红树植物老鼠簕抗肝损伤有效部位化学成分分离及含量测定

目的:对老鼠簕抗肝损伤有效部位—正丁醇提取物化学成分进行分离,并测定不同产地老鼠簕中2-苯并噁唑啉酮的含量。方法:采用常压反复硅胶柱层析方法,结合反相硅胶、Sephadex LH-20等分离材料进行分离纯化;采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-苯并噁唑啉酮含量。结果:从老鼠簕正丁醇提取物中分离鉴定了6个单体成分,7个不同产地的老鼠簕中2-苯并噁唑啉酮的平均含量为0.4249 mg/g。结论:研究结果为阐明老鼠簕抗肝损伤药效物质基础,完善其质量控制方法提供了一定的实验依据。     

HPLC测定白金丸中吉马酮的含量

目的:建立测定白金丸中吉马酮含量的高效液相色谱方法。方法:采用Fortis-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶水(73∶27)为流动相,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长220 nm。结果:吉马酮在0.0084⁰.1680 mg/m L浓度范围内有良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.0%,RSD为1.66%。结论:本法简便、快速、准确、重复性好,可用于白金丸中吉马酮的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的含量

目的建立HPLC测定复方萘甲唑啉滴眼液中盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明含量的检测方法。方法采用反相液相色谱和紫外检测(检测波长λ=230nm),色谱柱为HypersilODS柱(250mm×4. 6mm, 5μm);流动相是0. 05mol/L硫酸铵(硫酸液调pH至5. 0)∶甲醇(V∶V=30∶70)。结果当流动相的流速为0. 5mL/min时,盐酸萘甲唑啉和盐酸苯海拉明的流出时间分别为5. 5min和8. 0min,线性范围分别是3. 240 ~8. 790μg/mL、12. 89 ~27. 62μg/mL;平均回收率分别为99. 40%、99 82%;RSD分别为1. 03%、1. 33% (n=9)。结论本法简便,准确和选择性好,可用于复方萘甲唑啉滴眼液的质量控制。     

高效液相色谱法测定海南香茅中绿原酸的含量

目的:建立海南香茅中绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,phe-nomenox luna C1 8色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(12∶88∶1)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为327nm。结果:绿原酸在0.166 4～1.664 0μg范围内,峰面积与绿原酸的进样质量呈良好线性关系,线性方程为Y=1 334 267.8 X-2 392.2(r=0.999 9),平均回收率为101.58%,RSD为1.84%。结论:建立的高效液相色谱测定法简便、快速,重复性好,准确度高,可作为香茅药材的质量控制方法。     

附子离体苗中生物碱的测定

目的 检测附子离体培养愈伤组织和离体苗的生物碱量,建立附子乌头类总生物碱和同时测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的分析方法。方法 用酸性染料比色法测定乌头类总生物碱的量;反相高效液相色谱法测定新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量,色谱柱为Zorbax extend-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%乙二胺,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,检测波长为240 nm,柱温30 ℃。结果 愈伤组织和离体苗中总生物碱的量分别为3.972、2.904 mg/g;新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的量分别为：0.678、0.448、0.887 mg/g,0.464、0.234、0.339 mg/g。3种生物碱得到很好分离,线性关系良好。结论 愈伤组织中生物碱的量高于离体苗,该方法快速简便、灵敏准确、回收率高,可以为附子质量控制提供科学依据。     

生物诱导法所产沉香不同部位中3种色酮的含量测定

目的 测定生物诱导法所得沉香不同部位色酮类成分的质量分数,评价生物诱导法刺激结香的效果.方法 采用高效液相色谱法(HPLC法)测定生物诱导法诱导所得沉香不同部位中aquilarone B、aquilarone C及(5S,6R,7R,8S)-2-[2-(4-甲氧基-苯基)乙基]-5,6,7,8-四羟基-5,6,7,8-四氢色酮(CX16)的质量分数,色谱柱为waters symmetry shield C18柱(4.6 mm×250 mm,5μμm),流动相为乙腈-0.1％(体积分数)H3PO4,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为234 nm,柱温为30℃,进样量为10 μL.结果Aquilarone B、aquilarone C、CX16分别在14.32～716、0.884～44.2、1.54～77 μg/mL范围内与峰面积积分值呈良好线性关系.白木香木质部外侧黑色结香部分(B部分)中,B1样品的aquilarone B、aquilarone C质量分数最高,分别为3.411 8、1.021 6 mg/g,B4样品的CX16质量分数最高,为0.728 5 mg/g;而内侧棕色初结香部分(Z部分)所测得色酮质量分数显著低于B部分,其中Z1样品的aquilarone B、aquilarone C质量分数最高,分别为1.424 9、0.585 9 mg/g,Z4样品的CX16质量分数最高,为0.158 9 mg/g.结论 生物诱导法诱导所得沉香不同部位3种色酮的质量分数有较大差异,木质部外侧黑色结香部分中3种色酮质量分数明显高于内侧棕色初结香部分,推测该法是由外而内诱导白木香木质部,逐步形成沉香药材.     

