正交试验法优选治郁颗粒提取工艺

目的: 优选治郁颗粒的醇提工艺和水提工艺,为该制剂的工业化生产提供参考. 方法: 采用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水(10:90),检测波长238 nm;以栀子苷提取率为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响.采用UV测定总多糖含量,检测波长490 nm;以总多糖提取率为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及提取次数对水提工艺的影响. 结果: 最佳提取工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.0 h,药渣加10倍量水煎煮3次,每次2.0 h;栀子苷、总多糖提取率分别为0.013 29,0.030 39 g·g^-1. 结论: 该优选工艺合理可行,有效成分提取率高.     

正交试验法优选加味四君子汤提取工艺

目的： 优选加味四君子汤的提取工艺。 方法： 以人参皂苷总提取量为指标,采用L₉（3⁴）正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取次数、提取时间对醇提工艺的影响;以总多糖得率为指标,通过正交试验考察料液比、提取次数、提取时间对水提工艺的影响。采用HPLC测定人参皂苷含量,流动相乙腈-水（13：87）,检测波长203 nm;利用UV测定总多糖含量,检测波长489 nm。 结果： 最佳醇提工艺为加6倍量70%乙醇提取2次,每次1.5 h;人参皂苷提取量达7.69 mg·g^-1。最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次2 h;总多糖得率达2.18%。 结论： 优选的提取工艺稳定可行,可充分提取加味四君子汤中醇溶性和水溶性有效成分。     

基于多成分质量控制的柴芍疏肝调神胶囊制备工艺研究

目的 以经典名方四逆散为基础加减得柴芍疏肝调神方,将其制备为柴芍疏肝调神胶囊（Chaishao Shugan Tiaoshen Capsules,CSTC）,对其进行制备工艺优化和多成分质量控制研究。方法 采用水提醇沉、湿法制粒、填充制备成CSTC。选取6种指标成分辛弗林、栀子苷、芍药苷、甘草苷、柚皮苷和甘草酸铵的含量,以其综合评分为指标,严格考察料液比、提取次数、提取时间、药液相对密度、醇沉浓度、醇沉时间对水提醇沉精制工艺的影响。另以休止角、堆密度、成型率、吸湿率的综合得分为条件,筛选辅料种类、辅料比、药辅比、95%乙醇用量对成型工艺的影响。结果 得到CSTC剂的最佳制备工艺为料液比1∶12,提取次数2次,提取时间69min,药液相对密度1.15（50℃）,醇沉乙醇体积分数为60%,醇沉时间36h,辅料为糊精＋微晶纤维素（3∶2）,药辅比（1∶1）,95%乙醇用量占药辅量的23%。结论 优选的制备工艺,科学合理,可行性高,可以为CSTC及相关中药制剂的开发提供参考,为其质量控制评价提供依据。     

Box-Behnken设计优化小儿消积止咳制剂提取纯化工艺

目的 优选小儿消积止咳制剂的提取纯化工艺。方法 以辛弗林转移率、柚皮苷转移率和干物质得率为综合评价指标,通过单因素试验及响应曲面法分别考察料液比、提取数、提取时间对小儿消积止咳制剂水提工艺的影响及浸膏相对密度、醇沉醇度、醇沉时间对小儿消积止咳制剂醇沉工艺的影响。结果 最佳提取纯化工艺为料液比1∶8,提取数3次,提取时间100 min,醇沉浸膏相对密度1.20,醇沉醇度60%,醇沉时间20 h。结论 采用Box-Behnken设计优选的小儿消积止咳制剂提取纯化工艺科学、合理、可行。     

