HPLC法测定盐酸舍曲林片的有关物质

目的建立高效液相色谱法检测盐酸舍曲林片中有关物质的方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱,以含有磷酸、磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为210 nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果有关物质与盐酸舍曲林主成分色谱峰分离良好。结论该方法操作简便、重复性好、专属性强,可作为盐酸舍曲林片质量控制方法。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用Zorbax SB-C₁₈色谱柱(250mm×4.6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶460∶45∶5) ,流速为1.0ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为247nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4.2min ,且与其它峰的分离度大于1.5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～50μg·ml^-1(r=0.9999) ,最低检测限为0.4ng·ml^-1,平均回收率和RSD分别为100.8%和0.68%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

RP-HPLC法同时测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

目的:建立同时测定盐酸阿普林定片含量及有关物质的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(40∶60∶2,V/V/V,用磷酸调节p H至3.0),流速为1.0 ml/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:盐酸阿普林定质量浓度在25.55~204.40μg/ml范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.6%;平均回收率为100.1%,RSD=0.5%(n=9);杂质总量≤0.84%。结论:本方法简便、准确、专属性好、灵敏度高,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质

目的　以HPLC法测定盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质。方法　采用ZorbaxSB C1 8色谱柱(2 5 0mm×4 .6mm ,5μm) ,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(490∶4 6 0∶4 5∶5 ) ,流速为1 . 0ml·min-1 ,柱温30℃,检测波长为2 4 7nm ,用外标法测定。结果　盐酸哌唑嗪的保留时间约为4 . 2min ,且与其它峰的分离度大于1 . 5。盐酸哌唑嗪的线性范围为5～5 0 μg·ml-1 (r=0 . 9999) ,最低检测限为0 .4ng·ml-1 ,平均回收率和RSD分别为1 0 0 .8%和0 . 6 8%。结论　该方法简便、快速,结果准确可靠,适用于盐酸哌唑嗪片的含量及有关物质的定量检测。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸异可利定片含量及有关物质

目的:采用反相高效液相色谱法测定盐酸异可利定片的含量及其有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(取0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液,用三乙胺调pH值至7.0)(60∶40)为流动相;流量为1.0 mL.min-1;检测波长267 nm。结果:杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸异可利定在40.48～161.92μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.7%。结论:本法简便、准确,专属性好,为提高盐酸异可利定片现行标准提供了参考依据。     

RP-HPLC法测定盐酸乌拉地尔注射液含量和有关物质

目的:建立高效液相色谱方法测定盐酸乌拉地尔注射液的含量和有关物质。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢铵缓冲液-三乙胺(15∶85∶0.2,磷酸调pH值6.0);柱温:35℃;检测波长:270 nm;流速:1.0 ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸乌拉地尔注射液在10~30μg/ml范围内线性关系良好;回归方程为:A=162 412 182 121C,r=1.000(n=5);最低检测限为0.02 ng;平均加样回收率为99.84%(n=9),RSD为0.35%。结论:该方法简便灵敏、结果准确可靠,可用于该制剂的含量测定及有关物质检查。     

RP-HPLC法测定盐酸阿莫地喹片的含量及有关物质

目的：采用反相高效液相色谱法测定盐酸阿莫地喹片的含量及其有关物质。方法：采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢钾13．6g,加水溶解并稀释至2000mL,加高氯酸2．0mL,用磷酸调pH值至2．5±0．5）（22：78）为流动相;流量为1．0mL·min-1;检测波长224nm。结果：在该色谱条件下,杂质峰与主峰均能有效分离,盐酸阿莫地喹在5．044-201．798μg·mL-1浓度范围内线性关系良好（r=O．9999）,平均回收率为99．51％（n=9）,RSD为0．49％。结论：本法简便、准确,专属性强,有助于更好地控制本品的质量。     

HPLC法测定盐酸阿普林定片的含量和有关物质

摘 要 目的： 建立高效液相色谱法同时测定盐酸阿普林定片含量和有关物质的方法。方法: 色谱柱为Waters symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾(用磷酸调节pH至3.0)（50∶50,v/v）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为254 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μl。结果: 盐酸阿普林定浓度在3.0～22.5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.8%(RSD=0.83%, n=9),检测限和定量限分别为60 ng和300 ng。结论:该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸阿普林定片的质量控制。     

RP-HPLC法测定HZ08含量及有关物质*

目的建立HZ08(N-腈基-1-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]-3,4-二氢-6,7-二甲氧基-N'-辛基-2(1 H)-异喹啉碳酰亚胺)的含量测定及有关物质检查方法.方法采用Lichrospher-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(磷酸二氢钾2.0 g,溶于1 000 mL水,加磷酸2.0 mL,用三乙胺调pH至2.6,摇匀,经0.45μm滤膜过滤)(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为225 nm.结果HZ08在1.0～200 μg·mL-1范围响应线性良好(r=0.999 9),最低检测限为20 ng·mL-1,与有关物质分离良好.结论该法可用于HZ08的含量测定及杂质检查,专属准确.     

