甲基橙分光光度法快速检测消毒剂中有效氯含量的探讨

目前 ,检测消毒剂中有效氯的方法为碘量滴量法[1] 。该法滴定误差大 ,重现性差 ,操作也较繁杂。笔者在文献[2 ] 的基础上 ,探讨用甲基橙分光光度法快速检测消毒剂中有效氯含量 ,经过实际应用 ,效果理想。现报道如下 :1　材料与方法1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器为 72 30型分光光度计 (上海惠普分析仪器有限公司 )1.1.2　甲基橙溶液甲液∶乙液 =4∶1。甲液贮备液及标定 :称取 1.0 0g甲基橙试剂 ,溶于 2 0 %(V/V)乙醇溶液 10 0ml,移入 1L容量瓶中 ,加水至刻度 ,此液1ml约相当于 2 4 μg氯。标定 :吸取 5 .0ml甲液贮备液于 10 0ml三角烧瓶中 ,…     

甲基橙间接微容量比色校正法的建立及应用

实验室微容量器具的校正大多采用水银重量法 ,其结果准确可靠但操作繁琐 [1 ]。千分尺校正法又只能校正刻度吸管 [2 ] 。这些方法均不合适校正实验室仪器的加样针及试剂加注部分。本文参考文献 [3]的基础上 ,应用酶标仪微量比色进行间接校正 ,经应用 ,结果良好。1　材料与方法1.1　实验器材　瑞士智能加样仪 ;DIAS酶免疫分析仪 ;SL T酶标仪 ;美国 96孔平底微板 ;芬兰数字加样器 ;SOFT2 0 0 0读数分析软件。1.2　校正液 A及 B　 1.5 mmol/ L 和 0 .15 mmol/ L 的甲基橙水溶液 ,校正加样仪加血清时应每 10 0 ml校正液加入丙三醇 5 m l调…     

空气中甲基环已酮的气相色谱测定法

甲基环己酮为一种低挥发性液体 ,主要用作油漆、清漆和塑料的溶剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制订的车间空气甲基环己酮卫生标准为 2 30ｍｇ/ｍ3 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准及测定方法[2 ] 。我们用活性炭管采集空气样品 ,二硫化碳(ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中甲基环己酮。一、材料与方法1 仪器 :ＧＣ 7ＡＧ气相色谱仪带氢火焰离子化检测器 (日本岛津公司 ) ,ＧＨ 1型活性炭采样管 (北京市北苑检测分析仪器厂 ) ,个体采样器 (江苏建湖电子仪器仪表厂 )。2 试剂 :甲基环己酮贮备液 :于 2 5ｍｌ容量瓶中先加入10ｍｌＣＳ2 (分析纯 …     

黄体酮胶囊的反相高效液相色谱测定法

黄体酮为孕激素类药物 ,临床上主要用于保胎 ,近年的研究发现黄体酮有多种新的用途[1 ] 。黄体酮的分析方法 ,主要有紫外分光光度法[2 ] ,差示扫描热量法[3] ,放射免疫测定法[4 ] ,气相色谱法[5] 和高效液相色谱法[6 ] 。本文采用甲醇水为流动相 ,以己烯雌酚为内标 ,ＲＰ ＨＰＬＣ法测定黄体酮胶囊含量 ,获得了满意的结果。材料与方法1　仪器与试剂　ＬＣ 1ＯＡ高效液相色谱系统 (日本岛津 ) ,ＣＱ - 5 0超声波仪 (上海超声波仪器厂 ) ;黄体酮(ｐｒｏｇｅｓｔｅｒｏｎｅ)已烯雌酚 (ｄｉｅｔｈｙｌｓｔｉｂｅｓｔｒｏｌ)对照品均由中国药品生…     

双缩脲比色法测定面粉，肉类食品中的蛋白质

食品中蛋白质含量的测定 ,国标法用凯氏定氮法[1 ] ,该方法结果准确、可靠。缺点是操作繁琐、费时。本文参考文献[2 ,3 ] ,利用蛋白质分子中的肽键在碱性溶液中能与铜盐生成紫色络合物 ,其色泽深度与蛋白质含量成正比的特性 ,用于部分食品中蛋白质含量的测定 ,取得较满意的效果。现报告如下。材料与方法1　仪器　 72 2型分光光度计。2　试剂　①酒石酸钾钠溶液 :取 10ｍｏｌ.Ｌ- 1 氢氧化钾溶液10ｍｌ和 2 5 0ｇ/Ｌ酒石酸钾钠溶液 2 0ｍｌ,注入 930ｍｌ水中 ,用力振摇 ,然后在不断搅拌下缓慢加入 40ｇ/Ｌ硫酸铜(ＣｕＳＯ4.5Ｈ2 Ｏ)溶液 40ｍ…     

