顶空毛细管气相色谱法测定碘佛醇原料药中的残留溶剂

目的建立测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量顶空毛细管气相色谱法。方法以ZB-Wax毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为色谱柱,水为溶剂,正丙醇为内标,采用顶空进样法测定碘佛醇原料药中甲醇、正丁醇的残留量。结果甲醇、正丁醇质量浓度分别在122.2～366.6μg/mL（r=0.998 3）和128.4～385.2μg/mL（r=0.999 3）范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为102.86%（n=9,RSD=1.43%）和96.68%（n=9,RSD=2.69%）,最低检出质量浓度分别为0.66μg/mL和0.04μg/mL。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,能较好地检测碘佛醇原料药中有机溶剂残留量,控制产品质量。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥硝唑原料的溶剂残留

目的建立奥硝唑原料药中5种有机溶剂残留量的顶空毛细管气相色谱测定法。方法使用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.18μm),FID检测器,进样口温度150℃,检测器温度250℃。程序升温45℃,保持15min,然后以40℃·min-1的速率升至220℃。顶空进样,平衡温度85℃,平衡时间30min。结果在上述条件下,甲醇,乙醇,乙酸乙酯,二氯乙烷和环氧氯丙烷的分离度均在2.0以上,线性关系良好(r在0.997 8~0.999 9之间),平均回收率(n=6)在100.9%~103.4%之间,RSD在1.4%~3.3%之间。结论该法简单、准确,可用于奥硝唑原料中残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂

目的:建立阿托伐他汀钙原料药中甲醇、丙酮、叔丁醇、正丁醇4种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法, DB-624石英毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氦气,流速为5.0mL/min,柱温采用程序升温（初始温度40℃,维持3mim,15℃/min 的速率升温至150℃,维持2min,再以30℃/min 的速率降至40℃,维持8分钟）,进样口温度为180℃,检测器温度为260℃,顶空温度为100℃,平衡时间为30 min,分流比为2:1,定量环温度为100℃,传输管温度为110℃,进样体积为2mL。结果:4种有机溶剂在该色谱条件下均能有效分离,峰面积与浓度呈现良好线性关系,精密度、回收率良好。结论:该方法准确、可靠,专属性强,灵敏度高,可用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定胸腺五肽长效微球中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法，用于胸腺五肽长效微球残留溶剂的测定。方法：采用DB-624弹性石英毛细管柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，氢火焰离子化检测器，进样口及检测器温度均为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃，保持10min，以8℃·min^-1升至120℃，保持4min，再以40℃·min^-1升至200℃，保持2min；流速为1．0mL·min^-1。分流比为10：1，以二甲基亚砜为溶剂。结果：甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯与四氢呋喃7种溶剂均得到了较好的分离；在各自浓度范围内均具有良好线性关系，测定精密度RSD均小于2％，标准加样回收率为97．6％-99．1％，RSD小于1．8％；制备的微球有机溶剂残留量符合中国药典限度要求。结论：方法准确可靠，可用于胸腺五肽长效微球中残留溶剂的测定。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定伊潘立酮原料药中的溶剂残留

目的建立测定伊潘立酮原料药有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法测定,色谱柱为DB-FFAP石英毛细管色谱柱(25m×320μm×3μm)。氮气为载气,测定伊潘立酮原料药中丙酮、乙醇与石油醚的残留量。结果 3种溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好。伊潘立酮原料药中丙酮和石油醚的残留量的平均值分别为0.0371%、0.0291%,未检出乙醇。结论该方法简便、结果准确,适用于伊潘立酮原料药中有机残留溶剂的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定交联羧甲基纤维素钠中的5种残留溶剂

目的:建立测定交联羧甲基纤维素钠(CS)中5种残留溶剂即二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和1,4-二氧六环量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为AgilentDB-624弹性石英毛细管柱;程序升温;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;载气为氮气,不分流进样;顶空加热温度为85℃,平衡时间为30min。结果:5种残留溶剂在各自的检测浓度范围内线性关系良好(r为0.9980～0.9997),最低定量限为0.04～1.2μg·mL-1,最低检测浓度为0.02～0.5μg·mL-1;平均回收率为83.8%～89.4%,RSD为2.56%～4.40%。结论:该法灵敏度高,重复性和准确度好,可用于CS中5种残留溶剂的检测,并为其质量标准方法的修订提供了依据。     

顶空进样-毛细管气相色谱法测定格列美脲原料药中5种溶剂残留的含量

目的:建立采用顶空进样—毛细管气相色谱法对第3代治疗糖尿病药物磺酰脲类降糖药格列美脲原料药中正己烷、丙酮、二氯甲烷、甲醇和甲苯5种有机溶剂的残留量测定方法,为格列美脲原料药中5种有机溶剂的残留量提供科学检测方法。方法:采用顶空进样程序升温法,平衡温度为110℃,FID检测器,DM-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm)进行检测。结果:5种有机溶剂在各自浓度范围线性关系良好(r=0.9958~0.9991,n=5),最低检测限为0.58~11.8μg·ml-1;定量限范围为1.9~47.3μg·ml-1;3个浓度的平均回收率为95.1%~103.5%,(RSD=1.0%~5.1%,n=6)。结论:该方法灵敏简单、科学严谨、可操作性强、结果可靠,可用于实际生产格列美脲原料药中5种溶剂残留的测定分析。     

顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂

目的测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。方法采用DB-624毛细管柱为固定相,氮气为载气,FID检测器,用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂。结果测定了8种溶剂残留,RSD在2.3%到4.9%之间,回收率在98.3%~103.0%之间。结论采用顶空进样气相色谱法测定奥美拉唑原料药中的残留溶剂符合要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中的残留溶剂

摘 要 目的: 建立顶空毛细管气相色谱法测定氢溴酸右美沙芬中残留溶剂。方法: 采用DB-624 （30 m×0.32 mm,1.8 μm） 毛细管石英柱; 程序升温;载气为氮气(N₂); FID检测器。结果:甲苯、丙酮和甲醇均能得到有效分离,各组分均有良好的线性关系（r≥0.999 9）;平均回收率分别为101.1%（RSD=0.67%）,100.4%（RSD=0.63%）,96.7%（RSD=1.2%）;最低检测限分别为0.21,0.59,2.10μg·g^-1。结论: 该方法灵敏,准确,可用于氢溴酸右美沙芬中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸氯地孕酮中有机溶剂残留量

目的同时测定醋酸氯地孕酮中3种有机溶剂残留量。方法顶空进样程序升湿法,采用氢离子火焰检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇、氯仿和N,N-二甲基甲酰胺的线性相关系数分别为0.9999,0.9991,0.9997,平均加样回收率分别为101.7%,92.8%,104.6%,RSD分别为2.3%,2.9%,1.8%（n=5）。结论顶空毛细管气相色谱法简便、准确、灵敏、重现性好,适用于醋酸氯地孕酮的有机溶剂残留量测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定尼麦角林中7种有机溶剂的残留量

目的:建立尼麦角林中7种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法,HP-5柱(30 m×0.53mm×5μm),氢火焰离子化检测器(FID),以二甲亚砜为溶剂,初始柱温为50℃(3 min),然后以每分钟5℃升至85℃,再以每分钟10℃升至175℃;进样口温度120℃,检测器温度220℃。结果:7种残留有机溶剂甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、二氯甲烷、三乙胺和甲苯均达到了完全分离,且3批样品中有机溶剂的残留量均符合规定。结论:经方法学验证,该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于原料药尼麦角林中7种残留溶剂的同时检测。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量

目的：建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法：采用直接进样毛细管气相色谱法，程序升温，色谱柱为DB-624毛细管柱，载气为氮气，FID检测器，双蒸水为溶解介质，检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果：4种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，r为0．9997—1．000，乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ，Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0．3，2．2，1．3，0．4ng，精密度RSD均小于5％，平均回收率为103．3％-105．6％。结论：本试验建立的方法简便灵敏，结果准确可靠，适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量

目的 建立顶空气相色谱法测定拉米夫定中有机溶剂残留量的方法.方法 色谱柱为HP-5毛细管柱(5% phenyl methyl siloxane,30 m×320 μm),柱温采取程序升温,检测器温度为200 ℃,载气为氮气,流速7.8 mL·min-1,分流比5∶1.结果 四种残留溶剂在8 min内能很好地分离;日内精密度<8.3%;最低检测限为0.4～4.0 μg·mL-1.供试样品中残留有机溶剂含量符合药典规定.结论 该方法可用于拉米夫定中有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定异丙托溴铵中7种残留有机溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法,测定异丙托溴铵中甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、甲苯等7种有机溶剂残留量。方法：色谱柱：DM-624（聚乙二醇PEG-20M）毛细管柱（30．0m×O．53mm,3．00μm）;载气：氮气,流速为2．0mL·min-1;柱温：程序升温,初始温度为40℃,保持5min然后以6℃·min-1升温到150℃,再以50℃·min-1升温到230℃,保持3min;检测器：氢火焰离子化检测器,温度为250℃;进样口温度：240℃;顶空进样量：1．0mL。结果：甲醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷和甲苯分别在15．02－900．92mg·L-1（r=0．9999）、21．03—1262．00mg·L-1（r=0．9999）、21．30-1278．16mg·L-1（r=0．9999）、7．80-468．25mg·L-1（r=0．9998）、22．22-1332．97mg·L-1（r=0．9999）、0．31－18．79mg·L-1（r=0．9992）和3．48－209．02mg·L-1（r=0．9998）范围内线性关系良好．平均回收率分别为98．1％（RSD=0．19％）、100．1％（RSD=1．08％）、101．4％（RSD=1．03％）、98．1％（RSD=0．40％）、98．1％（RSD=1．55％）、98.9％（RSD=3．08％）和101．8％（RSD=2．12％）。结论：该方法简便、灵敏、重复性好,结果准确,适用于异丙托溴铵中残留有机溶剂的检测。