提取温度和时间对大黄片主要蒽醌苷类成分的影响

目的:比较温浸和煎煮两种提取方法对大黄饮片主要蒽醌苷类成分的影响。从化学成分变化的角度解释其服用方法的合理性。方法:大黄饮片分别以60℃和100℃浸提,并以HPLC法进行分析,比较在两个温度提取时,大黄饮片主要蒽醌苷类成分色谱峰峰面积随浸提时间变化的情况。结果:60℃提取对主要蒽醌苷类成分色谱峰峰面积的影响较缓和,峰面积在50min时最大。100℃提取8min时,主要蒽醌苷类成分峰峰面积最大,10min后大部分色谱峰面积显著降低。结论:当大黄作为泻下药煎服时,其煎煮时间在8～10min之内;而温浸服用时,温浸时间以50min最佳。此结果与大黄生片大黄入煎剂后下或温水浸泡服用的临床应用特点相符合,并从化学成分的角度对其进行了合理地解释。     

胃肠安丸组方中枳壳大黄配伍的化学成分研究

目的 研究枳壳大黄配伍后化学成分变化以及黄酮苷、蒽醌类成分在配伍前后含有量的差异.方法 采用HPLC对药材枳壳与大黄甲醇提取物配伍前后化学成分进行分析,测定枳壳中4种黄酮苷(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷),大黄中5种蒽醌类成分(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚)在配伍前后游离型以及结合型含有量的变化.结果 指纹图谱分析结果显示枳壳大黄配伍后并未出现新的化学成分,而配伍后枳壳中黄酮苷类成分,大黄中蒽醌类成分含有量呈现不同程度的增加.结论 枳壳大黄配伍促进了其有效成分黄酮苷及蒽醌类化合物的溶出.     

不同药物分组对化学成分提取率的影响

目的:明确不同分组条件下合煎对化学成分的影响.方法:采取不同配伍分组,煎煮后测定目标成分的含量,两组间进行比较,以确定是否适合合煎.结果:①龟甲、穿山甲与含挥发油的药物合煎,造成挥发油无法提出;②龟甲、穿山甲降低生物碱的煎出率;③大黄等药材降低龙胆苦苷的煎出率;④含生物碱的药材降低大黄中蒽醌成分的煎出率.结论:动物药影响挥发油的提取;含龙胆苦苷、生物碱类的药材不宜与大黄药材合煎.     

大黄炮制品及配伍应用

现代药理研究证实，大黄主要含蒽醌类衍生物，含量约为1％-5％，其中以结合状态为主，游离状态仅占小部分。游离蒽醌类衍生物（包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等）具有广谱而强大的抗菌和抗病毒作用；结合性蒽醌类衍生物（包括双蒽酮苷及蒽醌单糖苷两类）具有泻下作用的化学成分，其致泻力与其中的结合性大黄酸含量成正比；鞣质含量约为5％（包括没食子酰葡萄苷、     

UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用快速分析民族药小大黄的化学成分

目的利用UPLC-Q-Exactive四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱仪联用技术,快速识别与鉴定民族药小大黄Rheum pumilum的化学成分。方法以100%甲醇作为提取液制备供试液,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱采用正负离子监测模式、采用全扫描及自动触发二级质谱扫描的功能,对小大黄化学成分进行快速识别及鉴定。结果通过高分辨数据共鉴定了34个化学成分,包括蒽醌类11个,酚/酰基糖苷类4个、鞣质前体及鞣质类3个、二苯乙烯类9个、黄酮类2个、萘苷类3个、苯丁酮类2个,其中7个成分经与对照品比对而准确鉴定,28个化学成分为该植物中首次报道。结论使用UPLC-Q-Exactive四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立高分辨质谱数据库,总结对照品裂解规律,使用少量对照品快速分析鉴定出多个小大黄化学成分,有利于明确小大黄的物质基础,表明该技术在中草药化学成分分析及鉴定方面具有良好的应用前景。     

藏药诃子化学成分的高效液相色谱-质谱联用技术快速鉴定研究

目的：建立高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用（HPLC-LTQOrbitrap MS）技术分析藏药诃子化学成分的方法。方法：采用Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇?0.2%乙酸水为流动相进行梯度洗脱。在负离子模式下,采集LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱数据,依据高分辨质谱提供的分子离子峰和碎片离子的精确分子质量,并与文献或对照品对照,确定化合物可能的结构。结果：从诃子中鉴定出62种化学成分,包括酚酸类和可水解鞣质类60个,三萜类2个,其中,14个化合物在该植物中首次检出。结论：该方法可为诃子的化学成分质谱裂解规律和质量控制提供参考。     