高铁血红蛋白测定波长的校正

高铁血红蛋白(ＭｅｔＨｂ)的检测有化学法及仪器法[1],其测定原理是利用ＭｅｔＨｂ特殊吸收波长完成。因此波长的选择是测定结果准确与否的重要条件。但文献报道,测定ＭｅｔＨｂ波长为630～634ｎｍ[2]、630ｎｍ[3]、635ｎｍ[4]、632ｎｍ[1]等,为保证实验结果准确可靠,我们利用自身实验室条件校正比色计波长并确定ＭｅｔＨｂ最佳比色波长。1.仪器:722光栅分光光度计。2.试剂:(1)溴甲酚绿溶液:取溴甲酚绿0.1ｇ,溶于体积分数为20%的乙醇溶液100ｍｌ中,微微加热至完全溶解,过滤后10倍稀释。(2)次甲基蓝溶液:取次甲基蓝0.1ｇ,溶于100ｍｌ重蒸馏水…     

洗板机参数设定和测定时间不同对ELISA检测HbsAg的影响

[目的]探讨自动洗板机参数以及测定时间对酶联免疫(ELISA)夹心法测定乙肝表面抗原(HbsAg)结果的影响。[方法]用ELISA的夹心法检测乙肝表面抗原。[结果]不同冲洗次数、不同测定时间的结果统计差异有统计学意义(χ2﹥χ20.05,P﹤0.05)。而不同型酶标仪器之间差异无统计学意义(χ2﹤χ20.05,P﹥0.05)。[结论]在ELISA检测中,冲洗的次数和测定时间对结果是有影响,国产酶标仪与进口酶标仪结果基本一致。     

气相色谱法同时检测丁酮、甲基异丁基酮、环己酮和甲苯

在工业生产的塑料加工过程中,常使用一些沸点较低的有机溶剂[1]。由于其极易挥发,易对作业者的呼吸器官乃至全身造成危害[2]。如在磁带涂渍的作业中常使用的甲基异丁基酮、丁酮、甲苯和环己酮,这4种物质对人体有严重的生理影响[3]。由于它们性质相似,一般化学方法难以进行分离检测。现采用气相色谱FID在合适的条件下能将4者很好地分离直接进样[4]检测。1材料与方法1.1仪器与试剂(1)仪器:GC7890Ⅱ型氢火焰检测器FID,1m l注射器。(2)试剂:色谱标准物:丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、甲苯。1.2色谱条件(1)色谱柱:不锈钢柱10?AP101白色担体…     

表面放射性污染清除膜现场清除与预防32P和131I污染效果观察

在核医学等开放型放射性核素的应用过程中 ,不可避免地会发生表面污染 ,因此需要方便有效的去污方法。表面放射性污染清除膜具有使用方便、后处理简单等优点 ,适宜于多种放射性核素应用场所的防污与去污[1] 。 2 0 0 1年 4月对该清除膜在核医学工作场所的现场除污及预防效果进行了观察。1　材料与方法1 1　仪器　ＦＪ 2 2 0 7型α、β表面污染测量仪 (二六二厂 ) ,ＳＪ 890 0型碘污染测量仪 (三佳公司 )。1 2　材料　表面放射性污染清除膜成膜剂由本实验室自行合成制备[2 ] 。1 3　方法　在使用32 Ｐ(磷酸二氢钠溶液 )和131Ｉ(碘化钾溶液 )…     

对市购SS琼脂的质量评价

ＳＳ琼脂是分离肠道致病菌最常用的强选择性培养基。所以ＳＳ琼脂的内在质量优劣直接影响到肠道致病菌的检出率。本次实验采用浙江省卫生防疫站杨更发研究的分值计算法[1～5]对市场购入的几个同不企业生产、不同批号的ＳＳ琼脂进行质量检测评价,现将结果报告如下。1　材料与方法11　材料111　被检测ＳＳ琼脂由市场购取。112　对照培养基1号(浙江省卫生防疫站提供)113　试验菌株　鼠伤寒沙门氏菌(ＡＴＣＣ50013)痢疾杆菌(ＡＴＣＣ12022)、大肠杆菌(ＡＴＣＣ44131)。12　方法121　菌落计数和菌落直径测量[2]　试验时将试验菌株分别接种于营养…     

