亲水作用色谱串联质谱法分析三七药材中游离氨基酸类成分

目的：建立三七药材中游离氨基酸类成分的分析方法。方法：采用亲水作用色谱串联质谱测定三七药材中22种游离氨基酸,ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱 （2.1 mm×100 mm,1.7μm）,流动相A含5 mmol·L^-1甲酸胺、5 mmol·L^-1乙酸铵和0.15%甲酸水溶液,B含1 mmol·L^-1 甲酸铵、1 mmol·L^-1乙酸铵和0.05%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱（0~6 min,15%~20%A;6~10 min,20%~30%A;10~11 min,30%~46%A）,流速0.4 mL·min^-1,柱温35 ℃;串联质谱正离子多反应模式检测（MRM）。结果：在12 min内22种氨基酸得到较好分离,22种氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数 0.991 7~0.999 9,回收率93.7%~104.7%,日内精密1.13%~4.95%,日间精密度1.84%~5.62%,10批三七药材样品中22种游离氨基酸总含量在4.72~5.96 mg·g^-1。结论：该方法简便、快速、灵敏,适用于三七药材中氨基酸类成分的测定,为三七药材全面质量控制方法的建立提供依据。     

苘麻子中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析苘麻子中脂肪酸的组成并测定主要脂肪酸成分的含量。方法: 采用索氏提取法提取其脂肪酸,经甲酯化处理后,用GC-MS联用仪对其脂肪酸组成进行分析和鉴定。采用毛细管气相色谱法,甲酯化后以二十一酸甲酯为内标同时测定苘麻子中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。结果: 共分离出10种脂肪酸,占脂肪油总量的99.43%。棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为33.6~336 mg·L^-1(r=0.999 0), 6.58~65.8 mg·L^-1 (r=0.999 9),33.4~334 mg·L^-1 (r=0.999 8),128.3~1 283 mg·L^-1 (r=0.999 5)。各成分的平均回收率分别为100.4%,100.6%,101.6%,101.0%,RSD分别为1.3%,1.5%,1.6%,2.1% (n=9)。结论: 鉴定了苘麻子中的10种脂肪酸并首次建立了其中4种主要脂肪酸成分的含量测定方法,可为苘麻子的质量评价提供依据。     

HPLC同时测定香蜂花药材中的3种有效成分

目的： 建立一种同时测定香蜂花药材中迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯含量的RP-HPLC分析法。方法： Hanbon Megres C₁₈色谱柱 （4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相A为甲酸-乙腈-水（0.5:20:80）,B为甲酸-甲醇-乙腈（0.5:40:60）,梯度洗脱（0%~25 min,0%~45% B;25%~30 min,45%~100% B;30%~30.1 min,100%~0% B）,流速1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长330 nm。结果： 迷迭香酸、咖啡酸和咖啡酸乙酯分别在6.0~300.0,0.15~7.5 mg·L^-1和0.15~7.5 mg·L^-1线性关系良好,平均加样回收率（n=6）分别为99.48%,99.56%,101.7%。结论： 该方法准确,简便,适用于香蜂花药材的质量分析检验。     

延胡索及L-THP对吗啡条件性位置偏爱大鼠奖赏环路多巴胺系统的影响及比较

目的: 研究延胡索及左旋延胡索乙素(L-THP)对吗啡条件性位置偏爱(CPP)模型大鼠奖赏环路各脑区多巴胺递质与D2受体的影响及比较。 方法: 吗啡剂量递增颈背部皮下注射CPP训练10 d(起始剂量10 mg·kg^-1,每天递增10 mg·kg^-1,至注射10 d时为100 mg·kg^-1),末次训练后48 h CPP检测确认模型建立成功,即日(12 d)延胡索水提液2,1,0.5 g·kg^-1(分别含L-THP 0.153,0.077,0.038 mg),以及L-THP 3.76,1.88,0.94 mg·kg^-1灌胃治疗,共6 d,第18天再次CPP检测,次日取材用高效液相法测定其中脑腹侧被盖区-伏核-前额叶皮质(VTA-NAc-PFC)奖赏神经环路各脑区多巴胺递质含量,免疫组化和Western blotting检测D2受体的表达。 结果: 与生理盐水治疗组比较,延胡索2,1 g·kg^-1,以及L-THP 3.76,1.88 mg·kg^-1组大鼠在白箱(吗啡伴药箱)停留时间明显减少(P<0.01或P<0.05),同时VTA,NAc和PFC内多巴胺含量降低,D2受体表达显著增加(P<0.01或P<0.05)。 结论: 下调奖赏神经环路中升高的多巴胺含量和上调D2受体的表达,可能是延胡索与L-THP加速吗啡CPP效应消退的机制之一;对于抑制吗啡CPP效应以及对多巴胺系统的影响,含1倍量L-THP单体的延胡索中药相当于单独应用约24倍L-THP单体的效果。     