不同采收期对唐古特大黄功效组分含量的影响

目的:对不同采收期唐古特大黄地下部分干质量及其含有的游离型蒽醌、结合型蒽醌、鞣质和二蒽酮4类功效组分的含量测定,分析采收时期对唐古特大黄药材产量及功效组分含量的影响,确定唐古特大黄药材的适宜采收期。方法:HPLC测定唐古特大黄中蒽醌、二蒽酮、鞣质等的14种化学成分的含量,样方法测定唐古特大黄的药材产量,SPSS、Sigma Plot等软件进行分析画图。结果:采收期对唐古特大黄中4类功效组分含量存在显著影响,5月采收的4年生唐古特大黄中游离型蒽醌含量较高;7月采收的6年生唐古特大黄中结合型蒽醌、二蒽酮含量较高;鞣质的含量则在9月采收的4～6年生唐古特大黄中含量较高;从产量看,考虑成本及经济效益,采收年限以11月采收的4～6年生的唐古特大黄较好。结论:本研究通过对不同生长年限和采收月份的唐古特大黄中主要功效组分含量及产量的分析,归纳采收期对唐古特大黄功效组分含量及产量的影响规律,为大黄定向培育技术的建立提供实验依据。     

大黄药材蒽醌苷元类成分的HPLC指纹图谱研究

目的 :应用HPLC法研究清热解毒注射剂中大黄药材蒽醌苷元类成分的指纹图谱。方法 :以大黄酸为参照物 ,应用HPLC色谱法 ,色谱柱 :μBondapak C18( 3 .9mm× 3 0 0mm ,10 μm) ,流动相 :乙腈 :0 .5 %磷酸 (梯度洗脱 ) ,柱温 :3 0°C ,检测波长 :43 0nm ,分析时间 :60min ,流速 :1.0mL。结果 :共标出大黄药材蒽醌苷元类成分 12个共有峰。结论 :方法稳定、可靠、重复性好。为大黄药材质量控制提供参考     

遗传和环境对唐古特大黄功效成分含量的影响研究

以采自青海省6个唐古特大黄种源为材料,采用随机区组设计,分别在四川若尔盖、甘肃宕昌和河北沽源3个试验点布置种源试验,采用HPLC测定功效成分含量。探讨遗传与环境及互作效应对唐古特大黄游离蒽醌类、结合蒽醌类、酚酸类和二蒽酮苷类4类功效组分(包含14种功效成分)含量的影响,为大黄人工栽培中优质产地和种源选择提供依据。多点种源试验结果表明遗传和环境对唐古特大黄各功效成分含量影响均达到显著水平(P0.05)。其中酚酸类成分含量主要受环境因素的影响,其他3类成分含量受环境和遗传共同影响,其中环境因素所占比重较大。提示优质唐古特大黄的栽培应优先考虑环境,再选择种源。四川产地环境可能有利于唐古特大黄结合蒽醌类成分含量的积累,甘肃产地种植环境可能有利于游离蒽醌类、酚酸类和二蒽酮苷类成分含量的积累。根据功效组分含量和比例初步推断,种源T4可作为潜在的清热解毒和逐瘀通经专用药材的种质,种源T3和T6可作为潜在的泻下攻积专用药材的种质,该研究结果对大黄精准药材生产具有一定的指导意义。     

不同变异类型药用大黄筛选及其产量和内在品质比较

目的 纯化药用大黄Rheum officinale种质,比较传统型和不同变异类型药用大黄产量和内在品质差异,为药用大黄栽培及种质选择提供依据.方法 根据药用大黄外观形态制定不同变异类型标准,于采收期测定不同类型药用大黄产量,UPLC法测定游离蒽醌、结合蒽醌、鞣质和二蒽酮等14种功效成分含量.结果 药用大黄分为传统型和3...     

