柱前衍生HPLC法分析蔓菁多糖中单糖的组成

目的建立柱前衍生HPLC法测定藏药蔓菁多糖中单糖的组成。方法以2 mol/L硫酸水解蔓菁多糖,水解产物加入1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用反相高效液相色谱法,测定蔓菁多糖中单糖的衍生物。Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈为A流动相,0.1 mol/L磷酸盐(KH2PO4-Na OH,p H 6.8)缓冲液为B流动相,梯度洗脱;检测波长250 nm。结果蔓菁多糖由半乳糖、D-甘露糖、鼠李糖、阿拉伯糖、D-无水葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸7种单糖组成,其摩尔比为1∶0.26∶0.54∶1.06∶0.84∶0.05∶4.17。结论柱前衍生HPLC法表明蔓菁多糖主要由半乳糖醛酸、半乳糖和阿拉伯糖构成。     

桑叶多糖MP-3b的结构性质研究

目的:研究从桑叶中分离纯化获得的均一多糖MP-3b的结构.方法:采用糖组成分析、甲基化分析、部分酸水解、NMR、ESI-MS、IR等手段确定该多糖的结构.结果:MP-3b是一个相对分子量为8.9×104,由鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸组成的结构复杂的酸性多糖.MP-3b由1,2-,1,2,4-连接的鼠李糖,1,4-、1,3,4-连接的半乳糖醛酸,1,3-、1,6-、1,3,6-连接的半乳糖和1,4-连接的木糖构成,并在1,2,4-连接的鼠李糖、1,3,4-连接的半乳糖醛酸、1,3,6-连接的半乳糖、1,3,5-连接的阿拉伯糖形成分枝点,由鼠李糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖构成链的末端.结论:该多糖为首次从桑叶中获得的酸性杂多糖.     

泡核桃壳多糖中单糖的组成及测定

目的建立泡核桃壳多糖中单糖的组成和定量的检测方法。方法以三氟乙酸水解核桃壳多糖,所获得的多糖水解物加入衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮(PMP)柱前衍生化,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。Agilent Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(pH 5.5)19∶81,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30℃。结果泡核桃壳多糖由D-甘露糖、鼠李糖、半乳糖、D-半乳糖醛酸、葡萄糖、D-葡萄糖醛酸、D-阿拉伯糖等11种单糖(有4种未鉴定出的单糖)组成。D-甘露糖、鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-半乳糖、D-阿拉伯糖的线性分别为0.041 8～2.09μg,0.045 9～2.295μg,0.043 5～2.175μg,0.042 7～2.135μg,0.040 5～2.026μg,0.043 9～2.195μg,0.047 5～2.375μg;平均加样回收率分别为95.9%、103.1%、104.6%、97.5%、95.8%、87.5%、98.1%,RSD均小于3.0%。在泡核桃壳提取物中D-阿拉伯糖的相对平均含有量最高。结论该方法可以准确地测定出泡核桃壳多糖中含有的单糖及其含有量。     

大黄多糖的研究

从掌叶大黄根及根茎中得到2种酸性杂多糖DHP-1和DHP-2。重均分子量分别为11万和2.5万。TLC和GC分析表明2种多糖的糖组成完全相同,主要由葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖、鼠李糖、来苏糖、木糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸组成。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定地稔多糖中单糖组成

目的:从地稔中提取分离地稔多糖,并对单糖组成进行研究。方法:采用水提醇沉法提取地稔粗多糖,再用DEAE纤维素柱色谱进行分离纯化,获得一种水溶性较好的中性多糖和一种酸性多糖,然后采用高效液相柱前衍生法对其单糖组成进行测定。结果:地稔中性多糖主要是由葡萄糖、半乳糖、甘露糖、阿拉伯糖、鼠李糖等5种单糖组成,摩尔比为123∶84∶27∶19∶5,另有极少量木糖。地稔酸性多糖单糖组成主要是半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖7种单糖组成,摩尔比为14∶10∶7∶6∶4∶1∶1,另外还有少量的木糖。结论:本研究建立了分离及测定地稔多糖组成成分的分析方法,该方法操作简单,方便可行。     

