元胡止痛片的质量控制研究

目的：元胡止痛片的质量控制研究。方法：收集10批不同厂家、批号的元胡止痛片,经过全面、规范的方法学验证,建立HPLC法控制元胡止痛片中延胡索乙素的含量。结果：延胡索乙素在5．09—71．23μg·mL^-1时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．99997）,平均回收率为97．94％（RSD=2．10％）;含量限度定为每片含延胡索乙素（C21H25NO4）不得少于75μg。结论：该方法简便、快速、准确,能有效控制元胡止痛片的内在质量。     

毛细管电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量

目的:建立毛细管区带电泳法测定元胡止痛片和元胡止痛口服液中延胡索乙素的含量。方法:0.2mol·L~(-1)Tris-45mmol·L~(-1)磷酸二氢钠(磷酸调pH 5.30)-40％异丙醇为缓冲液,分离电压为29 kV,检测波长200nm,50cm×50μm,末涂层石英毛细管,每次进样前分别用0.1 mol·L~(-1)的盐酸、氢氧化钠和缓冲液冲洗5 min; 进样方式:压力进样2s。操作温度:25℃。结果:延胡索乙素在0.04～1.60mg·mL~(-1)范围呈线性,RSD小于2.9％,回收率大于97％。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、结果准确可靠,有较好的重复性。     

HPLC法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

建立高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量的方法.采用ZORBAXSB C18色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(6040),检测波长为281nm,流速0.8ml·min-1,柱温为室温.延胡索乙素在0.16～0.96μg范围内线性关系良好,r＝0.9999,平均加样回收率为99.39%,RSD为0.93%(n＝5).该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于元胡止痛片的质量控制.     

薄层扫描法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的：制定元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。方法：双波长薄层扫描法,以苯－石油醚（９０～１２０℃）－甲醇－三氯甲烷（３：３：０．５：１０）为展开剂,检测波长３４０ｎｍ,参比波长３６５ｎｍ。结果：回收率平均为９７．６％（ＲＳＤ＝１．７９％,ｎ＝５）。标准曲线ｒ＝０．９９９８,线性范围０．２～１．２ｕｇｊ。结论：本方法简便,准确,可作为元胡止痛片的质量标准。     

高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量

目的 　建立元胡止痛片中延胡索乙素含量测定方法。 方法 　采用高效液相色谱法 ,色谱柱为 L ichrospher ODS柱 (4 .6mm× 2 5 0 mm,5μm)分析柱 ,流动相为 0 .1%磷酸溶液 (用三乙胺调 p H至 3 .0 ) -乙腈 (77∶ 2 3 ) ,流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温为 2 5℃ ,检测波长为 2 81nm。结果 　本法精密度高 ,稳定性好 ,延胡索乙素浓度在 0 .0 0 992～ 0 .0 4960 mg· ml- 1 范围内具有良好的线性关系 (r=1.0 0 0 0 ) ,平均加样回收率为98.70 % ,RSD=1.2 6% (n=9)。 结论 　本方法简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质控方法。     

反相高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素含量

目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Dikma Diamonsil柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为0.1%磷酸溶液（用三乙胺调pH至6.0）-甲醇（40：60）,检测波长280nm,流速1.0mL/min。结果延胡索乙素对照品进样量在0.20～2.02μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999（n=8）,平均回收率为99.84%,RSD=1.43%（n=6）。结论所用方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于控制元胡止痛片的质量。     

元胡止痛片中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定

目的：建立高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中两种功效成分延胡索乙素和欧前胡素的含量。方法：色谱柱为AKZONOBEL Kromasil 100-5 C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（52∶48）混合后以三乙胺调pH至6.5;流速1.0 ml·min-1;柱温40℃;检测波长284 nm;进样量10μl。结果：延胡索乙素在0.004 2~0.084 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率97.72%,RSD为1.10%（n=6）;欧前胡素在0.003 6~0.072 0 mg·ml-1范围线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为97.99%,RSD为0.96%（n=6）。结论：本方法操作简便,准确,可用于完善元胡止痛片的质量标准。     

元胡止痛控释片剂型研究

目的:探讨元胡止痛片剂型改进为元胡止痛控释片的制备工艺。方法:筛选控释剂成型辅料,采用HPLC法测定体外释放度延胡索乙素含量,检测体外释放度。结果:主要有效成分延胡索乙素4 h相对溶出度为45%,12 h相对溶出度为93%,初步制定制备工艺。结论:为制备元胡止痛控释片提供依据。     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量

目的采用分光光度法测定元胡止痛片中延胡索总生物碱的含量,确定最佳的提取及测定方法。方法用溴甲酚绿与生物碱结合成有机络合物,以定量的有机溶剂提取,用分光光度法在波长413nm处测定。结果平均回收率为100.9%,RSD为0.53%。结论本方法准确、可靠、重复性好,可作为元胡止痛片的质量控制标准。     