HPLC同时测定白花蛇舌草中2种蒽醌化合物的含量

目的：建立白花蛇舌草药材中2种蒽醌化合物2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌（蒽醌Ⅰ）和2-羟基-1-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量测定的方法。方法：采用Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以甲醇-水（60：40）等度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长272 nm,柱温25 ℃。结果：蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ分别在4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 6）和4.0~160 mg·L^-1（r=0.999 5）线性关系良好,平均加样回收率（n=9）分别为99.27%,99.08%,供试品溶液在24 h内稳定。结论：该方法精密度良好,准确度高,适合于白花蛇舌草药材中2-羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌和2-羟基-1-甲氧基蒽醌含量的测定。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

二脱甲氧基姜黄素与阿霉素联合应用对HL-60/ADR的生长抑制作用

目的： 研究二脱甲氧基姜黄素（Bdmc）与阿霉素（ADR）联合应用对人白血病多药耐药细胞株 （HL-60/ADR）的生长抑制作用。 方法： HL-60/ADR细胞2×10³/孔,1,2,4,8 μmol·L^-1 Bdmc分别与0.4,0.8,1.6,3.2 μmol·L^-1 ADR同时联合给药,48 h 后,MTT法测定两种药物的体外杀伤作用。6,12,24,48 μmol·L^-1Bdmc分别与0.08,0.2,0.4,1.0 μmol·L^-1ADR序贯联合给药,48 h 后,应用金氏公式进行序贯联合用药效果分析。 结果： 单独ADR 0.4,0.8 μmol·L^-1时抑制率6.9%,11.8%,同时联合加8 μmol·L^-1Bdmc时,抑制率达到94%以上。1~8 μmol·L^-1 Bdmc和0.8~3.2 μmol·L^-1ADR同时联合作用 HL-60/ADR细胞可产生单纯相加至增强的协同杀伤效果。序贯给药法中,先给Bdmc后给SDR结果为协同作用,先给ADR后给Bdmc实验结果为拮抗作用。 结论： Bdmc与ADR同时用药可产生协同作用,二者序贯联合用药仅产生单向协同作用。     

HILIC测定三七片中三七素的含量

目的: 建立三七片中三七素的HILIC含量测定方法,对不同厂家不同批次的三七片质量进行分析。 方法: Thermo HILIC色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm) ;流动相为0.1% H₃PO₄-乙腈(40∶60)等度洗脱;流速1 mL·min^-1;柱温25 ℃;检测波长213 nm。 结果:三七素在3.6~460 mg·L^-1呈良好的线性关系。不同厂家不同批次的三七片中三七素质量分数为1.60~4.31 mg·g^-1。 结论:该方法操作简便、稳定易行、可控性强、重复性好、结果准确,可用于三七药材及其相关制剂中止血活性成分三七素的含量测定,为其质量评价提供了参考。     

