气相色谱-质谱联用法测定风油精中樟脑的含量

目的 建立测定风油精中樟脑含量的方法.方法 采用气相色谱-质谱联用方法,以萘为内标物,SPB-1701(30 m×0.25 mm×0.25 μm)石英毛细管柱;80～250 ℃程序升温.结果 樟脑的量在2.56×10-3～12.8×10-3μg范围内与峰面积之比有较好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.6%,检测限:1.3×10-3μg.结论 方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于风油精制剂的质量控制.     

气相色谱-质谱联用法分析 3种方法提取的三七挥发性成分

目的 运用气相色谱-质谱联用法对不同方法提取的三七挥发性成分进行比较分析。方法 分别采用回流提取法、超声提取法、静态顶空法提取三七挥发油,运用气相色谱-质谱联用技术,运用NIST11.0质谱数据库和峰面积归一化法对已分离的化合物进行鉴定并计算各成分的相对含量。结果 从回流提取、超声提取、静态顶空法提取的三七挥发油中分别鉴定出60、50、24个挥发性成分。在静态顶空法中相对质量分数最高的是香桧烯,占挥发性成分的24.97%;在回流提取法和超声提取法中相对质量分数最高的都是聚炔类物质环氧十三烷-4,11-二炔,分别占挥发性成分的9.97%和14.75%。首次从三七挥发性成分中鉴定出3个聚炔类化合物和2个甾体类化合物。结论 三七中挥发性成分主要为烷烃类、烯烃类、醛类、酸类、酯类、萜类、聚炔类、甾体类和杂环类物质。3种方法的补充利用可较全面地提取出三七中的挥发性物质。     

气相色谱-质谱联用法测定野生和栽培宁前胡中挥发油成分

目的 采用气相色谱-质谱联用法（gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS）分析不同生长条件下宁前胡中挥发油成分,研究野生和栽培宁前胡挥发油成分含量及种类的区别。方法 以安徽省宁国市中溪镇野生和栽培宁前胡、宁国市万家乡镇栽培宁前胡、宁国市栽培宁前胡（统货）为样品,采用《中华人民共和国药典》一部甲法提取挥发油,GC-MS分析挥发油化学成分,归一化法计算各组分的相对含量。结果 宁国市中溪镇野生宁前胡总挥发油含量为98.58%,栽培宁前胡总挥发油含量为93.48%;万家乡栽培宁前胡总挥发油含量为99.50%;宁国市栽培宁前胡（统货）总挥发油含量为95.89%。宁前胡挥发油中共鉴定出78个成分,烯烃类为主要化学成分,不同生长条件下宁前胡中烯烃类含量分别为野生宁前胡65.26%,中溪镇栽培宁前胡89.88%,万家乡栽培宁前胡62.08%,栽培宁前胡（统货）66.11%;所有烯烃类成分中,α-蒎烯的含量均最高。结论 野生和栽培宁前胡中挥发油成分差异较大,可以通过闻“气”辨别野生前胡与栽培前胡。     

固相微萃取气相色谱质谱法分析芒果中的香气成分

目的：研究芒果的香气成分。方法：用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）和气相色谱质谱（gas chromatography and mass spectro metrometry,GC／MS）联用仪对芒果中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出9种化学成分。含量最多的三种物质是萜品油烯（80．68％）,δ-3-蒈烯（8．28％）,α-萜品烯（3．18％）。结论：芒果香气中主要成分为烯烃。     

金银花脂溶性成分的气相-质谱联用分析

目的:探讨金银花脂溶性成分的组成及其研究意义。方法:采用索氏提取法提取脂溶性成分,用气相毛细管柱进行分析,归一化法测定其相对含量,并用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法鉴定其化学成分。结果:检出37个色谱峰,鉴定出25个化合物,占总组分的98.87%。脂溶性成分主要为脂肪酸和烃类,其中10种脂肪酸占总脂溶性成分的46.18%,9种烃类化合物占总脂溶性成分的33.88%;酯类成分和植物甾醇为次要成分,分别占总脂溶性成分的9.21%和8.39%。结论:金银花中的脂溶性成分种类丰富并具有一些药理活性,气相-质谱联用技术能够有效地分析金银花中脂溶性成分。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析花红中的香气成分

目的：研究花红的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对花红中的香气成分进行分析。结果：共鉴定出7种化学成分。其中α-法呢烯（67.457%）、乙酸己酯（11.885%）、丁酸己酯（5.952%）为三种含量较多的成分。结论：花红香气中主要成分为烯烃和酯。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析菠萝中的香气成分

目的：研究菠萝的香气成分。方法：采用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）技术,结合气相色谱-质谱联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC/MS）对菠萝中的香气成分进行了分析。结果：共鉴定出22种化学成分。辛酸甲酯（27.48%）、己酸甲酯（23.48%）、α-古巴烯（5.98%）为三种含量较多的成份。结论：菠萝香气中主要成分为酯和烯烃成分。     

顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法测定三七挥发性成分

[目的]探讨顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用技术分析测定三七挥发性成分的可行性.[方法]利用顶空固相微萃取—气相色谱质谱联用法研究三七挥发性成分的化学成分组成.[结果]三七挥发性成分经气相色谱分离得到离子峰93个,鉴定得到83个化合物,占挥发性物质总量的95.83％.[结论]顶空固相微萃取和气相色谱质谱联用法具有简便、环保、快速、灵敏的优点,可应用于三七挥发性成分的研究.     