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

大黄-栀子药对配伍比例和提取工艺对大黄中蒽醌类成分溶出的影响

目的通过研究大黄-栀子配伍比例和提取工艺对大黄蒽醌类成分溶出的影响,从分子角度诠释大黄-栀子药对在不同方剂中的组方依据。方法采用水煎法和超声醇提法提取不同配比的大黄-栀子药对中大黄蒽醌类成分,通过HPLC法同时测定总蒽醌和游离蒽醌量,基于总蒽醌为游离蒽醌和结合型蒽醌之和,计算出结合型蒽醌量。结果水煎法中大黄配伍栀子后各类型蒽醌量增加,其中结合型蒽醌量明显增加,说明配伍栀子有助于结合态蒽醌溶出。水煎法中,大黄先下、后下、同时下等提取工艺也会对蒽醌类成分溶出产生影响。超声法中,分提方式利于总蒽醌和游离蒽醌的溶出;合提方式利于结合性蒽醌的溶出。超声法提取效率明显高于水煎法。结论不同配比的大黄-栀子药对因其蒽醌类成分组成与量不同而在不同方剂中发挥着不同的作用,从而说明了经典组方的合理性。     

大承气汤煎煮过程去厚朴、枳实药渣与否其汤剂中蒽醌类成分含量的研究

目的:《伤寒论》中大承气汤的煎煮古法“以水一斗,先煮二物(厚朴、枳实),取五升,去滓,纳大黄,更煮取二升,去滓,纳芒硝,更上微火一两沸”,其中厚朴、枳实先煎后需去渣,该文旨在研究蒽醌类成分的含量,以考察去厚朴、枳实二物药渣的科学性.方法:采用传统煎煮方法煎煮大承气汤,A汤剂(原法)去厚朴、枳实药渣,B汤剂不去厚朴、枳实药渣,采用HPLC测定2份汤剂及药渣中大黄结合蒽醌、游离蒽醌的含量.结果:A汤剂中结合蒽醌、游离蒽醌均较B汤剂含量高,A药渣总蒽醌含量低于B药渣.结论:大承气汤古法煎煮方式去厚朴、枳实药渣的科学性,就在于提高了有效成分的溶出率,为其药效物质基础提供了理论依据.     

基于非靶向代谢组学分析手工与机器煎药对八珍汤中化学成分的影响

目的:通过非靶向代谢组学方法研究手工与机器煎煮对八珍汤中化学成分的影响,寻找这2种不同煎药方式之间的差异性化学成分。方法:以规范化手工煎药与机器煎药2种方式对八珍汤进行煎煮,利用正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等多元统计方法,结合变量重要性投影(VIP)值及t检验分析2种煎药方式对该复方中化学成分的影响。通过UPLC-LTQ-Orbitrap MS对差异性化合物进行分析,流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0～3 min,5%A; 3～7 min,5%～8%A; 7～9 min,8%～15%A; 9～17 min,15%～25%A; 17～27 min,25%～35%A; 27～29 min,35%～40%A; 29～35 min,40%～95%A),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1;采用电喷雾离子源和正、负离子模式,扫描范围m/z 50～1 500。结果:在正、负离子监测模式下,共发现87个差异性成分,通过质谱数据结合文献报道,共识别并鉴定了其中的40个成分,包括洋川芎内酯A,甘草素,阿魏酸等。结论:手工与机器煎药获得的八珍汤煎煮液在色泽及化学成分上存在着较为明显的差异。若将二者的优点结合起来,在保持手工煎药优势的基础上,借鉴机器煎药包装药液的方式,建立规范的煎药流程,将使中药汤剂的药效得到最大程度上的发挥。     

大黄蒽醌类成分在胃液中的稳定性及其肠溶化增效作用分析

目的:研究大黄蒽醌类成分在人工胃液中的稳定性,并分析其肠溶化增效作用,为大黄的合理应用提供参考。方法:将大黄水煎液置于人工胃液中,于0.5,1,2 h取样检测大黄蒽醌的含量变化。将大黄提取后喷雾干燥,制备大黄肠溶颗粒,比较其与大黄普通颗粒的泻下作用。结果:大黄药液在胃液中2 h后,游离蒽醌增加了约6.902 mg,结合蒽醌破坏了约23.868 mg,总蒽醌降低了约16.966 mg,发挥泻下作用的结合蒽醌质量下降超过了25%。将大黄制备肠溶颗粒后,同等剂量下,与大黄普通颗粒组相比,大黄肠溶颗粒组12 h内排便总量明显较高。结论:大黄蒽醌类成分在胃液中不稳定,尤其是结合蒽醌水解破坏明显,将大黄制成肠溶剂型可以避免此类成分在胃中被破坏,进而增强药物的泻下作用。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析亚大黄中的抗补体活性成分