反相高效液相色谱法检查盐酸托烷司琼中的有关物质

目的　建立盐酸托烷司琼原料中的有关物质的检测和控制方法。方法　高效液相色谱法 ,C18色谱柱 (4.6× 15 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 乙腈 水 (10 0∶5 0∶3 5 0 )加三乙胺 1.0mL ,用磷酸调 pH至 3 .5 ,检测波长 2 85nm ,流速 1.0mL·min-1。结果　合成反应中三个重要中间体 ,能够得到有效分离 ,最低检出量为 5ng ,控制总杂质量不超过 1.0 %。结论　本方法准确、有效、简便     

β-环糊精流动相和手性配位交换HPLC法分离药物对映体

目的:为生物样品手性药物对照体的分离测定建立手性流动相添加剂HPLC,方法:以β-环糊精和手性配位交换剂为流动相添加剂,分离测定了生物样品中羟基苯妥英、美芬妥英、叔丁喘安、氯噻酮、氧氟沙星等5种手性药物对映体.结果:测得结果各对映体之间均能得到较好的分离.以β-环糊精为流动相添加剂法测得4种手性药物对映体的分离度(R)在1.10～1.86之间,各对映体的理论板数(n)在1642～2022之间.以手性配位交换法测得氧氟沙星两对映体的R为2.10,n为2560和 2600.并于制备柱上分离获得两对映体的纯品.结论:本法无需特殊设备,可在常规高效液相仪上进行手性药物的分离测定,操作简便、手性添加剂的种类多,适用范围广、便于推广     

UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量

目的 建立UV法测定盐酸舍曲林片中间体中盐酸舍曲林的含量。方法 采用紫外．可见分光光度法，在274nm的波长处测定。结果 线性范围为19．75～296．22μg／ml，r=0．9999；平均回收率为101．3％（n=9）。结论 此法快速、准确，可作为生产工艺监控的有效方法。     

高效液相色谱法测定拉呋替丁中的有关物质

目的建立拉呋替丁原料中的有关物质的检测和控制方法。方法高效液相色谱法:Shim-pack色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.02mol·L-1磷酸盐缓冲液(三乙胺调至pH6.0)(25∶15∶60),检测波长:220nm,流速:1.0mL·min-1。结果拉呋替丁与合成反应中的四个重要中间体,能够得到有效分离,拉呋替丁最低检出量为4ng,控制总杂质不超过1.0%。结论本方法准确、简便、专属,适用于拉呋替丁中的有关物质的检查。     

HPLC法测定盐酸苯达莫司汀含量及有关物质

目的:建立盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的分析方法.方法:采用色谱柱:C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:十二烷基硫酸钠溶液(取十二烷基硫酸钠0.5 g置1000 mL水中使溶解,用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈 (105∶95);检测波长:234 nm.结果:在选定的色谱条件下,有关物质与主药分离效果好,盐酸苯达莫司汀在84.91 μg～424.6 μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999).结论:方法可用于盐酸苯达莫司汀含量及有关物质的测定.     

RP-HPLC测定盐酸西替利嗪的含量及相关物质

目的　采用RP -HPLC法测定盐酸西替利嗪的含量及其有关物质。方法　采用ODS色谱柱 (5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为乙腈 -水 -冰醋酸 (36∶6 4∶0 .1) ,流速 1.0ml·min-1,检测波长 2 2 9nm ,柱温为室温 (2 5℃ )。结果　盐酸西替利嗪测定的线性范围为 12 .5～ 15 0 μg·ml-1(r=0 .9998,n =6 ) ;日内RSD =0 .36 % (n =5 ) ,日间RSD =0 .6 4 % (n =5 ) ;最低检出限 0 .3ng。结论　所用方法简便、准确 ,专属性好     

反相高效液相色谱法检测盐酸帕洛诺司琼及其有关物质

目的建立反相高效液相色谱法分离盐酸帕洛诺司琼及其有关物质的方法。方法采用Agilent ZORBAX Ec ilipse C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-25 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(含0.1%三乙胺,用磷酸调pH值至4.0)(25∶75)为流动相,检测波长为210 nm,流速:1.0 mL.m in-1。结果帕洛诺司琼能与杂质及降解产物分离。结论本方法准确、简便,适用于盐酸帕洛诺司琼和有关杂质及降解产物的检查。     

HPLC法测定盐酸伊立替康的有关物质

目的建立盐酸伊立替康中有关物质的分离测定方法。方法十八烷基硅烷键合硅胶为固定相,磷酸盐(pH4.0)-乙腈-甲醇为流动相,检测波长220 nm。结果杂质与伊立替康分离度良好,精密度、重复性、溶液稳定性结果良好。结论本方法可以用于盐酸伊立替康中有关物质的检测。     

HPLC法测定盐酸度洛西汀的有关物质

目的建立HPLC法,测定盐酸度洛西汀的有关物质。方法色谱柱为Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调节pH值为6.0)-乙腈(30∶70),流速为1.0mL/min,检测波长为228 nm。结果盐酸度洛西汀与杂质能完全分离。结论本方法可准确、快速、简便地测定盐酸度洛西汀中的有关物质。     

RP-HPLC法测定PAC-1盐酸盐的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC方法测定PAC-1盐酸盐含量并进行有关物质检查。方法采用KromasilC18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(30 mmo.lL-1磷酸二氢钾,体积分数为0.06%的磷酸溶液)(体积比为35∶5∶60),流速:1.0 mL.min-1,UV检测波长:281 nm,柱温:35℃。结果PAC-1盐酸盐在2.00~50.10 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.3%(RSD=0.8%)。PAC-1盐酸盐与其有关物质得到良好分离,检测限为0.2 ng。结论本方法可用作PAC-1盐酸盐含量测定和有关物质检查。