HPLC测定鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸的含量

目的 建立鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸含量测定的高效液相色谱法。方法 采用HPLC对鸟氨酸-α-酮戊二酸合剂中α-酮戊二酸进行定量测定,采用Hypersil BDS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.1 mol·L^-1(NH₄)H₂PO₄,pH为2.65,检测波长为215 nm,流速为1.0 mL·min^-1。结果 α-酮戊二酸在0.28~280 µg内呈良好的线性关系(r =0.999 9),平均回收率为100.7%,RSD为1.5%(n=9)。结论 本法可准确、快速地定量检测鸟氨酸-α-酮戊二酸,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱-电化学检测测定红葡萄酒中白藜芦醇含量

目的建立一种灵敏、快速的反相高效液相色谱电化学检测方法(RP-HPLC-ECD),测定红葡萄酒中的顺式和反式白藜芦醇.方法色谱条件经过优化,用C18柱(250×4.6mm,5μm)作为分析柱,流动相为20mM柠檬酸钠(pH4.0):甲醇(50:50),柱温为35℃,流速为1ml/min,电化学检测器工作电压为0.75V.结果最低检测限为5 ng/mL,线性范围为10～50000 ng/mL,顺式和反式白藜芦醇重复5次进样的相对标准差(RSD)分别为3.52%和3.16%.结论该方法简便、快速、重复性好,适用于食品及生物样品中白藜芦醇含量的分析.     

测定黄连中5种生物碱含量的高效液相色谱法研究

目的 建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法.方法 色谱柱为C18柱(3.9 mm×300 mm,10 μm),流动相为乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾(40∶60,内含0.015 mol/L十二烷基磺酸钠),检测波长为345 nm.结果 在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱分离效果好.结论 方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制.     

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定血清及脑脊液中氨基酸的含量

目的 建立一种稳定、快速的柱前衍生-反相高效液相色谱测定血清和脑脊液中多种氨基酸的方法。方法 样品用ACCQ Fluor试剂进行衍生化后,在C18色谱柱上采用三梯度淋洗分离,荧光检测器检测。结果 本方法回收率在101.3%-97.9%之间,10次测定的RSD均小于5%。结论 1个样品在36min内可完成17种氨基酸的分离测定,各种氨基酸之间分离良好,方法快速、稳定、准确,可用于临床及科研样品的检测。     

HPLC测定益胃素中甘草查尔酮的含量

益胃素是一种抗胃溃疡新药,其中所含黄酮类化合物主要有甘草查尔酮、甘草甙、甘草素等,尤以甘草查尔酮的含量最高。本文建立了高效液相色谱法(HPLC)测定益胃素中甘草查尔酮含量的方法。BondapakC_(18)柱,乙腈:0.03M磷酸二氢钾(50:50)为流动相。本法的回收率为97～102％,变异系数小于4％(n=5)。     

高效液相色谱法测定阿苯达唑前体胶束药物含量

目的:建立阿苯达唑前体胶束药物含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱条件:Symmetry ShieldTM RP18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇∶乙腈∶三乙胺-磷酸缓冲液(24∶20∶56);检测波长295nm,流速1.0 ml/min,柱温30℃,进样量20μl。结果:阿苯达唑与辅料及溶剂峰均得到良好分离。阿苯达唑在4~20μg/ml浓度范围内线性良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率97.16%,日内及日间平均RSD分别为1.06%、2.19%(n=5)。结论:高效液相色谱法灵敏、准确,可靠性好,可用于阿苯达唑前体胶束药物含量的测定。     

保济丸中柚皮苷的含量测定

目的:对保济丸中化橘红的分离与含量测定.方法:利用薄层色谱法对保济丸中的化橘红进行定性鉴别.采用Hypersil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,25 uｍ),以甲醇-醋酸-水(35 ∶ 4∶61)为流动相,检测波长为283 nm,测定柚皮苷含量.结果:供试品薄层色谱图中,在与对照品相应的位置上,显相同颜色的...     

