变温及重水交换对盐酸雷诺嗪核磁共振光谱的影响

目的:研究盐酸雷诺嗪的核磁共振现象并对其质子和碳信号进行完整归属.方法:测定其在DMSO-d6溶剂中,在不同温度和加入重水条件下的各种1D和2D核磁共振谱.结果:室温下以DMSO-d6为溶剂时,哌嗪环及与其N原子相连的碳、氢信号呈现多个峰或宽峰,提高温度或加入重水后,其碳、氢信号均出现"合并"或变窄现象.结论:室温下在DMSO-d6溶剂中,与核磁共振"时间尺度"相比,不同构象的盐酸雷诺嗪并存;随着温度的提高,不同构象能快速地相互转变,而加入重水则能形成稳定构象.     

南葶苈子、北葶苈子核磁共振指纹图谱研究

目的:建立南葶苈子、北葶苈子核磁共振指纹图谱,并研究两者之间的差异。方法:采用Bruker AVANCE 500Ⅲ型超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪建立指纹图谱,~1H-NMR条件:谱宽10 330.578 Hz,扫描次数32次,数据点65 536,测试温度25℃,以四甲基硅烷为内标物。13C-NMR条件:谱宽29 761.904 Hz,24 000次,延时2 s,测试温度25℃,以氘代甲醇溶剂峰49 ppm为内标物。结果:氢谱δ6-8、碳谱δ100-160为芳氢信号,此区域北葶苈子绝大多数成分为单取代苯环标志峰,而南葶苈子则分布较为杂乱的低矮小峰,可能为芥子酰基或黄酮成分的芳氢信号。氢谱δ3-6、碳谱δ55-100为连氧的碳氢信号,在此区域南葶苈子、北葶苈子均显示各类糖信号,南葶苈子在此区域较北葶苈子更为杂乱,说明其含糖量更丰富,且在δ3.5处,南葶苈子出现多个甲氧基峰,佐证了芥子酰基成分的存在。氢谱δ0-3、碳谱δ0-55为不连氧的碳氢信号,此区域两者都有几根含量较大的甲基峰信号,但是标志性不强。结论:南葶苈子、北葶苈子的主要成分存在显著差异。     

核磁共振法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐标准物质的含量

建立核磁共振氢谱法测定10-O-(N,N-二甲氨基乙基)-银杏内酯B甲磺酸盐(XQ-1H)标准物质的含量。以齐多夫定为内标,DMSO-d6-D2O(5∶1)为溶剂,氢谱测定条件为:脉冲宽度30°,延迟时间20 s,采样次数32次,窗函数0.3 Hz。在此条件下,样品与内标的定量峰分离良好,线性范围宽,含量测定结果为99.12%,RSD为0.16%。该方法专属、准确,简便、快速,适用于对药物基准物质绝对含量的测定。     

Opiorphin溶液构象分析

目的研究opiorphin在氟代二甲基亚砜(DMSO-d6)溶液中的构象。方法以固相多肽合成方法合成opiorphin,用2D NMR技术研究opiorphin在DMSO-d6溶液中的构象,记录COSY、TOCSY和NOESY共振谱用于构象分析。结果利用2D TOCSY确定了opiorphin多肽氨基酸残基的自旋系统,通过解析NOESY谱中的NOE相关点,完成了对其序列中主链和侧链质子的全部归属,并分析得到肽链的~1H的化学位移和质子间的NOE。三维结构计算表明opiorphin在DMSO-d6中为规划则卷曲形式存在。结论柔性无规则卷曲的柔性特征可能是opiorphin与其受体结合前的最佳状态。     

文冠果的化学成分研究

文冠果为无患子科植物,中国民间用其果实及树皮治疗关节炎小儿夜尿症。关于化学成分,已报导含有 Miricitrin,frax oside,Xanthocerassaponin 及脂肪油。此次研究的目的是弄清文冠果果实的化学成分。在中国内蒙采集的文冠果果实,按实验部分的方法进行分离、精制,分得化合物1、2及3,并进行结构测定。化合物1是由甲醇析出淡褐色的三棱形晶体,熔点200～203℃。在核磁共振碳谱(CMR)观察到115.9～151.5PPm 6个芳香环碳的信号,根据其中具有3个双峰,证明存在有三个取代基的苯骨架。再从核磁共振氢谱(PMR)δ6.82～7,50ppm 峰,提示有特征的1、3、4一三取代苯环的结构。     