醋制延胡索提取溶剂的选择

用薄层－紫外分光光度法测定了不同溶剂对醋制延胡索中延胡索乙素的提取量，表明用６０％乙醇提取较好。     

基于指纹图谱结合对映异构体比值法对元胡止痛片进行质量分析

目的:建立元胡止痛片的HPLC指纹图谱方法及延胡索乙素对映异构体拆分方法,评价元胡止痛片的质量现状,以提高元胡止痛系列制剂的质量可控性。方法:HPLC指纹图谱方法采用资生堂MG C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以乙腈-四氢呋喃(5∶3)为流动相A,0.6%冰乙酸溶液(用三乙胺调节pH至6.0)为流动相B进行梯度洗脱,检测波长为220 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温为30℃;基于中心切割-二维液相色谱法,建立元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体的手性拆分方法,以左旋延胡索乙素(L-tetrahydropalmatine,L-THP)和右旋延胡索乙素(D-tetrahydropalmatine,D-THP)峰面积的比值为指标,比较不同样品之间的差异。结果:指纹图谱结果表明,可将39个生产企业的156批样品分为A类和B类,其中7家生产企业的25批样品对照指纹图谱相似度低于0.8,被归为B类样品,其指纹图谱表现为,除延胡索乙素消旋体(DL-tetrahydropalmatine,DL-THP)对应的指纹峰外,其他来自延胡索的...     

超临界CO2流体萃取法和醇回流法提取元胡有效成分的比较

目的 比较CO2超临界流体萃取法(CO2-SFE)和醇回流法提取元胡有效成分的优劣.方法 通过TLC图谱、HPLC图谱、固体物量及延胡索乙素(THP)的含量4个指标评价两种方法.结果 CO2-SFE法与醇回流法提得的目标化合物成分生物碱一致,CO2-SFE提取物较纯净,且THP的含量是醇回流法的2.3倍,而其固体物量仅为后者的1/4.结论 用CO2-SFE提取元胡药材优于醇回流法.     

RP-HPLC法测定元胡饮片中延胡索乙素的含量

<正>延胡索为罂粟科植物延胡索(Corydalis yanhusuo W.T.Wang)的干燥块茎,又称"元胡";功效活血,行气,镇痛,用于胸胁、脘腹疼痛,胸痹心痛,经闭痛经,产后瘀阻,跌扑肿痛。元胡饮片常用醋制延胡索,目的是引药入经增强其镇痛功     

元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素含量的HPLC测定

目的:采用 HPLC 法测定元胡止痛片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法:采用 C_(18)柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(70∶30),流速0.8 mL·min~(-1),检测波长254nm。结果:欧前胡素的线性范围为0.15～0.75μg(r=0.9999),平均回收率为99.8%,RSD 为2.0%;异欧前胡素的线性范围为0.10～0.50μg(r=0.9999),平均回收率为98.1%,RSD 为2.4%。结论:本法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中6种活性成分的含量

目的建立元胡止痛片(醋延胡索、白芷)中延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素的含量测定方法。方法采用Agilent-ODS C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为(A)乙腈-(B)0.12%磷酸水溶液(pH=6.0),梯度洗脱(0～20min,25%A;20～40 min,25%～70%A;40～60 min,70%A);波长273 nm,流速1.0 mL·min~(-1);柱温40℃;进样体积15μL。结果延胡索乙素、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯、异欧前胡素进样量分别在测定浓度范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为95.5%、95.9%、92.8%、99.7%、96.7%、95.1%;RSD分别为3.9%、3.2%、3.0%、1.6%、4.2%、2.8%。结论本法结果准确,便于操作,可作为元胡止痛片的质量控制方法。     

元胡止痛片快速显微、化学反应和荧光鉴别法

目的:建立元胡止痛片的快速显微、化学反应和荧光鉴别法。方法:根据法定的制备工艺,采用显微鉴别的方法,对不同厂家批号的元胡止痛片进行了比对试验。结果:通过显微成像系统准确地鉴别元胡止痛片的真伪;利用其各主要成分的化学和荧光鉴别也能鉴别其真伪。结论:适合于元胡止痛片的快速筛查。     

元胡止痛片UPLC特征图谱的研究

目的建立元胡止痛片UPLC特征图谱测定方法,为元胡止痛片的质量控制提供依据。方法采用Acquity UPLC BEH C18（2.1 mm×100 mm,1.7μm）色谱柱;柱温40℃;检测波长270 nm;流动相为乙腈-0.3mol·L^-1的醋酸铵水溶液梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,进样量3μL。结果 UPLC特征图谱中主要成分得到有效分离,分析时间较常规液相色谱缩短了1/2～1/3。得到21个共有峰,各批次柴黄片特征图谱与对照图谱相似度均〉0.86,可用于元胡止痛片的定性鉴别。结论首次建立了元胡止痛片UPLC特征图谱的分析方法,此法简单、准确、重复性良好,可用于元胡止痛片的质量控制。     

延胡索的混淆品土元胡的鉴定

简述了商品药材延胡索的质量情况,并对其混淆品土元胡进行了分析鉴定。试验结果土元胡不含延胡索乙素。     

复方元胡片质量标准研究

目的建立复方元胡片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别处方中的香附、延胡索,采用HPLC法测定延胡索乙素的含量。色谱柱为C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调p H值至6.0)(40∶60)作为流动相,柱温为30℃,流速为1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果该质量标准薄层色谱法斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;延胡索乙素在192~912 ng范围内呈良好的线性关系,回归方程:y=1.108 9 x-20.546,r=0.999 6,平均回收率为100.82%,RSD为1.27%(n=6)。结论本方法可有效控制复方元胡片的质量。