丹皮酚提取分离方法及含量测定方法学研究

目的研究丹皮酚最佳提取分离的工艺。方法采用水蒸气蒸馏法蒸馏,用高效液相色谱法,以丹皮酚为考察指标,优化丹皮酚提取分离工艺。结果最佳提取分离条件为加入药材量10％的NaCl溶液浸润2h,加12倍量水,收集药材10倍量的蒸馏液,蒸馏液的温度保持在25℃-30℃,冷藏24h,结晶干燥;含量测定方法中,标准曲线的线性良好,其R2=0．9994,精密度和稳定性良好,平均回收率达97．68％。结论此工艺得率较高,适合大生产应用。     

侧金盏花中强心甙的高效液相色谱分离和相对含量测定

作者研究了侧金盏花中强心甙的反相高效液相色谱测定方法,并对吉林产的侧金盏花中强心甙的相对含量进行了测定。测定结果表明,吉林产的侧金盏花中主要含甙元A、甙元B、加拿大麻甙、铃兰毒甙和毒毛旋花子甙元等强心成分。     

积雪草中积雪草酸的分离、纯化及其含量测定

目的分离纯化积雪草中积雪草酸,并建立高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography,HPLC)测定积雪草酸的含量。方法超声提取积雪草中积雪草酸,将粗提物用石油醚-丙酮体系在硅胶柱上梯度洗脱,HPLC法测定积雪草酸的含量。色谱条件:采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-10 mmol.L-1乙酸铵溶液(38∶62,V/V),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温25℃,进样体积为20μL。结果积雪草酸在浓度10～200 mg.L-1线性关系良好(R2=0.999 5),其日内、日间RSD均小于5.4%,回收率为100.5%。积雪草中积雪草酸含量为0.99 g.kg-1。经提取、分离、纯化得到积雪草酸白色粉末,纯度为79.0%。结论本实验所用分析方法简便、准确、重复性好,可用于积雪草酸的含量测定;所用提取分离及纯化积雪草酸的方法可使中药中积雪草酸得到有效富集。     

2种HPLC检测器测定莲子心中3种酚性生物碱含量的比较

目的?建立反相HPLC荧光检测（fluorescence detector,FD）法,测定中药莲子心中莲心碱（liensinine,Lien）、异莲心碱（isoliensinine,Iso）和甲基莲心碱（neferine,Nef）等3种酚性生物碱的含量,并与HPLC紫外检测器（ultravioletvisible detector,UVD）的测定结果进行比较。方法?采用Phecda C₁₈色谱柱（5μm,4.6mm ×250mm）,乙腈 0.015mol/L十二烷基磺酸钠冰醋酸（55∶45∶1）为流动相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃。FD的激发波长为280nm,发射波长为319nm;UVD的检测波长为282nm。结果?用FD检测莲子心中3种酚性生物碱的回归方程和相关系数（r）分别为:A_Lien =134994C_Lien +970790,r_Lien = 0.9990;A_Iso =330030C_Iso +647307,r_Iso = 0.9993;A_Nef =165207C_Nef +807442,r_Nef =0.9995。三者均具有良好的加样回收率（>95%）,且所得莲子心中Lien、Iso和Nef的含量与UVD测得值基本一致。结论?HPLCFD法测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱含量方法可靠、结果准确,与HPLCUVD法一样适用于莲子心药材中酚性生物碱的定量控制。      

苯甲醇注射液含量的高效气相色谱法测定

目的改进苯甲醇含量的测定方法。方法建立高效液相色谱法。采用C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为纯化水-乙腈(60:40),流速1.2ml/min,检测波长为248nm,进样量10μl。结果方法的加标回收率为100.2%(RSD=0.47%,n=6),线性范围250.0~2000.0μg/ml(r=0.9997)。结论高效气相色谱法适用于苯甲醇注射液的质量控制。     

中药百部中原百部碱的分离及含量测定

目的 建立中药百部的含量测定方法.方法 用柱色谱法从蔓生百部中分离原百部碱,对原百部碱HPLC含量测定色谱条件进行优选.结果 分离得到原百部碱化学单体作为含量测定对照品.含量测定采用Hypersil ODS色谱柱;乙睛0.25%甲酸铵(25:75)为流动相;检测波长,305 nm;流速:1.0 mL·min-1.原百部碱进样量在0.014 80～189.6 μg内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为1.51%.蔓生、直立百部均含有较多的原百部碱,所取样品中含量为0.22%～0.36%;对叶百部中并不合有原百部碱.结论 首次建立了中药百部中原百部碱的HPLC含量测定方法,能有效控制蔓生百部、直立百部的质量.     

银屑胶囊中白藜芦醇含量测定

目的：建立银屑胶裳中白藜芦醇的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定银屑胶囊中白藜芦醇的含量。结果：测定结果灵敏可靠,回收率在95．72％～99．92％,RSD为1．55％。结论：本方法可作为制剂质量控制方法。