不同干燥方式泽泻汤指纹图谱的建立及2种成分测定

目的建立不同干燥方式泽泻汤标准煎液的指纹图谱,并测定2种成分的含有量。方法构建包含9个二级指标的物理指纹图谱;干膏粉末甲醇提取物的分析采用依利特Supersil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温35℃;流动相乙腈(A)-水(B);体积流量1 mL/min;检测波长白术内酯Ⅲ220 nm,23-乙酰泽泻醇B 208 nm;进样量10μL。结果减压干燥所得物料为基准,与其余3种干燥方式所得物理指纹谱相似度均值RSD 54.99%;HPLC指纹图谱相似度均值RSD 6.54%,4种干燥方式23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅲ含有量均值RSD分别为25.48%、25.89%。结论不同干燥方式所得泽泻汤标准煎液之间存在差异,标准煎液干燥工艺的选择提供依据。     

经典名方清金化痰汤物质基准指纹图谱及多指标含量测定研究

目的 建立清金化痰汤物质基准(QJHT)的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及栀子苷、芒果苷、橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷的含量测定方法,为其质量控制提供参考。方法 采用Agilent Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速设为1.0 mL·min^-1,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)绘制20批QJHT指纹图谱,明确共有峰,进行相似度分析。采用SPSS 26、MeV-4.9.0和SIMCA 14.1软件进行化学模式识别研究,筛选出影响其质量的关键性成分。采用Agilent ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min^-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测波长为240 nm(0-30 min),276 nm(30-60 min),建立含量测定方法。结果 20批物质基准特征图谱的相似度均大于0.99,共指认...     

经典名方泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析研究

[目的]创建经典名方泽泻汤基准样品的高效液相色谱(HPLC)特征指纹图谱,通过对其进行分析与质量评价,为泽泻汤质量控制标准的建立提供科学参考和依据。[方法]依据传统方法复原至现代煎煮方式制备泽泻汤标准煎液,采用Agilent ZORBAX SB-Aq C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选用乙腈-水进行梯度洗脱,创建泽泻汤HPLC特征指纹图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)》对18批泽泻汤基准样品进行指纹图谱相似度评价和特征图谱共有峰分析。[结果] 18批泽泻汤基准样品的相似度为0.912～0.997。通过对样品图谱进行数据匹配,确立了11个共有峰。并通过混合对照品比对指认了4个特征峰,分别为泽泻醇A(4号峰)、白术内酯Ⅰ(6号峰)、泽泻醇B(8号峰)、23-乙酰泽泻醇B(9号峰)。以23-乙酰泽泻醇B的色谱峰(9号峰)为S峰,规定11个共有峰的相对保留时间。[结论]建立的泽泻汤基准样品HPLC特征指纹图谱分析方法灵敏、稳定且数据准确可靠,体现了泽泻汤基准样品的整体化学成分特征,为经典名方泽泻汤基准样品及复方制剂的质量...     

UPLC-MS/MS同时测定经典名方泽泻汤中6个成分的含量

目的 建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定泽泻汤中泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法 泽泻汤按照经典名方自制,采用Agilent SB-C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为40 ℃,进样量为1 μL;质谱条件为电喷雾离子源（ESI）,正离子模式采集,多反应监测（MRM）方式进行定量。结果 15 min内泽泻汤中6个成分的色谱峰分离良好,泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ分别在8.20~409.90（r=0.999 3）、16.06~802.99（r=0.999 5）、14.47~723.49（r=0.999 9）、2.57~128.67（r=0.999 6）、2.85~142.66（r=0.998 5）、3.24~162.24 ng·mL^–1（r=0.999 8）线性关系良好;平均回收率为95.39%~102.53%,RSD为0.71%~2.33%,精密度、稳定性、重复性符合要求。结论 所建立的方法简便、快速、准确,可为泽泻汤的质量标准提升提供参考。     

菊苣HPLC指纹图谱及含量测定研究北大核心

目的:建立菊苣药材HPLC指纹图谱并进行含量测定。方法:通过建立HPLC指纹图谱,并进行相似度评价、聚类分析及正交偏最小二乘判别分析,筛选出差异性成分并进行含量测定和方差分析。结果:16批菊苣药材HPLC指纹图谱确定15个共有峰,相似度均在0.900以上;聚类分析及正交偏最小二乘判别分析结果一致,可将样品分为3组,并筛选出5个差异性成分,指认其中3个为绿原酸、菊苣酸和3,5-O-二咖啡酰奎宁酸;含量测定及方差分析的显著性差异情况与前述分组结果一致。结论:HPLC指纹图谱结合差异性成分的含量测定及统计分析,可阐明菊苣药材整体质量特征及差异性,为菊苣药材质量控制及药效物质基础研究提供参考。     