正交试验优选栀子的水提醇沉工艺

目的：优选栀子的水提醇沉工艺。方法：采用HPLC-DAD在238,440 nm处检测特征峰,以栀子苷峰面积和HPLC指纹图谱确定的14个化学成分峰面积之和为综合评价指标,通过正交试验设计,考察加水量、煎煮时间和煎煮次数对栀子水提工艺的影响,考察提取液相对密度、醇沉浓度、搅拌速度和醇沉时间对栀子水提液醇沉工艺的影响。结果：在238,440 nm处分别确定了栀子中10,4个化学成分的特征图谱。最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次30 min;最佳醇沉工艺为醇沉浓度70%,药液初始相对密度1.10 g·mL^-1,搅拌速度200 r·min^-1,醇沉时间10 h。结论：采用已知、未知结构成分HPLC指纹图谱相结合的方法优选的工艺准确性更高,为中药提取工艺的研究提供参考。     

藤三七总皂苷和总黄酮提取工艺优选

目的: 优选藤三七总皂苷和总黄酮的提取工艺。方法: 采用UV测定总皂苷和总黄酮含量。以总皂苷和总黄酮提取量为指标,采用单因素试验考察提取次数,正交试验考察乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量对藤三七中总皂苷和总黄酮提取工艺的影响。结果: 藤三七中总皂苷和总黄酮的最佳提取工艺为加12倍量75%乙醇回流提取2次,每次2 h,总皂苷、总黄酮平均提取量分别为16.23,46.40 mg·g^-1。结论: 优选的提取工艺合理可行。     

基于指标成分和药效学优选肠康颗粒的醇沉工艺

目的：优选肠康颗粒的醇沉工艺并从药效学角度考察醇沉工艺的合理性。方法：以除杂率和金丝桃苷、盐酸小檗碱、芍药苷、升麻素苷含量的综合评分为指标,通过单因素试验考察醇沉浓度和清膏相对密度对醇沉工艺的影响,采用小鼠肠推进试验比较肠康颗粒水提清膏醇沉前后的药效。结果：最佳醇沉工艺条件为提取液浓缩至相对密度1.13（70 ℃）的清膏,加95%乙醇醇沉含醇量85%。结论：优选的醇沉工艺达到了较好的去杂效果并充分保留了药效,为水提醇沉工艺的科学性提供实验依据。     

PEG修饰β-谷甾醇制备新型绞股蓝总皂苷长循环脂质体的研究

目的：探讨用聚乙二醇(PEG)修饰β-谷甾醇(PEG-Sito)制备新型绞股蓝总皂苷长循环脂质体的可行性。方法：以丁二酸酐为连接臂连接β-谷甾醇与PEG 2000合成PEG-Sito;以鞘磷脂和PEG-Sito为膜材采用乙醇注入法制备绞股蓝总皂苷长循环脂质体;脂质体以鱼精蛋白沉淀法进行包封率的测定;¹H-NMR验证PEG-Sito的合成;粒径、电位、AFM电镜表征该新型绞股蓝总皂苷长循环脂质体。结果：¹H-NMR证实了PEG-Sito的合成成功,采用乙醇注入法用PEG-Sito为材料制备长循环脂质体的包封率为74.3%,粒径288.1 nm,电位－20.25 mV,电镜下呈规则圆形。结论：用PEG-Sito为材料制备绞股蓝总皂苷长循环脂质体方法可行,绞股蓝总皂苷包封率高,形态和粒径均较好。     

夏枯草水提液及水提醇沉上清液降血压药效评价

目的： 探讨夏枯草水提液及水提醇沉上清液对自发性高血压大鼠（spontaneously hypertensive rat,SHR）血压的量效和时效关系。 方法： 采用水提、水提醇沉2种方法处理夏枯草,以SHR大鼠（n=72）为模型,以卡托普利作为阳性对照,考察不同剂量（2.5,5,10 g·kg^-1）的夏枯草水提液和醇沉上清液单次灌胃给药后不同时间点（0,2,5,7,10 h）对SHR 大鼠收缩压、舒张压、平均动脉压、心率等指标的影响。 结果： 给药后2 h 夏枯草水提液和醇沉上清液不同剂量均能显著降低SHR收缩压（p<0.05）,醇沉上清液高剂量（10 g·kg^-1）组能显著降低SHR舒张压（P<0.05）;给药后5 h,夏枯草水提液低剂量（2.5 g·kg^-1）组开始对SHR收缩压无显著影响,醇沉高剂量（10 g·kg^-1）组进一步降低舒张压;给药后7 h,仅醇沉上清液高剂量对SHR收缩压有显著影响（P<0.05）,其余各组对SHR舒张压、SHR平均动脉压和心率均无显著性影响。 结论： 夏枯草水提醇沉所得的上清液在去除部分杂质的情况下保留和富集了夏枯草降血压有效组分,为进一步研究夏枯草降血压物质基础及其制剂工艺提供参考。     

