牛蒡子渗漉提取工艺研究

目的：优选牛蒡子素的渗漉提取工艺。方法：采用L9（3^4）正交试验,以牛蒡子总木脂素提取量为评价指标考察提取工艺条件。结果：牛蒡子的最佳渗漉条件为：乙醇浓度80％,溶媒用量为药材量的10倍,渗漉速度为2ml／min·kg^-1,浸渍时间24h。结论：采用本工艺牛蒡子总木脂素的提取率达到95．94％,该工艺合理、可行。     

超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究

目的：探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性。方法：用HPLC测定牛蒡子苷的含量，采用正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件。结果：超临界流体萃取牛蒡子苷的最佳工艺条件为萃取压力40 MPa，萃取温度70 ℃，采用甲醇作为夹带剂，流量0.55 mL·min^-1，静态萃取5 min，动态萃取30 min ，CO₂流量2 L·min^-1。结论：超临界流体具有极性可调的优势，可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷。     

基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元

目的: 探析基质固相分散法提取牛蒡子中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的可行性。 方法: 以牛蒡子苷和牛蒡子苷元总提取量为评价指标,采用HPLC测定指标成分含量,通过单因素试验考察分散剂、洗脱剂、压实程度及洗脱流速对牛蒡子有效成分提取率的影响,并与甲醇超声提取法进行比较。 结果: 选取4倍量硅胶为分散剂,100倍量甲醇为洗脱剂,洗脱流速约40滴/min,压实程度为中度挤压;牛蒡子苷和牛蒡子苷元的总提取率达7.94%,略高于甲醇超声提取法的7.89%。 结论: 基质固相分散法操作简单、快速,可作为牛蒡子主要成分的提取方法,并为中药材有效成分的提取提供参考。     

牛蒡子中木脂素类化合物的抗肿瘤及免疫活性

目的：综述牛蒡子中木脂素类化合物的抗肿瘤及知性。方法：对近十年来 外对牛蒡子中木脂素类物质的药理活性研究文献进行了检索和综述。结果：总结了牛蒡子中木脂素类合物的抗主知性研究。结论：牛蒡子中的木脂素类化合物具有抗肿瘤和免疫活性的有效成分主要为牛蒡子苷元，这为人们深入开发这一资源提供了很好的依据。     

江南卷柏提取物脱脂工艺优选

目的: 优选江南卷柏提取物的石油醚脱脂工艺,为该植物的资源开发与利用提供参考. 方法: 以穗花杉双黄酮提取量和浸膏得率为评价指标,通过正交试验考察石油醚用量、提取时间和提取次数对脱脂工艺的影响.采用HPLC测定穗花杉双黄酮含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~5 min,25%A;5~12 min,25%~35%A;12~17 min,35%~45%A;17~25 min,45%~50%A;25~40 min,50%~55%A;40~45 min,55%~70%A;45~50 min,70%~100%A;50~55 min,100%A;55~60 min,100%~25%A),检测波长330 nm. 结果: 最佳脱脂工艺为加6倍量石油醚回流提取2次,每次1 h;穗花杉双黄酮提取量72.77 mg,浸膏得率11.04%. 结论: 该脱脂工艺稳定可行,适用于江南卷柏提取物的纯化.     

响应曲面法优选毛头牛蒡子中总木脂素类成分的提取工艺研究

目的:采用响应曲面法对毛头牛蒡子中总木脂素的提取工艺进行优化。方法:在单因素试验的基础上,以加醇倍量、乙醇浓度和提取时间3个因素为自变量,以总木脂素含量、牛蒡苷含量、浸膏得率的综合评分为因变量,运用响应曲面法进行优化。结果:总木脂素的最佳提取工艺为加醇倍量为14.7倍,乙醇浓度为58%,提取2次,每次62 min。结论:响应曲面法优选毛头牛蒡子总木脂素的提取工艺方法简单、稳定、可行。     

牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态研究

目的:研究牛蒡子总木脂素代谢化学及其动态。方法:采用高效液相色谱法,色谱条件为:色谱柱PhenomenexLunaC₁₈(4.6mm×150mm,5μm),流动相乙腈-0.05%H₃PO₄(36:64),流速0.6mL·min^-1,检测波长为210nm,柱温25℃。结果:口服后5min在血浆与脏器中即可检出;血浆中主要代谢产物为牛蒡子苷元;肝脏等脏器中主要代谢产物除牛蒡子苷元外,还有一未确定的代谢产物。结论:高效液相色谱受杂质干扰小,稳定性和重复性较好,适合牛蒡子木脂素代谢产物测定;木脂素在血浆与肝脏等脏器中的代谢有明显区别。     

酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性考察

目的: 考察酸枣仁总黄酮和总皂苷部位制备工艺的稳定性,为后续药效学评价的样品制备提供保证. 方法: 采用相同工艺条件制备10批酸枣仁总黄酮和总皂苷部位样品.选择斯皮诺素、白桦酯酸及酸枣仁皂苷A,B为指标成分,利用 ELSD/HPLC分析两部位样品的特征图谱,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~10 min,12%~18%A;11~20 min,19%~23%A; 21~30 min,23%~34%A;31~40 min,35%~45%A;41~50 min,46%~100%A;51~60 min,100%~11%A;61~70 min,12%A), 漂移管温度40 ℃. 结果: 总黄酮部分的化学成分分布主要集中于前25 min,总皂苷部分化学成分集中在25 min后,总黄酮和总皂苷纯度均>50%,54.46 min处色谱峰确定为白桦酯酸. 结论: 制备酸枣仁总黄酮和总皂苷部位的工艺稳定性良好,可作为药效学试验的样品.     

星点设计-效应面法优化荆芥穗黄酮类成分的提取工艺

目的: 优选荆芥穗黄酮类成分的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法: 选择乙醇体积分数、提取时间及乙醇用量为自变量,橙皮苷、木犀草素、芹菜素提取量的总评"归一值"为因变量,通过星点试验优选提取工艺,运用Design-Expert 8.0软件对自变量各水平进行多元线性回归和二项式拟合,利用效应面法优选提取工艺并进行预测分析。采用 HPLC测定橙皮苷、木犀草素、芹菜素含量,流动相乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,5%~20%A;20~50 min,20%~30%;50~60 min,30%~5%A),检测波长283 nm。结果: 最佳提取工艺为加15倍量73%乙醇回流提取2次,每次2 h;橙皮苷、木犀草素、芹菜素提取量分别为3.991,1.307,0.589 mg·g^-1,总评"归一值"0.925 3,与预测值的偏差-2.14%。结论: 优选的提取工艺简单易行、准确度高,适用于荆芥穗总黄酮的工业化生产。     

不同产地牛蒡种子发芽实验及萌发初期牛蒡苷与苷元的积累动态研究

目的 研究49个不同产地的牛蒡种质资源的千粒质量、发芽势、发芽率及萌发初期的牛蒡苷与苷元的积累动态。方法 在培养箱中进行种子发芽实验。HPLC法测定萌发种芽中牛蒡苷与苷元的量,色谱柱为Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-水(线性梯度洗脱：0 min,水55%;10 min,水 46%;20 min,水30%);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：280 nm。结果 成熟饱满的牛蒡种子千粒质量、发芽势、发芽率高,萌发初期的牛蒡苷的量下降,牛蒡苷元的量升高。结论 本实验建立的方法为牛蒡子药材的质量评价提供参考。     