HPLC-UV-ELSD法研究经典名方泽泻汤的量值传递规律

目的 建立同时适用于泽泻汤药材、饮片与基准样品的HPLC特征图谱检测方法,研究泽泻汤基准样品的物质群量值传递研究。方法 依据古代医籍记载的方法制备泽泻汤基准样品,采用HPLC-TOF/MS飞行时间高分辨质谱技术对泽泻汤化学成分进行鉴定和推导,初步阐述泽泻汤主要化学成分;建立基于HPLC-UV-ELSD的基准样品特征图谱方法,明确其特征图谱的相似度及峰归属,结合指标性成分23-乙酰泽泻醇B、蔗果三糖的含量范围和转移率范围以及出膏率,进行基准样品制备过程中物质群的的量值传递相关性分析。结果 在基准样品特征图谱中,泽泻汤的基准样品中共指认18个特征峰,其中10个特征峰来自泽泻、5个特征峰来自白术;指标性成分23-乙酰泽泻醇B质量分数为0.06～0.11 mg/g,平均转移率为（5.11±1.53）%;指标性成分蔗果三糖质量分数为4.29～7.41 mg/g,平均转移率为（71.11±21.33）%;15批基准样品的出膏率控制在13.00%～15.10%。结论 采用整体物质群控制的特征图谱方法、制备工艺过程中物质量值传递研究思路与技术经济指标评价相结合的模式,建立了科学合理的泽泻汤基准样品的评价方法,且明确了药材-饮片-基准样品的传递规律,为经典名方泽泻汤的进一步开发及相关制剂的质量控制提供依据。     

经典名方一贯煎颗粒HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的 建立一贯煎颗粒HPLC指纹图谱,为该经典名方颗粒制剂的开发以及质量控制提供参考。方法 建立15批一贯煎颗粒的HPLC指纹图谱,应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件(2012版)进行相似度分析,并对共有峰进行归属。运用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)、正交偏最小二判别(OPLS-DA)对一贯煎颗粒进行质量分析。结果 15批一贯煎颗粒的相似度均大于0.951,共标定25个共有峰,指认出12、17、20、22、23号色谱峰,分别为香草酸、阿魏酸、毛蕊花糖苷、异类叶升麻苷、补骨脂素;其中1、3号峰归属于川楝子、生地黄、枸杞子,2、8、9、11、15、16号峰归属于枸杞子,4、6、21号峰归属于生地黄、枸杞子,5号峰归属于枸杞子、生地黄、川楝子,7、17、23号峰归属于当归、枸杞子,10号峰归属于枸杞子、当归、沙参,12、14号峰归属于枸杞子、川楝子、当归,13号峰归属于枸杞子、川楝子,18、19、20、22、24号峰归属于生地黄。结论 建立的一贯煎颗粒HPLC指纹图谱方法专属性强、分离度好、灵敏度高,可为经典名方一贯煎颗粒制剂的药效物质基础研究以及质量控制提供参考。     

不同大小泽泻23-乙酰泽泻醇B含量及红外指纹图谱比较

目的：比较不同大小泽泻化学成分的差异。方法选取8种不同质量梯度的泽泻药材,采用高效液相色谱法测定其23-乙酰泽泻醇B含量,应用傅里叶变换红外光谱法测定其指纹图谱。结果8种不同质量梯度泽泻中23-乙酰泽泻醇B含量均在0.06%以上,并且其大小与23-乙酰泽泻醇B含量没有相关性（P＞0.05）,红外指纹图谱相似度均在0.9以上。结论不同大小泽泻的化学成分基本相同,其23-乙酰泽泻醇B含量符合《中华人民共和国药典》规定。     

经典名方枇杷清肺饮的UPLC指纹图谱及多指标成分含量分析

目的:建立枇杷清肺饮物质基准的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并建立同时测定其5种指标成分含量的定量分析方法,为该经典名方的质量控制及评价提供参考.方法:采用ACQUITY UPLC(R) CSHTM C18色谱柱(2.1 mm×l00 mm,1.7 μm),以乙腈(A)-0.1％甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱...     

冷水花药材的HPLC指纹图谱研究及指标成分含量测定

目的:建立冷水花药材的HPLC指纹图谱及指标成分含量测定方法。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流速:0.8 m L/min,检测波长:330 nm,乙腈(A)-0.2%冰醋酸(B)梯度洗脱分析冷水花的指纹图谱;利用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2004 A版)软件,对24批冷水花药材进行比较分析,同时测定了冷水花中木犀草苷和大波斯菊苷的含量。结果:建立了冷水花药材的指纹图谱,其中有10个共有峰,利用对照品指认了2个主要共有峰,不同产地冷水花药材图谱及木犀草苷和大波斯菊苷的含量均存在一定的差异。结论:该方法具有良好的精密度、稳定性和重复性,可用于冷水花药材的鉴别及质量控制。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的藏药毛诃子质量评价研究