目的:通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析亚大黄中的抗补体活性成分群,为阐明亚大黄的抗补体活性药效物质基础提供参考。方法:对亚大黄95%醇提物进行萃取得到石油醚、乙酸乙酯、正丁醇3个部位,并测定3个部位经典途径的抗补体溶血活性(CH50);采用UPLC-Q-TOF-MS/MS对3个部位分别进行化学成分的表征,使用质谱分析软件中的目标化合物筛查法,通过保留时间、精确相对分子质量和二级质谱裂解碎片鉴定化学成分。结果:亚大黄正丁醇部位抗补体活性为0.032 g·L~(-1),强于阳性药肝素钠;在优化的LC-MS条件下,结合Scifinder数据库、对照品和相关文献,鉴定了石油醚部位主要成分9个,主要是脂肪酸及甾醇类化合物;鉴定了乙酸乙酯部位主要成分13个,主要是游离蒽醌类和二苯乙烯类;鉴定了正丁醇部位主要成分25个,主要是蒽醌苷类和二苯乙烯苷类。结论:基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术,快捷、准确、较全面地分析鉴定亚大黄的正丁醇抗补体活性部位的化学成分主要为蒽醌苷和二苯乙烯苷类,为一步分离及开发亚大黄中苷类抗补体活性成分提供科学依据。     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

黄芩煮散与传统饮片有效成分的煎出效果比较

目的:比较黄芩饮片与煮散在相同煎煮条件下,不同时间煎出液中有效成分含量和干膏率的变化。方法:采用HPLC测定黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素含量,流动相甲醇-0.2%磷酸溶液(47∶53),检测波长280 nm。以有效成分含量及干膏率为指标,比较相同条件下黄芩饮片和煮散在不同时间点的煎煮效果。结果:黄芩煮散第1,2次煎煮时间均为10 min,黄芩饮片则依次为30,10 min。不同时间点黄芩煮散煎液中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素含量及干膏收率均高于黄芩饮片煎液。结论:煮散的煎煮时间较传统饮片明显缩短,具有省时、省材的优点,为煮散的推广应用提供参考。     

经典名方清上蠲痛汤的煎煮工艺对其指标成分转移率的影响

目的 通过考察经典名方清上蠲痛汤的煎煮时间、加盖与否和锉散粒度等工艺参数对其指标成分转移率的影响,确定清上蠲痛汤的最佳煎煮工艺。方法 建立清上蠲痛汤指标成分含量测定方法,以指标成分的含量和出膏率为指标,对清上蠲痛汤的煎煮工艺和锉散粒度进行优选。结果 确定了清上蠲痛汤的煎煮工艺为取日剂量饮片,粉碎（过4目筛）,加水406 mL浸泡30 min,煮沸后再煎煮20 min,滤液趁热过200目筛,残渣加水316 mL,煮沸后再煎煮15 min,趁热过200目筛,合并2次滤液。结论 从指标成分含量和出膏率等方面考察清上蠲痛汤的煮散质量,较为全面地展示全方信息,为清上蠲痛汤后期标准研究和其他煮散类经典名方的煎煮工艺研究提供参考。     

生长年限、海拔和光照对大黄中8种成分量的影响研究

目的分析生长年限、海拔、光照因素对大黄中蒽醌和鞣质类等8种成分量的影响,为大黄种植最佳生长条件的选择提供理论依据。方法采用HPLC法同时测定人工种植的54批药用大黄样品中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酚-1-O-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、(+)-儿茶素8种成分的量,并采用方差分析进行不同生长年限、不同海拔、不同光照环境(阴坡、阳坡)与各成分量的相关性分析。结果 1、2、3年生的游离型蒽醌质量分数平均值分别为4.26、5.18、8.10 mg/g,结合型蒽醌质量分数平均值分别为4.67、5.62、6.76 mg/g,(+)-儿茶素质量分数平均值分别为3.12、4.18、4.72mg/g。在海拔(1 300±50)、(1 500±50)、(1 700±50)m 3个不同的范围,1年生与2年生和3年生比较,大黄中8种成分的量有极显著性差异(P0.01)。在3个不同的生长年限之中,海拔(1 300±50)m处的大黄中8种成分的量与(1 500±50)m和(1 700±50)m处大黄比较,有极显著性差异(P0.01)。在3个不同的生长年限和3个不同海拔范围,阴坡和阳坡的大黄中8种成分的量相比,无显著性差异(P0.05)。结论在同一生长年限,随海拔的升高,以及同一生长海拔范围,随生长年限的增加,大黄中蒽醌和鞣质类的量都呈现明显的上升趋势,有显著性差异。而光照(阴坡、阳坡)不同时,大黄中蒽醌和鞣质类的量无显著性差异,但其蒽醌和鞣质类量的均数阳坡高于阴坡。大黄人工种植宜选择海拔在1 400 m以上,生长年限不低于3年,阳光直接照射的阳坡环境,有利于提高药用大黄中蒽醌和和鞣质类化学成分的总量。