防风多糖XC—2的组成及摩尔比测定

采用薄层层析和气相层析法,测定出防风多糖XC－2的单糖组成为鼠李糖、阿拉伯糖、甘露糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸,摩尔比为1．05：7．01：0．16：0．79：10．00：4．69。     

莼菜多糖的分离、纯化及结构初步研究

目的分离纯化莼菜多糖并对其结构进行初步表征。方法采用碱提醇沉工艺,经除蛋白、除色素得到莼菜多糖(BSP);再经DEAE纤维素DE-52柱、Sepharose CL-6B琼脂糖凝胶柱对BSP进行分级精制;采用高效凝胶过滤色谱(HPGFC)测定BSP各组分的分子量;以三氟乙酸(TFA)水解BSP,PMP柱前衍生HPLC分析单糖组成,通过控制酸水解的浓度与时间,探索莼菜多糖主链和支链的构成情况。结果 BSP的校正含有量为88.38%。精制后分得3个组分BSP-1、BSP-2、BSP-3,相对分子质量分别为(1.520 8、1.166、1.050 7)×106Da;BSP完全酸水解后,含甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和岩藻糖(0.318∶0.358∶0.317∶0.112∶1.823∶0.725∶1.329);BSP部分酸水解后,含鼠李糖、葡萄糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、木糖和岩藻糖(0.154∶0.235∶0.074∶1.662∶0.479∶1.095)。结论 BSP是一种酸性多糖,其主链以甘露糖为主要单糖,支链以半乳糖为主要单糖。     

人参多糖注射液活性成分的研究

 作者用琼脂糖4 B柱等方法以人参多糖注射液中分得人参多糖GH-1和GH-2。两者对实验肿瘤的抑制作用明显的强于人参多糖注射液。GH－1分子量为4500。完全水解后气相层析和纸层析检出半乳糖醛酸和阿拉伯糖。半乳糖醛酸含量为46％。CH-2可检出半乳糖、阿拉伯糖和鼠李糖，分子比为 5.6：43：1，分子量为5300。     

柱前衍生HPLC分析黄连多糖的单糖组成

目的:建立柱前衍生HPLC测定黄连多糖中的单糖组成,并分析3种黄连多糖的单糖差异。方法:采用水提醇沉法提取黄连多糖,经硫酸水解后,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生,再利用HPLC法分析单糖的PMP衍生物。结果:黄连多糖主要由甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖7种单糖组成,其中半乳糖醛酸含量最高,葡萄糖次之。另外,雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖的平均摩尔比分别为1∶2.34∶0.38∶17.58∶12.40∶6.11∶5.93,1∶2.43∶0.25∶16.76∶15.18∶6.51∶9.78和1∶3.25∶0.40∶22.35∶12.96∶6.66∶10.28。结论:建立的方法简便、准确,重复性好,可用于黄连多糖中单糖的组成分析和含量测定。雅连多糖、云连多糖和味连多糖中的7种单糖含量有差异。     

板蓝根多糖的系统分离纯化与组成分析

目的建立板蓝根多糖的系统分离纯化方法,并对分离得到的均一多糖进行组成测定。方法以抗病毒活性较好的80%醇沉板蓝根粗多糖为研究对象,对其进行DEAE-Sepharose Fast Flow柱色谱、Sephacryl-200葡聚糖凝胶柱色谱以及高效凝胶色谱系统分离纯化。分别采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)和邻苯二甲醛(OPA)衍生化HPLC法对分离得到的板蓝根均一多糖进行单糖组成和氨基酸组成测定。结果利用系统分离纯化策略,从80%醇沉板蓝根粗多糖中分离得到2种均一板蓝根多糖(IRPS1A和IRPS1B)和2种均一板蓝根糖蛋白(IRPS2A和IRPS3A)。其中,IRPS1A与IRPS1B的单糖组成均为甘露糖、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖;IRPS2A的单糖组成为半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖;IRPS3A的单糖组成为甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖。糖蛋白IRPS2A与IRPS3A均含有天门冬氨酸、谷氨酸、丝氨酸、组氨酸、甘氨酸、苏氨酸、精氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸,共14种氨基酸残基。同时,IRPS2A还含有酪氨酸残基。结论该系统分离纯化的策略可应用于板蓝根均一多糖(糖蛋白)的获取,为板蓝根多糖的结构分析及药理活性研究奠定基础。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

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正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.