核磁共振氢谱内标法测定盐酸小檗碱的含量

目的 建立用内标法快速、专属、简单的测定盐酸小檗碱含量的核磁共振氧谱定量分析方法 .方法 用Varian公司Mercury Plus 400 MHz核磁共振仪,在25℃下,以氘代甲醇为溶剂,2,4-二硝基甲苯(2,4-DNT)为内标,观察在频率400.123 MHz、谱宽6 410.3 Hz、90°脉冲宽度6.450μs、采集时间4 s和延迟时间18 s的条件下采集盐酸小檗碱试样的氢谱.结果 以化学位移分别在8 6.13 ppm和8 8.45 ppm盐酸小檗碱单峰和2,4-DNT的双二重峰作为定量峰,含量测定重复性实验的RSD为1.785%(n=6),测得3批盐酸小檗碱含量分别为88.847 7%、88.380 3%、88.658 7%.结论 在没有对照品的情况下,核磁共振氧谱内标法可用于盐酸小檗碱的含量测定和质量控制.     

3-(3-吡啶基)-6-芳基-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与波谱表征

目的：研究分子中含吡啶基的有多个杂环的化合物系列的波谱表征，方法：由烟酸出发，经多步反应，制得有吡啶基的均三唑并噻二嗪化合物，并进行红外，核磁共振氢谱与碳谱测试。结果：得到原料，中间体和产物的红外光谱图，产物的核磁共振氢谱与碳谱图。结论：标题化合物红外光谱1600cm^-1处多有C＝N伸缩振动峰，1250cm^-左右有N－N＝C伸缩振动峰，700cm^-1有C－S－C弯曲振动峰；噻二嗪亚甲基氢的化学位移δ值约为4．46，吡啶基四个氢原子化学位移约为9．3、8．9、8．7、8．0，噻二嗪亚甲基碳化学位移为23。     

云南球花石斛花化学成分的研究

［摘要］目的　研究云南球花石斛花化学成分,发现其活性成分．方法　球花石斛花溶剂提取、硅胶柱层析和Sephadex LH-20柱层析进行分离纯化,波谱分析（核磁共振氢谱、碳谱、和质谱）确定结构．结果　从该药用植物花乙酸乙酯萃取部分分离并鉴定了7个化合物,分别为: β-sitosterol（1）,stigmasterol （2）, 6,7-dimethoxy coumarin（3）,6- methoxy -7- hydroxy coumarin（4）,dibutyl phthalate（5）,naringenin （6）, daucosterol（7）．结论　所有化合物均为首次从本植物花中分离得到.     

利用核磁技术确定游离羟基碳苷的结构和构型

确定游离羟基碳苷的结构和苷键的构型。方法 :以核磁共振谱 (氢谱 ,碳谱 ,氢氢相关谱等 )为主 ,辅以其它波谱数据推断。结果 :证实了所合成的五个游离羟基碳苷a～e均为 β 吡喃构型。 结论 :在无对照品的情况下采用多种波谱数据直接确证游离羟基碳苷的结构和构型是可行的。     

气相色谱法测定头孢地嗪钠残留溶剂

目的:建立头孢地嗪钠残留溶剂的检测方法.方法:采用DB-624毛细管柱,柱温40 ℃;载气为氮气;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250 ℃;进样口温度为160 ℃;溶液直接进样.结果:被测各溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系;方法的精密度良好;回收率较为理想.结论:气相色谱法适用于头孢地嗪钠的残留溶剂检测.     

NMR Analysis of Bromocriptine Mesilate Tenoxicam

在５００ＭＨｚ核磁共振光谱仪上，对替诺昔康（ｔｅｎｏｘｉｃａｍ）进行了１Ｈ－ＮＭＲ，１３Ｃ－ＮＭＲ，１Ｈ－１ＨＣＯＳＹ和１３Ｃ－１ＨＣＯＳＹ核磁共振光谱分析，确定了其光谱中所有共振峰的归属。对其质量分析和控制有重要参考价值。     

实验温度对盐酸氮芥含量测定的影响

目的：考察实验温度对盐酸氮芥含量测定结果的影响。方法：在5—30℃之间设置6个温度点,分别在各个温度点下测定消白酊及10％盐酸氮芥溶液中盐酸氮芥含量的变化趋势。含量测定方法参照《中国药典）2010年版二部“盐酸氦芥注射液的含量测定方法”制定。结果：随着实验温度的升高,盐酸氮芥的含量测定结果逐渐升高,25℃以后不再变化。结论：实验温度低会造成化学反应不完全,使含量测定结果偏低,故盐酸氮芥的含量测定应不低于25℃,与室温接近。     