目的建立藏药毛诃子药材HPLC指纹图谱,测定毛诃子中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸和没食子酸甲酯量,为毛诃子药材质量控制提供依据。方法采用Atlantic T3(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.2%冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,进样量20μL,柱温30℃。建立11批毛诃子药材HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学分析方法分析隐藏信息。采用HPLC-MSn对毛诃子药材色谱峰进行指认,并对特征峰进行定量分析。结果得到毛诃子HPLC指纹图谱,标示出21个共有峰,相似度均在0.9以上。采用HPLC-MSn方法指认了18个化合物。主成分分析和聚类分析将样品大致分为3类。并结合偏最小二乘判别分析方法发现区分毛诃子样品的5个标志性化合物,其中指认出12号峰为诃子鞣酸。定量分析条件通过方法学验证,平均加样回收率在97.24%~98.58%。结论对HPLC指纹图谱和主要成分量同时进行分析,方法快速、简便、重复性好,可作为藏药毛诃子质量控制有效方法之一。     

经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱建立及9种成分含量测定

目的建立经典名方温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,同时对其中9种成分进行含量测定,为其质量控制提供参考。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm~3 4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 mL/min,采用多波长切换法,检测波长分别为220、280、320、380 nm,柱温25℃,对15批温经汤标准汤剂进样分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)与偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)对结果进行评价,同时进行含量测定。结果建立了温经汤标准汤剂HPLC指纹图谱,15批样品相似度在0.902～0.992,共标定出18个共有峰,指认出其中9个色谱峰(即2号峰没食子酸、5号峰芍药苷、7号峰甘草苷、8号峰阿魏酸、9号峰芹糖异甘草苷、11号峰异甘草苷、14号峰桂皮醛、15号峰甘草酸铵、16号峰丹皮酚),CA、PCA及PLS-DA将15批样品分为2类。定量分析条件方法学考察结果良好,9个成分加样回收率在94.91%～108.16%;15批样品中没食子酸、芍药苷、甘草苷、阿魏酸、芹糖异甘草苷、异甘草苷、桂皮醛、甘草酸铵及丹皮酚的质量分数分别为10.7～31.3、95.8～228.4、18.6～62.4、3.3～8.3、4.8～18.7、2.8～10.6、13.7～108.2、83.9～292.3、31.1～125.5 mg/g。结论建立的HPLC指纹图谱结合多成分同时含量测定的分析方法简便稳定,重复性好,可为经典名方温经汤物质基准的质量评价提供依据。     

经典名方桃核承气汤的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 通过建立UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法,构建经典名方桃核承气汤（Taohe Chengqi Decoction,TCD）的质量体系,研究TCD基准样品量值传递规律。方法 遵照古籍记载并结合工艺考察,制备不同产地的15批次TCD基准样品,采用UPLC法建立基准样品指纹图谱,使用中药色谱指纹图谱相似度评价软件（2012版）进行相似度评价,结合UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术全面分析基准样品化学成分,同时测定样品中指标成分（苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌）的含量。结果 建立了15批TCD基准样品的UPLC指纹图谱,与对照指纹图谱比较相似度≥0.90,通过对照品确认、高分辨质谱数据分析及文献比对,共鉴定出80个化学成分,共归属26个指纹峰,鉴定了17个色谱峰。15批TCD基准样品中苦杏仁苷、桂皮醛、肉桂酸、甘草酸、游离型蒽醌、总蒽醌、结合蒽醌的质量分数分别为0.29%～0.58%、0.011%～0.032%、0.05%～0.13%、0.48%～1.04%、0.20%～0.30%、0.42%～0.66%、0.19%～0.37%,饮片到基准样品的转移率分别为31.49%～60.78%、0.43%～2.67%、51.61%～76.99%、26.79%～49.88%、16.01%～32.65%、9.66%～19.07%、6.97%～19.48%;出膏率为19.55%～22.92%,传递率为80.98%～99.34%。结论 所建立的UPLC指纹图谱及多指标成分含量测定分析方法快速简便,结合基准样品的量值传递过程分析,可为后续制剂的开发和质量控制提供理论依据。     