新疆鼠尾草总酚酸的体外抗氧化活性

目的：研究新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的体外抗氧化活性。方法：以40%乙醇提取和大孔吸附树脂纯化分别制备得到新疆鼠尾草总酚酸的提取物和纯化物,以维生素C（VC）为对照,通过体外化学模拟方法测定新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物的还原能力、对·DPPH自由基、羟基自由基（·OH）和超氧自由基（O₂^-·）的清除能力,研究新疆鼠尾草总酚酸的抗氧化活性。结果：新疆鼠尾草总酚酸提取物和纯化物清除·DPPH自由基的作用50%清除浓度（IC₅₀,分别为0.029,0.039 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.018 g·L^-1）;对羟基自由基（·OH）的清除作用（IC₅₀分别为0.212,0.165 g·L^-1）强于VC（IC₅₀0.356 g·L^-1）;对超氧自由基（O₂^-·）的清除能力（IC₅₀分别为3.735,1.913 g·L^-1）弱于VC（IC₅₀0.390 g·L^-1）,其纯化物还具有一定的还原能力。结论：新疆鼠尾草总酚酸具有较强的抗氧化作用。     

HPLC-DAD-ELSD测定泽泻药材中4种三萜类成分含量

目的： 建立泽泻药材中23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个三萜类成分的HPLC-DAD-ELSD同时测定的定量分析方法。 方法： 采用Ultimate XB-C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相乙腈-水（65：35）,流速1.0 mL·min^-1,二极管阵列检测器检测波长245 nm,蒸发光散射检测器的漂移管温度60 ℃,雾化器温度55 ℃,气体（氮气）压力20 psi,柱温30 ℃。 结果： 23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇A、泽泻醇B、23-乙酰泽泻醇B 4个成分的线性范围分别为1.869~29.90 mg·L^-1（r=0.999 8）,3.731~74.62 mg·L^-1（r=0.999 7）,8.653~138.4 mg·L^-1（r=0.999 9）,4.832~77.31 mg·L^-1（r=0.999 5）,平均加样回收率分别为98.78%（RSD 2.63%）,98.05%（RSD 2.72%）,98.26%（RSD 2.86%）,97.65%（RSD 2.95%）。 结论： 建立的HPLC-DAD-ELSD定量分析方法简便、快捷、准确,可用于泽泻药材的多成分定量分析,为综合评价泽泻的质量提供一种新的技术手段。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

基于ICP-MS法的加味左金丸中无机元素分析

目的 通过电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）法建立加味左金丸中Cd、Pb、As、Hg、Co、V、Ni、Cu、Li、Sb、Ba、Mo、Sn、Cr、Na、Mg、Al、Ca、Ti、Mn、Fe、Zn、Ga、Se、Sr、Tl共计26种无机元素的测定方法。方法 加味左金丸通过微波消解法处理后,根据相对分子质量的大小选择内标物,其中⁷Li、²³Na、²⁴Mg、²⁷Al、⁴⁰Ca、⁴⁸Ti、⁵¹V、⁵²Cr、⁵⁵Mn、⁵⁶Fe、⁵⁸Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu、⁶⁶Zn、⁷⁰Ga、⁷⁵As、⁷⁷Se、⁸⁶Sr以⁷²Ge作为内标;⁹⁵Mo、¹¹⁴Cd、¹¹⁸Sn、¹²¹Sb、¹³⁷Ba以¹¹⁵In作为内标;²⁰²Hg、²⁰⁵Tl、²⁰⁸Pb以²⁰⁹Bi作为内标。对标准品溶液、空白溶液与供试品溶液进行分析,采用标准曲线法进行定量分析。通过ICP-MS法进行测定。结果 26种无机元素线性的相关系数r ≥ 0.999 6,检出限为0.001~1.500μg/L,定量限为0.01~5.00 μg/L,精密度与重复性试验的RSD均小于5%,平均回收率在82.64%~106.44%,RSD均小于5%。对3个厂家的12批样品进行了测定,26种元素的含量差异较大,其中Na、Mg、Ca、Fe 4种元素的含量比较高,均大于500 μg/g,Cd、Pb、As、Hg、Co、Li、Sb、Mo、Sn、Cr、Se、Tl的含量比较低,均小于1 μg/g。由结果可知,人体的常量元素,如Na、Mg、Ca的含量比较高,Cd、Pb、As、Hg等有害元素含量比较低。根据《中国药典》2020年版一部的要求,本品中Cd、Pb、As、Hg与Cu均符合规定。结论 该方法快速、准确,可以用于加味左金丸中无机元素的测定。     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.