气相色谱-质谱联用法测定尿液中N-乙酰天门冬氨酸

目的检测利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析技术建立定量检测尿液中N-乙酰天门冬氨酸(NAA)的方法。方法采用尿素酶法进行样本前处理,应用GC-MS技术分析,先通过全扫描离子扫描(SCAN)模式确定NAA经衍生化后生成物色谱峰的保留时间及其特征离子质荷比(m/z),再通过选择离子扫描(SIM)模式进行定量分析,并对其进行方法学评价。结果 NAA经衍生化后分别生成2个和3个活性位点硅烷化的产物,保留时间分别为17.008 min和17.249 min,采用SIM模式进行定量分析。NAA在1～1 000μg/mL内线性相关系数是0.998 4,在10、100和1 000μg/mL 3种浓度其批内精密度分别为2.49%、7.61%和7.96%,批间精密度分别为4.28%、8.79%和8.1%,回收率分别为110%、90.03%和108%,偏差分别为10%、-9.97%和8.6%。用该方法检测正常健康对照组的尿液NAA浓度范围是(8.67±7.88)μmol/mmolCr(mean±2SD);检测Canavan病(CD)室间质控尿液NAA浓度均在95%的置信区间内。结论通过GC-MS成功建立了一种能快速、敏感、准确地检测尿液中NAA的方法,为筛查及诊断CD提供实验室检测的参考依据。     

气相色谱-质谱联用法比较野生及栽培茅苍术挥发油成分

茅苍术(又名南苍术)为菊科Compositae苍术属植物茅苍术Atractylodes lancea(Thunb.)DC.的根茎,具燥湿、健脾、明日等功效。苍术是江苏南京和句容茅山地区所产药材,为确保市场药源供给,我们对茅苍术野生     

顶空进样- 气相色谱- 质谱联用法检测3年陈艾条燃烧产物中挥发性成分

目的 运用气相色谱- 质谱联用法对3年陈艾条燃烧产物中的挥发性成分进行比较分析。方法 采用顶空进样- 气相色谱- 质谱联用技术,并通过所用质谱库(NIST 11.L)检索研究其挥发性化学成分组成,用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。结果 共分辨出87个色谱峰,鉴定出54个化学成分,约占总挥发性成分含量的88.505%,主要挥发性成分为苯酚(17.448%)、邻- 异丙基苯(5.369%)、乙酰胺(4.957%)、对二甲苯(3.527%)、3- 甲基丁酸(3.001%)等。结论 所建立的方法分离效果较好,所鉴定组分较准确,能够较全面反映出艾烟中主要挥发性成分。     

气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

气相色谱-质谱联用法分析石菖蒲水煎液主要化学成分

【目的】探讨石菖蒲水煎液和浓缩液的主要化学成分，并进行分析比较。【方法】模拟汤剂临床煎法将石菖蒲置陶器中煎煮2次并浓缩，采用气相色谱一质谱联用(GC—MS)技术直接进样对6批次水煎液及浓缩液进行分析比较。【结果】在GC—MS可检出成分中，石菖蒲第1次、第2次水煎液及浓缩液中均含有5个相对含量较大的成分，包括挥发油成分β—细辛醚和α—细辛醚，以及2，3—二氢—3，5—二羟基—6—甲基—4H—吡喃—4—酮(4H—Pymn—4—one，2，3—dihydro—3，5—dihydroxy—6—methvl—)、5—羟甲基糠醛(2—Fufdncarboxaldehyde，5-[hydroxymethyl]-)和细辛酮(Acoramone)。但浓缩液中β-细辛醚和α-细辛醚相对含量明显降低，而水溶性成分明显升高。【结论】石菖蒲临床疗效的物质基础应是多样性的，不仅与挥发油成分有关，还应考虑相对含量较高的水溶性成分的参与?目前在研制新药过程中，供药理实验普遍采用的浓缩液与临床实际应用的汤剂成分可能有所不同，应引起足够重视。     