保健酒中蚁酸的检验

保健酒中蚁酸的分析 ,国内采用在一定的酸度和温度条件下 ,与乙醇生成甲酸乙酯[1] ,用内装涂有ＰＥＧ - 2 0Ｍ(15 %ｍ/ｍ)固定液的 (80～ 10 0 )目的ＣｈｒｏｍｏｓｏＲｂ .Ｗ .ＡＷＤＭＣＳ[2 ] 的玻璃柱分离 ,其峰面积或峰高与标准峰面积或峰高比较定量[3 ] 。本文采用分析酒中高级醇类的玻璃填冲柱分析蚁酸取得了满意效果。1　材料与方法1 1　仪器样品与试剂1 1 1　仪器　ＧＣ - 14Ｂ气相色谱仪 (日本岛津公司 ) ,联想电脑 (联想公司 )”。1 1 2　甲酸标准液　甲酸经重蒸馏后测定含量 ,准确称取一定量用 30 %的乙醇配制成 5ｍｇ/ｍｌ。1 …     

顶空冷原子吸收法间接测定空气中硫化氢

空气中硫化氢浓度的监测 ,是作为评价空气污染的重要指标之一 ,目前文献介绍较多的有亚甲兰分光光度法[1] 、荧光法[2 ] 、气相色谱法[3 ] 等 ,前者灵敏度低 ,采集样品量大 ,结果重现性差 ,后者仪器昂贵 ,使用复杂。本文根据顶空分析原理与技术[4-6] ,提出应用顶空冷原子吸收法间接测定空气中的硫化氢含量 ,样品无须处理 ,直接取样测定 ,操作简便快速 ,结果准确 ,完全能满足车间空气中硫化氢含量监测。1　材料与方法1 1　仪器与试剂　测汞仪F -73 2V智能型 (上海华光仪器仪表厂 ) ;硫化氢标准液 :称取分析纯硫化钠 7 5g ,用吸收液溶解 ,并…     

ELISA法与RPR法在梅毒检测中的比较

梅毒血清学试验是血液质量检测的一个必不可少的项目 ,其测定方法已有报道[1,2 ] 。我市是以快速血浆反应素环状卡片试验RPR法初检 ,以梅毒双抗原夹心试验ELISA法复检 ,两种方法的阳性标本用梅毒螺旋体特异性抗体的红细胞凝集试验TPHA法作确证 ,现报告如下。1　材料与方法1 1　标本来源　 12 786人份血液标本采自本市无偿献血者 ,年龄 18～ 5 5岁 ,平均 3 8岁 ,每份标本分别留取 2管 ,1管做初复检、1管备做确证试验。1 2　主要检测仪器及试剂　MK 2型全自动酶标仪 (芬兰Lab systems公司 ) ,WELLWASHPLUS洗板机 ,恒温水浴箱。RPR…     

共沉—原子吸收分光光度法测定纯净水中铅

国家纯净水标准[1 ] 规定铅≤ 0 0 1ｍｇ/Ｌ ,用火焰原子吸收分光光度法测定时其前处理较为复杂。本文参照邢大荣等[2 ] 氢氧化镁共沉法把纯净水中的铅浓缩 2 5倍后进行测定 ,降低了最低检测浓度 ,收到了良好效果。由于共沉法使母液、沉淀分离清晰 ,用分液漏斗法可轻易将两者分开 ,免去了繁琐的过滤或离心操作 ,具有简便、无毒、无害、捕集效率高等优点 ,现介绍如下。材料与方法1　试剂和仪器　 (1) 10 %氯化镁溶液 :称取 10ｇ氯化镁ＭｇＣｌＨ2 Ｏ ,用蒸馏水溶解后 ,加水至 10 0ｍｌ。 (2 ) 2 0 %氢氧化钠溶液 :称取 2 0ｇ氢氧化钠溶于蒸…     

隐形眼镜护理液消毒效果与评价方法研究

近年来 ,隐形眼镜护理液的种类与品牌越来越多 ,有单一功能型 (如双氧护理液 )和多功能型 (如全能护理液 )。大部分隐形眼镜护理液为同时具有清洁、消毒、冲洗、保存多种功能的产品。为提出适应我国具体情况的隐形眼镜护理液的消毒效果与评价方法 ,根据国际标准的基本原理[1] ,进行了本研究。1　材料与方法1.1　悬液定量杀菌试验[2 ]试验菌为大肠杆菌 ( 80 99) ,金黄色葡萄球菌(ＡＴＣＣ65 38) ,绿脓杆菌 (ＡＴＣＣ90 2 7) ,白色念珠菌(ＡＴＣＣ10 2 31)。评价标准 :在推荐的最短时间内 ,对各种试验菌的杀灭率≥ 99.90 %。1.2　不同试验菌株…     

