气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

基于药典算法的无公害中药材农残限量通用标准的RAM研究

中药材农残及重金属超标严重危害人类健康及中医药产业的可持续发展,为提升中药材质量,建立无公害中药材及饮片农药最大残留限量(MRL)通用标准,从根源上保障临床用药安全。采用《中国药典》的农药最大残留计算公式(MRL=A×W/100M)计算出本标准MRL,与国内外现行标准及文献比较,通过RAND/UCLA合适度检测法(RAND/UCLA appropriateness method,RAM)形成专家咨询问卷并采用9分制的李克特量表(Likert scale)进行合适度分析,确定无公害中药材及饮片农药最大残留限量通用标准。结果表明:共计9位来自不同领域的专家分别就标准制定的必要性及206种农残限量进行了评分。206种农药进行RAND/UCLA合适度评分后分值均大于7,合适度为100%,专家意见达成了一致。采用RAND/UCLA(RAM)合适度检测法建立的无公害中药材质量标准达成了专家共识,形成的206种农药最大残留限量标准与CAC、欧盟、美国、韩国、日本、澳大利亚、新西兰及加拿大颁布相关标准进行了对比分析,结果表明,88.8%农药类型的MRL与国际标准规定的MRL范围一致,4.4%农药类型的MRL高于国际标准范围,6.8%农药类型的MRL低于国际标准范围。该标准的制定为规范无公害中药材的农药使用提供了依据。     

人参中农药残留在水煎及研粉吞服两种用药方式下溶出转移情况研究

目的:考察水煎及粉末直接服用两种用药方式下人参中残留农药的溶出情况,为中药材农残风险评估及标准制定提供参考。方法:参考《中华人民共和国药典》对6批人参饮片中70项农药残留进行检测,进而以有检出的7种农药腐霉利、六氯苯、五氯硝基苯、毒死蜱、乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷为指标,对人参水煎液及加入人参粉末反应后的人工胃肠液中的农残溶出进行测定分析。结果:腐霉利、六氯苯和五氯硝基苯3种农药在水煎液及人工胃肠液中均有检出,溶出率分别为腐霉利0.92%、11.46%,六氯苯0.42%、4.95%,五氯硝基苯0.02%、1.76%,其余农药则均未能检测到。结论:煎煮和研粉吞服两种日常用药方式下,人参中农药残留均只有少量溶出,溶出率均低于12%。特别是在水煎这种最普遍的中药使用方式下,3种残留农药溶出率均低于1%,提示在中药材农药残留风险评估时应充分考虑中药材使用方式的特殊性,与一般食品相区别。本研究以人参为例,对两种用药方式下中药材农残溶出情况进行了初步研究,以期为中药材农药残留标准的制定提供思路与基础数据。     

中药材生产常见病害及用药特征分析与建议北大核心CSCD

该文基于100种栽培中药材中56种病害及防治用药数据,采用频数分析法,统计病害种类及其用药特征,系统分析了我国中药材生产病害防治用药登记状况及其监测标准的现状。结果显示,根腐病、白粉病、立枯病等14种病害在中药材生产中较为常见;报道的99种农药中化学合成类占比67.68%,生物类和矿物类农药占比分别为23.23%、9.09%;92.93%为低毒类农药,用药相对安全,但生产用药的70%未在中药材中进行登记,超范围用药较为严重;我国现行农药残留监测标准与生产用药的匹配度不高,《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》(GB 2763-2021)与生产用药的匹配度虽在50%以上,但覆盖的中药材品种偏少,而《中国药典》(2020年版)、《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》(WM/T2-2004)与生产用药的匹配度仅为1.28%。建议加快推进中药材生产用药的研究与登记,结合生产实际进一步完善农药残留限量标准,以促进中药材产业的高质量发展。     

中药材农药残留检测与脱除的研究进展

掌握中药材中农药残留的研究现状,筛选最佳农残检测及脱除方法,以尽量减少或避免中药材中农药残留。根据近年有关中药农残的文献报道,就农残的种类、检测方法以及农残的脱除等方面做一总结。对中药农残种类进行了全面总结,筛选出了有关农残检测及脱除的最佳方法。目前我国中药农残种类以有机氯农药为主,农残的主要检测方法为:气相-质谱联用(GC-MS)或气相色谱(GC)检测,农残脱除则多用超临界流体萃取法。     

中药材农残研究现状的探讨

中药材农药残留问题已引起国内外的普遍关注。该文分析了中药材农残污染现状及其存在的问题,明确了在中药材农残方面的分析检测方法,并对中药材中常用的农残降解方法和应用情况进行了探讨。同时,在分析国内外农残标准基础上,阐明了中药材农残限量标准制定的必要性和紧迫性,以期为深入研究中药材农残和发展安全、绿色中药提供科学理论参考。     

人参属中药材重金属残留研究进展

三七、人参和西洋参是人参属名贵中药材,但均存在不同程度的重金属超标问题。为了解3种人参属中药材重金属超标情况及种间差异,以《中华人民共和国药典》2020年版对重金属的限量值为评判标准,分析了三七、人参和西洋参研究文献报道中的铜、铅、砷、镉、汞5种重金属的数据。结果表明,三七中铜、铅、砷、镉、汞的超标率分别为1.04%、1.65%、9.98%、1.58%、1.03%;人参中汞、砷超标率分别为7.4%、0.23%;西洋参中汞超标率为1.86%。目前,3种药材的研究多聚焦于重金属的含量检测,重金属的消减措施研究较少,今后应加强重金属残留的安全风险评估研究,根据药材的植物学特征和区域土壤重金属特征制定更加科学的限量标准,以增强含重金属中药材的安全。     

不同中药材中有机氯农药残留量测定

目的 检测45种共70份药材中17种有机氯农药残留状况.方法 药材经过超声提取及磺化处理,采用GC - ECD法检测药材中有机氯农药含量.结果 有69份样品检出有机氯农药残留,检出率98.57％.依据]中国药典》2005版及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有6份药材DIT严重超标,超标率为8.57％.结论 在收集到的绝大部分药材中,有机氯农药残留量低于相关规定的最高浓度.     

中药材质量基本数据探索研究——农药残留分析

农药残留是中药材的一种主要外源污染物,严重影响中药用药安全及其疗效,对中药材农药残留情况进行系统调查并建立数据档案十分必要。根据2012—2014及2016年第4次中药资源普查收集的11种药材样品的农药残留状况进行研究,通过对农药残留检测数据分析可知,542批样品中共263批检测到农药残留,其中仅5批药材样品中农药残留量超标,约占总样品数的0.92%,其余绝大部分样品中农药残留量处于较低水平。将所收集的不同品种、不同药用部位以及不同产地药材中农药残留量检测结果进行统计,发现药材中除含有一些常见低毒类农药外,部分药材中还含有一些高毒、剧毒类已禁用农药,此类现象应引起相关部门高度关注。根据此次整理结果对中药材农药残留现象提出一些合理的检测建议以及指出需重点监测农药品种,以期为我国中药材农药残留监控管理制度建立以及新版《中国药典》中农药残留限量标准制定提供有效数据支持。     

我国市售药材中64种农药残留的本底调查与检测分析

目的:通过对我国市售中药材进行农药残留的本底调查及对农药品种与残留进行分析,为中药材的污染控制提供建议.方法:采用GC-MS法测定64种农药残留.结果:在测定的45种80批样品中,22种42批检出相关农药残留,农药残留检出率为52%,参照食品残留标准衡量,超标率为47%.结论:中药材农药残留较为普遍,原因复杂,有关部门...     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...