静态顶空进样气质联用法测定连翘花的头香成分

目的分析测定连翘花的头香成分。方法用静态顶空法收集连翘花的头香,并用GC-MS法对其进行化学成分研究。结果从连翘花头香中鉴定出24种化合物,占挥发性成分总量的94.90%,其主要成分为单萜类化合物。在连翘花中主要成分依次是侧柏烯（21.93%）、β-水芹烯（10.43%）、β-蒎烯（9.94%）、桉油精（9.75%）、3-异丙烯基-5,5-二甲基-环戊烯（7.62%）、β-月桂烯（5.22%）、水杨酸甲酯（5.21%）。单萜类成分占总挥发性化合物的65.13%。     

气相色谱-质谱联用法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量

目的使用气相色谱-质谱联用仪,采用选择监测离子法测定洁尔阴洗液中蛇床子素的含量。方法 DB-5MS(30mm×0.32 mm×0.25μm)石英毛细管柱为色谱柱,大黄酚为内标,样品经过乙酸乙酯直接提取,选择离子监测法定量分析,监测离子为m/z=244。结果蛇床子素在1-100μg/m L(r=0.9986)范围内线性良好;平均回收率为98.3%,检测限为1.0 ng/m L。结论本方法简便、快速、灵敏度高、结果准确可靠,可以用于洁尔阴洗液中蛇床子素含量的测定。     

气相色谱-质谱联用法对乌鲁木齐市地表源水中有机物的检测

目的 了解乌鲁木齐市地表源水及出厂水中主要有机污染物的种类和相对含量.方法 于2009年8月上旬采集乌鲁木齐市3个水源地源水及其出厂水各20 L.用HLB固相萃取柱将水样浓缩后用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)进行检测.通过NIST库检索,确定有机污染物的种类并根据检出物的峰面积相对定量.结果 各源水和出厂水中共检出有机物8类39种,主要为烷烃类、酯类、羧酸类、芳香性化合物,其中烷烃类被检出种类最多,羧酸类有机物的检出量最大.结论 乌鲁木齐市地表源水中有机物的种类虽然较少,但是为了保障居民的饮水健康,仍应注重对水源地有机污染的防控.     

串联质谱联合气相色谱-质谱检测遗传性代谢病

目的 应用串联质谱检测干血滤纸片中的氨基酸和酰基肉碱谱,联合气相色谱-质谱技术检测尿液中有机酸谱,对遗传性代谢病进行筛查和诊断.方法 留取4981例临床疑似遗传性代谢病儿童的干血滤纸片、尿或尿滤纸片,利用串联质谱仪检测血中氨基酸和酰基肉碱,利用气相色谱-质谱仪检测尿中有机酸,部分患儿结合相关酶活性测定及基因突变分析进行诊断.结果 在4981例患儿中共诊断319例(6.4%)24种遗传代谢病,其中氨基酸代谢病155例(48.6%),8种疾病;有机酸血症150例(47.0%),10种疾病;脂肪酸13氧化代谢病14例(4.4%),6种疾病.结论 串联质谱对氨基酸和脂肪酸代谢病的诊断具有特异性,气相色谱-质谱对有机酸血症的诊断具有特异性,部分氨北基酸代谢病需要这2种技术联合应用才能诊断.     

固相微萃取气质联用法测定酒精饮料中氨基甲酸乙酯

目的建立顶空固相微萃取（HS—SPME）结合GC／MS分析酒精饮料中有毒污染物氨基甲酸乙酯（EC）的检测方法。方法试样中加入氘代同位素内标,萃取头采用70μm CW/DVB,2gNaCl,样品溶液pH7．0,70℃下萃取30min后。在气相色谱质谱仪进样口解析10min,DB—WAX毛细管柱气相色谱分离,选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果方法的线性范围在10—1000μg／L,检测限（s／N≥3）为1μg/L,定量限为10μg／L;不同基底样品中高低添加浓度的加标回收率为88．6％-94．7％,相对标准偏差值（RSD）为1．9％-3．6％。结论方法可靠、便捷且不需萃取溶剂,可全自动分析酒精饮料中氨基甲酸乙酯的含量。     

肉桂挥发性成分的气相色谱/质谱分析

目的研究分析肉桂的挥发性成分。方法采用水蒸气蒸馏法提取肉桂中的挥发性成分,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪进行分析鉴定,并采用峰面积归一化法测定各成分的相对含量。结果共分离出36个化学成分,其中21个化学成分匹配度都在85%以上,占挥发油总量的80.67%。其中含量高于1%成分的有14个,以桂皮醛含量最高(41.86%),其次是棕榈酸(7.66%)、亚麻酸(7.65%)、甲氧基肉桂酸乙酯(5.36%)、d-杜松烯(2.82%)、亚油酸(2.22%)、香豆素(2.14%)、肉桂醛(1.92%)、丹皮酚(1.87%)、油酸(1.71%)、α-蒎烯(1.49%)、α-毕橙茄醇(1.48%)、去氢白菖烯(1.40%)和苯丙醛(1.09%)。结论肉桂挥发油中主要化学成分以芳香醛类、芳香酯类、脂肪酸类和萜类化合物为主,且多是15个碳以下的小分子化合物。