重氮树脂接枝罗丹明B聚合物对酸、碱的响应性

利用重氮树脂(DR)中N2+的光解特性,通过罗丹明(B(RhB))对重氮树脂的接枝反应,得到了染料功能化的接枝聚合物DR-g-RhB,并由傅里叶红外光谱、1H-NMR、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱等分析方法确认了产物结构。结果表明DR-g-RhB具有良好的热稳定性,失重5%所对应的温度超过360°C。通过溶液涂敷法形成的薄膜在不同酸碱度溶液中的UV-Vis吸收光谱会随浸入时间产生规律性变化:在pH=7.0的水中,吸光值基本不随时间变化;而在pH=12.0的肼水溶液中,吸光值随时间先下降、再增加;但在酸中则持续增加,而且对盐酸(pH=2.0)的响应比对醋酸(pH=2.3)更灵敏。     

Nuclear magnetic resonance based structure of the protoberberine alkaloid coralyne and its self-association by spectroscopy techniques

Coralyne is an important alkaloid due to its anti-cancer and other medicinal properties. It targets DNA in cells and acts as human topoisomerase-I poison, telomerase inhibitor and nucleic acid intercalator. It has high tendency to undergo self-association, which is a matter of concern for therapeutic applications. The understanding of its interaction with DNA requires precise knowledge of chemical shifts in Nuclear Magnetic Resonance (NMR) spectra besides self-association. The present study is the first report of a complete assignment of all ¹H/¹³C resonances in NMR spectra of coralyne in DMSO-d₆ using one dimensional ¹H/¹³C and two dimensional NMR experiments. The chemical shift of all proton and several ¹³C resonances have also been obtained in D₂O and ethanol-d₆. The same has been calculated using Density Functional Theory (DFT). NMR spectra of coralyne show upfield shift of 0.6–1.2 ppm in aromatic ring protons suggesting stacking interactions. Apart from 11 intra molecular NOE cross peaks in 2D ¹H–¹H ROESY spectra, 3 short distance NOE correlations, H6–10OCH₃, H5–10OCH₃ and H12–16CH₃, give direct independent evidence of the formation of a stacked dimer. The absorbance, fluorescence, circular dichroism and fluorescence lifetime experiments conducted in the present investigations corroborate results obtained by NMR.     

洛美利嗪与胃复安治疗偏头痛临床效果观察

目的:观察联合运用洛美利嗪、胃复安治疗偏头痛的临床疗效。方法:将纳入标准的患者80例随机分为治疗组和观察组,采用麦角胺咖啡因加普萘洛尔为对照组,治疗组以洛美利嗪与胃复安联合用药。结果:治疗组40例中,有效率80%,对照组40例中,有效率为30%,两组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:洛美利嗪联合胃复安治疗偏头痛疗效显著,不良反应小,复发率低。     

合欢皮中的三萜皂苷

合欢皮作为传统中药,为豆科植物合欢的干燥茎皮。在1995年版中国药典中记载合欢皮具有解郁安神、活血化瘀的作用。在我们对传统中药品质进行研究的过程中,通过对合欢皮95%乙醇提取物的正丁醇可溶部位进行一系列溶剂处理和层析分离,分离获得28个五环三萜皂苷。基于化学和波谱证据,我们鉴定了它们的结构,包括6对非对映异构体、5对位置异构体,其中26个皂苷为新化合物。所有分离皂苷均为三糖链皂苷,含有金合欢酸皂苷元,7~9个单糖和1~2个单萜酸酯衍生物,分子量大于2000。根据它们的一维、二维核磁共振数据归属了这些皂苷的所有碳信号和大多数质子信号,并修订了几个已知皂苷的碳氢谱数据,在此基础上,总结了这类皂苷的波谱规律。本文同时讨论了这些皂苷及其类似物的细胞毒活性和其它活性。     

地胆草中的两个寡肽

目的；对地胆 化学成分进行研究。方法：通过理化性质和波谱分析方法对结构进行鉴定并通过二维核磁共振技术（^1H-^1HCOSY,HMQC,HMBC)对aurantiamide acetate的所有氢和碳的核磁共振化学位移进行了归属。结果：从地胆草中首次分得两个二肽衍生物。结果：鉴定其结构分别为：N－（N^1-benzoyl-S-phenylalanily1)-S-phenylalaninol(auratiamide) 及其乙酸酯（aurantiamide acetate)。     

钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶质子转移化合物的合成、表征及抗菌活性

以吡啶-2,6-二甲酸(pydcH2)与2,6-二氨基吡啶(pyda)为原料,采用超声方法合成了质子转移化合物(pydaH2)2+(pydc)2-,再与Y(NO3)3反应合成了稀土金属钇与吡啶-2,6-二甲酸和2,6-二氨基吡啶的稀土金属有机配合物(pydaH2)Y2(pydc)4?10H2O。通过元素分析、红外、核磁共振、热重和差热分析等对质子转移化合物及稀土金属有机配合物进行了分析与表征,并研究了其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明稀土金属有机配合物pydaH2)Y2(pydc)4?10H2O对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有较高的抗菌活性。