动态优化方法对维C银翘片中牛蒡子提取时间的优化

目的:采用动态优化方法优选维C银翘片中牛蒡子的提取工艺。方法:采用HPLC测定牛蒡子苷含量,检测波长280 nm,流动相乙腈-水(20∶80)。通过比较动态优化工艺与原提取工艺对维C银翘片提取率、指标成分含量和指纹图谱的相似度,评价动态优化方法应用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺优化的可行性。结果:动态优化工艺与原提取工艺所得提取物基本一致。动态优化工艺为加8倍量60%乙醇回流提取2次,提取时间分别为140,60 min;提取时间较原工艺节约58%,耗电量节约53%。结论:动态优化方法可运用于维C银翘片中牛蒡子提取工艺的优化,该工艺能减少提取时间、降低能耗,具有明显的经济效益。     

正交试验法优选温阳活血颗粒的提取工艺

目的:优选温阳活血颗粒的提取工艺。方法:采用HPLC测定芍药苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液(14∶86),检测波长230 nm;利用HPLC-ELSD测定人参皂苷Rg1,Re,Rb1含量,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~35 min,19%A;35~55 min,19%~29%A;55~70 min,29%A;70~100 min,29%~40%A)。以干膏率和有效成分(人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷)总含量的综合评分为评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对温阳活血颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水回流提取3次,每次1.5 h;干膏率依次为39.65%,人参皂苷Rg1,Re,Rb1和芍药苷提取量分别为3.49,2.79,6.64,218.60 mg。结论:优选的提取工艺科学合理、简便可行,适用于温阳活血颗粒的工业化生产。     

多指标全概率评分法优选参芪益气胶囊醇提工艺

目的:优选参芪益气胶囊的醇提工艺。方法:以人参总皂苷、马钱苷含量和浸膏得率为指标,利用正交试验考察乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响,通过全概率评分法确定最佳醇提工艺。采用HPLC测定人参总皂苷及马钱苷含量,流动相分别为乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~30 min,18.5%A;30~47 min,29%A;47~57 min,29%~40%A;57~65 min,40%~18.5%A),乙腈-水(8∶92),检测波长依次为203,240 nm。结果:参芪益气胶囊最佳醇提工艺为加6倍量80%乙醇提取2次,每次2 h;人参总皂苷和马钱苷提取量分别为167.28,319.51 mg,浸膏得率22.54%。结论:采用多指标全概率评分法优选的提取工艺科学、合理,为改善该制剂的临床疗效提供参考。     

穿心莲药材不同提取方式的合理性评价

目的:比较不同穿心莲提取液中有效成分含量、指纹图谱和药效学活性。方法:采用减压提取法(VAE)、超声提取法(UAE)和传统提取法(HRE)制备提取液,利用HPLC对不同穿心莲提取物进行微观组分指纹图谱分析,流动相乙腈(A)-0.2%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~20 min,10%~30%A;20~30 min,30%~35%A;30~40 min,35%~60%A;40~50 min,60%~85%A;50~60 min,85%~100%A),检测波长254 nm,结合DPPH自由基反应体系,考察不同工艺提取液的抗氧清除能力。结果:VAE对穿心莲药材中药效成分(穿心莲内酯、脱水穿心莲内酯)提取效率显著高于传统方法。3种提取液的指纹图谱均含有17个特征峰,VAE,HRE及UAE的相似度分别为0.957,0.911,0.905。清除DPPH自由基能力强弱顺序为VAE>UAE>HRE,当质量浓度为20 g·L-1时,DPPH清除率分别为44.85%,25.29%,16.58%。结论:穿心莲不同工艺提取液中药效成分不存在显著性差异。与传统提取法相比,VAE具有提取时间短、效率高、无污染等优点。VAE液对DPPH自由基清除效果优于HRE液和UAE液。     

