.84％.结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1含量测定

目的：建立舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb,和三七皂苷R1含量的HPLCI]定方法。方法：采用DiamosilC18柱（4．6X250mm,5gm）,流动相乙腈一水,梯度洗脱,柱温30℃,流速lmL／min,203nm波长下检测。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R,分别在0．442～11．050gg（r=0．9999）、0．344～8．600μg（P=0．9999）、0．208～5．200gg（r=0．9995）范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．93％（RSD为1．7％1、98．88％（RSD为1．4％）、98．98％（RSD为1．4％）。结论：以HPLC法检测舒胸片中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1,方法简便、准确、灵敏度高、重复性好。     

HPLC-ELSD法同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的建立同时测定复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的HPLCELSD法。方法采用DIKMA Diamonsil C18(2)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,蒸发光散射检测器漂移管温度47℃,载气流速1.5 L/min。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1分别在0.41¹.53、1.551.53、1.55⁵.83、1.585.83、1.58⁵.92μg呈良好线性关系;复方三七漱口液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均回收率(n=9)分别为99.31%、100.30%、99.98%,RSD分别为1.60%、0.56%、0.97%。结论该方法简便、准确,专属性、重复性好,可用于复方三七漱口液的质量控制。     

三七接骨丸中三七的质量控制标准研究

目的建立三七接骨丸中三七的快速检测方法及含量测定方法。方法采用薄层色谱法快速检测三七接骨丸中的三七药材,采用HPLC法测定三七中主要成分人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量：采用Hibar ODS C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长203nm。结果人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1分别在0.01270mg·mL-1~0.4064mg·mL-1（r=0.9997）、0.01416mg·mL-1~0.4530mg·mL-1（r=0.9998）、0.0054mg·mL-1~0.1742mg·mL-1（r=0.9999）范围内线性关系良好,平均回收率分别为人参皂苷Rb195.41%（RSD=0.78%,n=6）、人参皂苷Rg195.32（RSD=0.39%,n=6）、三七皂苷R194.74%（RSD=0.82%,n=6）。结论该方法准确有效、重复性好,可作为三七接骨丸中三七的质量控制方法。     

HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中5个皂苷类成分

目的建立愈伤灵胶囊中皂苷类成分的含量测定方法。方法用HPLC-ELSD法测定愈伤灵胶囊中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd的含量。色谱条件为色谱柱C18柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱:0²0 min,25%乙腈;2020 min,25%乙腈;20³0 min,25%30 min,25%³0%乙腈;3030%乙腈;30⁴5 min,30%45 min,30%⁵0%乙腈;4550%乙腈;45⁴8 min,50%48 min,50%⁹0%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 490%乙腈,柱温25℃,流速1 mL·min-1。ELSD漂移管温度110℃;载气流速2.5 L·min-1。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rd分别在0.097 4⁰.974 2、0.379 30.974 2、0.379 3³.793、0.033 53.793、0.033 5⁰.334 8、0.330 90.334 8、0.330 9³.310和0.097 23.310和0.097 2⁰.972 4μg与峰面积线性关系良好,相关系数r均>0.999 3,平均回收率分别为100.1%、99.9%、100.2%、100.2%、100.5%。结论本方法可行,专属性强、重复性好,能有效地控制该制剂的质量。     

HPLC法测定活血通络片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定活血通络片中三七有效成分含量的方法。方法:色谱柱为Agilent C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的进样量分别在0.38～3.80μg(r=0.9996)、0.94～9.40μg(r=0.9995)、0.15～1.50μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者的平均回收率分别为99.23%、97.56%、107.32%,RSD分别为4.35%、4.94%、4.77%。结论:本方法简便、可行、重现性好,可用于活血通络片的质量控制。     

UFLC法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1

目的探索建立超快速液相色谱（UFLC）法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1。方法采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODSⅢ（2.0 mm×75 mm,1.6μm）色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.025 7～0.257 0、0.1012～1.012 0、0.104 4～1.044 0μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论本方法在15min内可以将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。     

HPLC梯度洗脱法测定灯盏生脉胶囊中人参皂甙Rg_1、Rb_1的含量

目的建立灯盏生脉胶囊中人参皂甙Rg1、Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,色谱柱：Kromasil C18;流动相以乙腈-水梯度洗脱;检测波长203nm;流速：1.0mL.min-1;柱温：35℃。结果人参皂甙Rg1线性浓度范围在0.8004～6.003μg,r=0.9994,平均回收率为99.14%,RSD为0.72%（n=6）,人参皂甙Rb1线性浓度范围在0.7364～5.523μg,r=0.9997,平均回收率为99.01%,RSD为0.47%（n=6）。结论该方法简便可靠,结果重复性好,为控制灯盏生脉胶囊的内在质量提供了科学依据。     

HPLC法测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立测定复方贞术调脂胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent-C1(8250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为25℃,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1与人参皂苷Rb1的进样量分别在0.206 4～6.192 0、0.370 6～11.118 0、0.355 0～10.650 0μg之间与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);平均回收率分别为97.83%、97.08%和96.92%,RSD分别为0.92%、0.27%和0.36%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于复方贞术调脂胶囊的质量评价。     

HPLC-VWD法同时测定丹参及三七混合物中8种有效成分的含量

目的建立HPLC-VWD法同时测定丹参、三七混合物中8种有效成分的含量。方法采用Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0mL.min-1;柱温:15℃;采用切换波长的方法:在203nm下检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1;在286nm下检测丹酚酸B;在270nm下检测隐丹参酮、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、丹酚酸B、人参皂苷Rb1、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在相应的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9995;平均回收率97.56%~103.0%,RSD均小于3.0%。结论该方法采用波长切换法同时测定不同吸收波长的化合物,方法简便、重复性好。     

Simultaneous determination of four saponins in Shugan Quzhi Capsule by UHPLC-MS/MS

Shugan Quzhi capsule is a hospital preparation of Xinhua Hospital affiliated to School of Medicine, Shanghai Jiaotong University. It has been used for the treatment of adult patients with fatty liver caused by obesity, high cholesterol and other factors. In the present study, we established an ultra-high pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry (UHPLC-MS/MS) method to simultaneously determine 4 saponiningredients including Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 present in Shugan Quzhi capsule. The chromatographic separation was conducted on ZORBAX SB-C₁₈ (2.1 mm×50 mm, 1.8 μm). The mobile phase was composed of acetonitrile and aqueous solution consisted of 0.05% formic acid and 5 mM ammonium acetate. Gradient elution rate was 0.3 mL/min, the column temperature was 40 ºC; MS was conducted using electrospray ionisation (ESI) and multiple reaction monitoring (MRM) coupled with positive and negative scanning switch. With which, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 were detected using negative ion mode detection while Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1 and internal standard (Ginsenoside F1) were detected using positive ion mode detection. The limits of quantification (LOQ) for Notoginsenoside R1, Ginsenoside Rb1, Ginsenoside Re and Ginsenoside Rg1 were 6.54×10^–4, 2.57×10^–4, 0.11 and 6.91×10^–3 ng/mL, respectively. The limits of detection (LOD) for these compounds were 1.96×10^–4, 7.70×10^–5, 3.45×10^–2, and 2.07×10^–3 ng/mL, respectively. All calibration curves showed a good linearity (r²>0.9633) within the test range. The intra- and inter-day precisions (relative standard deviation, RSD) were lower than 5% and the average recoveries were in the range of 80%–120%. With this method, four kinds of saponins were separated and detected in 6 min. This method is simple, rapid and shows high sensitivity and accuracy.