正交试验优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺

目的： 优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺。方法： 以多糖得率为指标,选取浓缩程度、醇沉浓度、醇沉时间为考察因素,通过正交试验优选库拉索芦荟多糖的醇沉工艺。采用硫酸-苯酚法测定芦荟多糖含量。结果： 最佳醇沉工艺条件为新鲜库拉索芦荟多糖提取液浓缩比例1:2,醇沉体积分数70%,醇沉时间6 h;芦荟多糖平均得率达0.076%,平均纯度57.37%。结论： 该优选的工艺条件科学合理,可用于库拉索芦荟多糖的工业化生产。     

正交试验优选复方牛黄胶囊的提取工艺

目的:优选复方牛黄胶囊的提取工艺。方法:采用UV测定总皂苷含量,检测波长分别为560,545 nm。以总皂苷质量为评价指标,选择加水量、浸泡时间、煎煮时间、煎煮次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选复方牛黄胶囊的水提工艺;选择乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数为考察因素,采用L9(34)正交试验优选醇提工艺。结果:最佳水提条件为加10倍量水浸泡0.5 h,煎煮3次,每次2 h;最佳醇提工艺为加8倍量70%乙醇煎煮3次,每次2 h。结论:优化的提取工艺稳定可行,为复方牛黄胶囊的临床推广提供实验依据。     

正交试验优选复方广金钱草颗粒的提取工艺

目的:优选复方广金钱草颗粒的提取工艺。方法:以夏佛塔苷、总黄酮提取量和干膏得率的综合评分为指标,通过正交试验考察加水量、提取时间及温度对复方广金钱草颗粒水提工艺的影响;以总多糖、总黄酮含量及除杂量的综合评分为指标,通过正交试验优选水提液的醇沉工艺;以干膏得率、总黄酮及23-乙酰泽泻醇B含量的综合得分为指标,通过正交试验优选复方广金钱草颗粒的醇提工艺。采用UPLC测定夏佛塔苷及23-乙酰泽泻醇B含量,流动相分别为甲醇-0.4%磷酸溶液(32∶68)和乙腈-水(73∶27);采用UV测定总黄酮和总多糖含量。结果:最佳水提工艺条件为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;最佳醇沉工艺为醇沉浓度60%,初始密度1.0 g·mL-1,醇沉时间8 h;最佳醇提工艺为加8,6倍量60%乙醇提取2次,提取时间分别为1,0.5 h。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于复方广金钱草颗粒的工业生产。     

正交试验法优选平哮颗粒的提取纯化工艺

目的:优选平哮颗粒的水提醇沉工艺条件.方法:以出固率、盐酸麻黄碱和芍药苷的总提取率为综合评价指标,采用正交试验法考察浸泡时间、加水量、煎煮次数、煎煮时间4个因素对提取工艺的影响;以盐酸麻黄碱和芍药苷的总转移率为考察指标,正交试验考察药液与药材比例、醇沉时间、醇沉体积分数对醇沉工艺的影响.结果:平哮颗粒的最佳水提工艺为加8倍量水煎煮3次,每次1h;最佳醇沉工艺为水煎液浓缩至生药质量浓度2 g·mL-1,加乙醇使含醇体积分数达60％,搅匀,静置8h.结论:该优选工艺可确保有效成分最大限度保留,可用于工业化生产.     