神曲制备过程中配料比考察

目的：考察不同溶剂和提取方式对酸碱配伍药对中有效成分提取率的影响。方法：选择黄连-甘草药对为研究对象,以水和75%乙醇为提取溶剂,提取方式包括混合或单独煎煮与回流,考察不同溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率的影响。采用RP-HPLC测定甘草酸及甘草苷、盐酸小檗碱含量,流动相分别为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~8 min,19%A;8~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100%~19%A）和乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）,检测波长依次为237,345 nm。结果：以盐酸小檗碱为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.0%）>单独乙醇回流（98.2%）>单独水煎（80.3%）>混合水煎（54.6%）;以甘草酸为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.7%）>单独水煎（99.8%）>单独乙醇回流（97.8%）>混合水煎（69.0%）;以甘草苷为指标,提取率排序为混合乙醇回流（98.5%）>单独乙醇回流（93.6%）>单独水煎（91.3%）>混合水煎（66.9%）。混合醇提液减压回收乙醇会产生大量沉淀,经水洗涤后,小檗碱、甘草酸、甘草苷转移率均>88%。结论：溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率影响较大,提示含酸碱药对的方剂在临床汤剂应用中更适合分开提取,而工业生产中以乙醇提取为最佳。     

正交试验法优选柴胡消瘿颗粒的乙醇提取工艺

目的:优选柴胡消瘿颗粒的醇提工艺,为该制剂的临床用药提供参考。方法:以干膏率和芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a及柴胡皂苷d含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间及提取次数对醇提工艺的影响。采用HPLC测定指标成分含量,柴胡皂苷类成分的流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水(B)梯度洗脱(0~10 min,10%~25%A;10~25 min,25%~35%A;25~33 min,35%~45%A;33~50 min,45%A;50~55 min,45%~10%A),检测波长210 nm;芍药苷与橙皮苷的流动相乙腈-0.2%乙酸(15∶85),检测波长分别为230,283 nm。结果:最佳提取工艺为加6倍量60%乙醇回流提取2次,每次1.5 h。干膏率35.98%,干膏中芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a+d的质量分数分别为0.944%,1.543%,0.089%。结论:优选的提取工艺科学合理、稳定可行,为柴胡消瘿颗粒的工业化生产提供参考。     

正交试验优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺

目的: 优选银桑降糖颗粒中桑叶的提取工艺,为该制剂的研发提供参考. 方法: 以芦丁提取量为指标,采用L₉(3⁴)正交试验考察乙醇体积分数及用量、提取时间对桑叶醇提取工艺的影响;以1-脱氧野尻霉素(DNJ)相对提取率为指标,通过L₉(3³)正交试验考察加水量及煎煮时间对桑叶水煎煮工艺的影响.采用HPLC测定芦丁含量,检测波长358 nm,流动相甲醇(A)-0.5%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,30%A;5~10 min,30%~35% A;10~15 min,35%~40%A;15~18 min,40%~50%A);利用芴甲氧羰酰氯柱前衍生HPLC-UV测定DNJ含量. 结果: 最佳醇提工艺为加20倍量60%乙醇提取1次,提取时间1.5 h;芦丁提取量1.22 mg·g^-1.最佳水煎煮工艺为分别加30,25倍量水煎煮2次,煎煮时间依次为1.0,0.5 h;DNJ相对提取率88.06%. 结论: 优选的提取工艺稳定可行,可兼顾桑叶中黄酮类、生物碱类成分的提取.     

膜分离法和醇沉法对清消口服液的纯化效果比较

目的：比较膜分离法和醇沉法对清消口服液的纯化效果。方法：采用HPLC测定黄芩苷含量,流动相甲醇（A）-0.05%磷酸水（B）梯度洗脱（0~10 min,30%A;10~30 min,30%~50%A;30~45 min,50%~80%A）,检测波长280 nm,考察膜分离样品及醇沉样品中出膏量、黄芩苷含量及保留量的差异。结果：膜分离样品和醇沉样品中黄芩苷保留率分别为92.01%,72.79%,出膏量分别为4.14,2.48 g。结论：膜分离法对有效组分黄芩苷的保留率较醇沉法高,但后者在除杂方面较前者好,样品外观在观察期内无明显差异。