水中氰化物测定方法的改进

异烟酸 吡唑酮法测定水中氰化物是ＧＢ 5 75 0—85方法之一。显色剂异烟酸 吡唑酮所用溶剂Ｎ·Ｎ 二甲基甲酰胺 (ＤＭＦ)为一种挥发刺激性有毒溶剂。同时 ,该试剂保存时间短 ,水解为棕黄色沉淀影响方法的测定。作者尝试用与ＤＭＦ极性相近、稳定的无水乙醇来替代[1] 。同时 ,加入强络合剂ＥＤＴＡ[2 ] ,以利于络合氰的释放 ,一般较澄清、无明显杂质的生活饮用水可直接测定[3] 。1　材料与方法1 1　主要仪器与试剂1 1 1　仪器　 72 1分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )。1 1 2　试剂　异烟酸 吡唑酮溶液 (称取 1 5 0 ｇ异烟酸溶于 2 4ｍｌ 2 …     

SFE-HPLC法测定强化大米中的β-胡萝卜素

β -胡萝卜素是一种重要的人体必需维生素前体。广泛存在于食品中[1] 。目前测定食品中的 β -胡萝卜素均采取溶剂提取 ,纸层析比色法[2 ] 或溶剂提取 -ＨＰＬＣ法[3 -5] 。这些方法均需使用大量的有机溶剂。我们参考有关的资料[6] ,用ＳＦＥ-ＨＰＬＣ法测定强化大米中的 β-胡萝卜素 ,结果报告如下。1　材料与方法1 1　仪器与试剂1 1 1　超临界流体萃取仪　ＳＦＸＴＭ2 - 10 (ＩＳＣＯＬｔｄ .ＵＳＡ)1 1 2　高效色谱色谱仪　岛津 - 10Ａ(岛津Ｌｔｄ .ＪＡＰＡＮ)配紫外检测器1 1 3　二氧化碳　 99.99%1 1 4　甲醇　色谱纯 ;二氯甲烷　色谱…     

气相色谱法测定奶粉中硝酸盐含量

硝酸盐是奶粉的一项重要卫生指标,一般采用国标镉柱还原格利斯试剂比色法[1]。该法较繁琐,操作条件要求严格。我们依据硝酸盐和苯在浓硫酸的催化作用下,发生电子取代反应生成硝基苯的原理[2],利用硝基苯不溶于水易溶于苯的特性,探讨了通过气相色谱法测定硝基苯而间接求得样品中硝酸盐含量的方法。现将结果报道如下。1　试验部分11　主要仪器与试剂　ＧＣ-17Ａ气相色谱仪附Ｎｉ63ＥＣＤ(日本岛津公司),10ｇｍｌ硝酸盐标准液(用时稀释至1μｇｍｌ使用液),3 1硫酸溶液,ｃ(ＺｎＳＯ4)=042ｍｏｌＬ硫酸锌溶液,20ｇＬ氢氧化钠溶液,苯(ＧＲ)。12　…     

酶标仪自校验方法探讨

[目的] 研究酶标仪自行校验的方法。[方法] 根据比耳定律，通过测吸光度的变化来实现。[结果] 实验证明，重铬酸钾溶液的浓度与其在酶标仪上的吸光度成线性关系，且相关系数较好，符合比耳定律。[结论] 该方法能实现酶标仪自行校验。     

空气中樟脑的气相色谱测定法

樟脑又称 2 -茨酮 ,纯品是无色或白色晶体 ,有强烈的樟木气味和辛辣的味道 ,能在常温升华 ,在医药上用于配制强心剂、十滴水、清凉剂和用于生产防蛀剂。塑料工业中用作增塑剂[1] 。美国ＡＣＧＩＨ制定的车间空气卫生标准ＴＬＶ -ＴＷＡ为12ｍｇ/ｍ3 [2 ] 。目前国内尚未见其车间空气卫生标准和测定方法。我们用活性碳管采样 ,二硫化碳 (ＣＳ2 )解吸 ,气相色谱法测定空气中樟脑。1　材料与方法1 1　原理　空气中的樟脑经活性碳吸附 ,二硫化碳解吸 ,ＳＥ30柱分离 ,氢火焰离子化检测器检测 ,以保留时间定性 ,峰面积或峰高定量。1 2　仪器　ＧＣ…