疱疹康喷雾剂提取工艺考察

目的:优选疱疹康喷雾剂的提取工艺。方法:以盐酸小檗碱含量和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察提取时间、提取次数、加水量对水提工艺的影响。以芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量和出膏率的综合评分为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、提取时间、提取次数、乙醇用量对醇提工艺的影响。采用HPLC测定盐酸小檗碱及5个大黄苷元的含量。结果:最佳水提工艺为加12倍量水提取3次,每次75 min;盐酸小檗碱质量分数6.07%。最佳醇提工艺为加10倍量75%乙醇回流提取2次,每次75 min;5个大黄苷元总质量分数1.96%。结论:优选的提取工艺稳定可行,适用于疱疹康喷雾剂的工业化生产。     

正交设计结合药效学实验优选桂栀助眠胶囊提取工艺研究

目的优选桂栀助眠胶囊最佳提取工艺。方法在单因素实验结果基础上,采取正交试验法,以干膏得率和栀子苷转移率为指标,考察加水量、提取时间、提取次数3个因素,优选桂栀助眠胶囊最佳水提工艺;以药液浓度、药液含醇量、醇沉时间为考察因素,优选桂栀助眠胶囊最佳醇沉工艺;通过改善睡眠药效学实验对醇沉前后提取物进行比较。结果桂栀助眠胶囊最佳水提工艺为加10倍量水煎煮3次,每次0.5 h;最佳醇沉工艺为水提滤液浓缩至1 mL药液相当于原药材1 g,药液含醇量为80%,醇沉时间为12 h。与阴性对照组比较,桂栀助眠胶囊水提取物能延长戊巴比妥钠小鼠睡眠时间(P0.01),且能增加戊巴比妥钠阈下剂量小鼠入睡率(P0.05);水提醇沉物有延长巴比妥钠小鼠睡眠时间,增加小鼠入睡率的趋势,但差异无显著性(P0.05)。结论醇沉前后提取物药效存在差异,为不影响药效,最终选择水提工艺作为制剂的最佳提取工艺。     

连参颗粒的提取工艺优选

目的:优选连参颗粒的提取工艺条件,为该制剂的开发提供参考。方法:以挥发油得率为指标,采用单因素试验考察提取时间、浸泡时间、加水量对当归、辛夷、肉桂中挥发油提取工艺的影响;采用UV测定总生物碱含量,检测波长350 nm;运用HPLC测定盐酸小檗碱含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50),检测波长345 nm。以总生物碱、盐酸小檗碱含量及干膏率的综合评分为指标,采用L9(34)正交试验考察加水量、提取时间、提取次数对连参颗粒水提取工艺的影响。结果:挥发油提取工艺为加8倍量水浸泡1.0 h,利用水蒸气蒸馏提取5.0 h;最佳水提工艺为加8倍量水提取3次,每次1.0h;干膏率、总生物碱及盐酸小檗碱提取量分别为25.91%,512.34 mg,130.81 mg。结论:该提取工艺稳定可行,适用于连参颗粒的工业化生产。     

膝悦颗粒提取及纯化工艺优选

目的:优选膝悦颗粒的提取及纯化工艺。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(35∶65);采用HPLC测定龙胆苦苷含量,流动相甲醇-水(27∶73),流速0.8 mL·min-1,检测波长271 nm。以黄芪甲苷和龙胆苦苷含量的综合评分为指标,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选膝悦颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、龙胆苦苷含量及出膏率为评价指标,通过单因素试验筛选膝悦颗粒的纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;黄芪甲苷、龙胆苦苷质量分别为4.34,43.7 mg。采用醇沉法,使含醇量达50%;黄芪甲苷21.30 mg(保留率85.61%),龙胆苦苷216.32 mg(保留率97.74%),出膏率22.13%。结论:优选的提取及纯化工艺稳定可行,为膝悦颗粒的工业化生产提供参考。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.