芪白平肺颗粒HPLC指纹图谱研究及其多指标成分定量分析

目的建立芪白平肺颗粒(QPG)的HPLC指纹图谱,并进行多成分定量分析,用于评价QPG的质量。方法样品经50%甲醇提取后,采用Phenomenex Luna C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行检测,以甲醇-0.2%甲酸水溶液梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长250 nm,柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012年版),对10批次的QPG化学成分指纹图谱进行相似度计算,并通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批QPG指纹图谱中样品间相似度均大于0.96,共标定出25个共有峰,各峰分离度良好,其中1号峰来源于地龙,2、3号峰来源于地龙和人参,4号峰来源于人参、五味子和川芎,5号峰来源于人参、薤白、川芎和地龙,6、8、22、23、24、25号峰来源于五味子,7号峰来源于黄芪和五味子,9号峰来源于人参和薤白,10号峰来源于薤白和葶苈子,11、12、13、15、16号峰来源于川芎,14号峰来源于黄芪和葶苈子,17、18、19、20、21号峰来源于黄芪。通过对照品比对确定了6个成分,分别为咖啡酸(12号峰)、阿魏酸(13号峰)、五味子醇甲(22号峰)、五味子酯甲(23号峰)、五味子甲素(24号峰)和五味子乙素(25号峰);其中,五味子醇甲在2.99~95.61μg/m L、咖啡酸在3.38~108.02μg/m L、阿魏酸在3.60~115.33μg/m L、五味子甲素在3.26~104.17μg/m L、五味子乙素在2.89~92.45μg/m L、五味子酯甲在2.81~89.77μg/m L,呈良好的线性关系;10批QPG样品中咖啡酸在0.412~0.429 mg/g,阿魏酸在0.302~0.317 mg/g,五味子醇甲在0.182~0.195 mg/g,五味子酯甲在0.179~0.195 mg/g,五味子甲素在0.203~0.215 mg/g,五味子乙素在0.131~0.144 mg/g,不同批次间各指标成分的量变化较小,样品质量较稳定。结论本方法具有良好的精密度、重复性、稳定性,色谱峰间分离度较好,可用于QPG的质量评价。     

古代经典名方济川煎物质基准HPLC特征指纹图谱研究

目的建立古代经典名方济川煎物质基准(标准煎液)HPLC特征指纹图谱,为济川煎物质基准质量研究提供参考依据。方法依据古方记载方法制备济川煎标准煎液,采用HPLC法测定15批济川煎标准煎液,并使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"软件对15批样品图谱进行相似度分析、特征峰分析。结果自动匹配法筛选得出18个共有特征峰,其中1、3号色谱峰归属于当归与升麻,2、5～7、9、11、13号色谱峰归属于肉苁蓉,4、12、14、15、17号色谱峰归属于升麻,8、10、18号色谱峰归属于枳壳,16号色谱峰归属于当归,并通过对照品指认了7个特征峰成分,分别为咖啡酸(1号峰)、松果菊苷(2号峰)、阿魏酸(3号峰)、异阿魏酸(4号峰)、毛蕊花糖苷(6号峰)、柚皮苷(8号峰)、新橙皮苷(10号峰),15批样品与生成的济川煎物质基准对照指纹图谱相似度均大于0.9。结论建立的济川煎物质基准HPLC分析方法简便、准确、稳定、灵敏,体现了济川煎的整体化学成分特征,可用于济川煎物质基准质量研究,也为济川煎转化开发为现代制剂提供了一定的参考依据。     

经典名方半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱及黄芩、黄连量值传递研究

目的建立半夏泻心汤水煎液的HPLC指纹图谱,研究处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系。方法以《伤寒论》中记载的煎煮方法制备半夏泻心汤水煎液,建立半夏泻心汤HPLC指纹图谱,对特征峰进行归属;以转移率、出膏率、指纹图谱的相似度为指标,对处方中黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液的量值传递关系进行分析。结果黄芩中指标性成分黄芩苷从药材到饮片的转移率为81.08%～119.82%;饮片到全方水煎液的黄芩苷的转移率为44.55%～59.05%,黄连中指标性成分小檗碱从药材到饮片的转移为66.65%～97.51%;饮片到全方水煎液的小檗碱的转移率为7.83%～22.93%;全方的出膏率为12.99%～17.21%;15批全方指纹图谱的相似度为0.978～0.999。结论该指纹图谱所建立的质量评价方法适用于黄芩、黄连药材-饮片-全方水煎液质量控制,可为经典名方等质量评价办法的制定提出一定的参考。     

经典名方大秦艽汤HPLC指纹图谱及含量测定方法研究

目的 制备10批大秦艽汤标准煎液,建立其HPLC指纹图谱并计算指标成分含量、转移率等数据,为建立大秦艽汤的质量控制标准提供参考.方法 依据古方要求还原至现代煎煮方式制备大秦艽汤标准煎液.采用岛津Inertsil ODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱...     

吴茱萸HPLC指纹图谱的建立及基原鉴别研究

目的 建立吴茱萸药材HPLC定量指纹图谱,为其基原鉴别及质量评价提供依据.方法 针对29批3种基原吴茱萸药材,建立吴茱萸HPLC定量指纹图谱,并通过HPLC-ESI-MS技术对指纹图谱中的色谱峰进行鉴定,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》计算相似度,同时运用化学模式识别技术对3种基原吴茱萸药材进行区分,并对吴茱萸中...