逆向连续循环低温提取金莲花口服液工艺研究

目的 探讨金莲花口服液提取工艺。方法 采用HPLC法测定金莲花口服液提取液中的荭草苷和牡荆苷,以二者提取质量浓度为考察指标,L₁₈(3⁷) 正交试验法逆向连续循环低温提取金莲花,确定最佳提取工艺,并与现行金莲花口服液制备标准中的提取工艺比较。结果 逆向连续循环低温提取最佳提取工艺条件：提取温度90℃,提取时间2 h,药材粒径10目,加水倍数20倍。荭草苷的线性范围18.46～295.37 μg/mL（r=0.999 9）,牡荆苷的线性范围5.84～93.44 μg/mL（r=0.999 9）,荭草苷平均回收率为96.07%,RSD为0.74%（n=6）,牡荆苷平均回收率97.73%,RSD为1.42%（n=6）。结论 逆向连续循环低温提取方法稳定可行,提取率高;测定方法准确、灵敏、简便、稳定性和重复性良好,该提取工艺和测定方法可作为金莲花口服液生产工艺及质量控制的参考。     

HPLC测定金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量

目的 :建立金莲花制剂中荭草苷和牡荆苷的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法 ,使用HypersilC18ODS色谱柱 ,流动相乙腈 1%醋酸溶液 (15∶85 ) ,流速 1.0mL·min^-1,检测波长 340nm。结果 :荭草苷在 8.42～84.2 μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 98 3% ,RSD =0.8% ;牡荆苷在 8.07～ 80.7μg·mL^-1呈良好的线性关系 (r=0.9999) ,平均回收率为 102.4 % ,RSD =1.7%。结论 :本法灵敏、准确、专属性强 ,重现性好 ,可作为金莲花制剂的质量控制方法。     

清热养胃合剂的质量标准

目的:建立清热养胃合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对制剂中牛至、金莲花进行鉴别,其中牛至的薄层色谱鉴别采用咖啡酸为对照品,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(10:7.5:1)为展开剂;金莲花的薄层色谱鉴别采用芦丁为对照品和金莲花对照药材,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:0.8)为展开剂。采用紫外分光光度法测定总黄酮的含量,高效液相色谱法测定芦丁的含量。结果:清热养胃合剂中的牛至、金莲花的薄层色谱具有鉴别特征、斑点清晰,与相应对照品均呈相同的鉴别反应;总黄酮含量测定中芦丁在0.134~0.670 mg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率98.42%,RSD 1.2%。含量测定中芦丁在0.400~4.000 μg有良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.91%,RSD 1.2%。结论:鉴别方法专属性强、灵敏度高;定量方法简便快速、结果准确且重复性好,可用于控制清热养胃合剂的质量。     

治郁颗粒的成型工艺及质量控制

目的：优选治郁颗粒的成型工艺并建立其质量标准。方法：以成型性、溶化性为指标,通过单因素试验优选治郁颗粒的成型工艺;采用TLC对处方中栀子、郁金和黄连进行定性鉴别;运用HPLC测定栀子苷含量,流动相乙腈-水（10：90）,检测波长238 nm。结果：最佳成型工艺为药材提取物-甜菊糖苷-糊精（10：1：1）,加入65%乙醇制软材,干燥温度55 ℃。栀子、郁金和黄连的TLC鉴别斑点清晰且阴性无干扰;栀子苷在3.28~16.40 mg·L^-1呈良好线性关系,平均回收率101.02%（RSD 1.67%）,栀子苷含量不得少于24.0 mg·g^-1。结论：优选的成型工艺简单、稳定、可行,建立的质量控制方法专属性强、重复性好,能用于控制治郁颗粒的质量。     

榼藤子药材质量标准研究

目的:建立榼藤子药材的质量标准,为该药材质量控制提供依据。方法:以榼藤子中主要活性成分榼藤子苷、榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷为指标,分别采用TLC和HPLC进行定性鉴别和含量测定研究;参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对榼藤子药材的水分、灰分及醇溶性浸出物进行测定。结果:TLC鉴别分离良好,斑点清晰。HPLC含量测定方法学结果表明榼藤子苷在0.014~2.747 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 6(n=9),平均回收率为101.06%,RSD 0.90%(n=6);榼藤子酰胺A-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在0.002~0.452 g·L^-1具有良好的线性关系,r=0.999 7(n=9),平均回收率为101.52%,RSD 1.09%(n=6);21批样品含榼藤子苷质量分数为5.12%~9.24%,榼藤子酰胺A-β-D-吡喃葡萄糖苷的质量分数为0.55%~2.17%。醇溶性浸出物为30.9%~45.2%,水分为6.6%~8.6%,总灰分为2.4%~2.9%。结论:建立的方法可用于榼藤子药材的质量控制。     

紫锥菊口服液质量评价

目的: 完成紫锥菊口服液质量研究与评价。方法: 采用硅胶GF₂₅₄预制板,以乙酸乙酯-甲酸-水(6:0.5:1)的上层溶液为展开剂,进行TLC定性鉴别;以Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.3%磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.2 mL·min^-1,检测波长330 nm,柱温35℃,进样量10 μL,进行HPLC含量测定;同时对指标pH、相对密度进行质量研究。结果: 紫锥菊口服液有良好的薄层鉴别特征;有效成分菊苣酸含量在0.004~0.128 g·L^-1,进样量与其色谱峰峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率101.13%,RSD 1.41%。结论: TLC定性鉴别,操作简便,重复性好。HPLC含量测定方法简便、快速、准确。所建立的方法可用于柴锥菊口服液质量控制。     

基于多元功效成分的山茱萸药材质量标准提升研究

建立山茱萸药材中环烯醚萜苷类及三萜酸类化学成分的含量测定方法,为山茱萸药材的质量标准提升提供技术支撑。采用HPLC-UV法,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,检测波长为240 nm,建立同时测定莫诺苷、马钱苷、当药苷的含量测定方法;采用HPLC-ELSD法,以甲醇-0.5%乙酸铵(87:13)为流动相,建立同时测定齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。结果:显示在上述色谱条件下,莫诺苷、马钱苷、当药苷分别在质量浓度5.335~213.4 mg·L^-1(r = 0.999 9),5.515~220.6 mg·L^-1(r=1.000 0),1.992~79.68 mg·L^-1(r=1.000 0)线性关系良好,平均加样回收率均在98.49%~99.28%,RSD<2%;齐墩果酸、熊果酸分别在质量浓度7.74~154.8 mg·L^-1(r=0.996 4),10.82~216.4 mg·L^-1(r=0.999 6)线性关系良好,平均加样回收率均在98.11%~99.27%,RSD <3%。表明所建立的方法简单快速,准确可靠,重复性好,可用于客观评价山茱萸药材的品质及其质量控制,为完善山茱萸药材现行质量标准提供了实验数据,对于保证其质量和临床疗效具有重要意义。     

国产山楂药材及炮制品饮片质量评价的研究

 目的 综合考察山楂药材及炮制品饮片质量。方法 用HPLC和滴定法分别测定15批山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷和有机酸含量,并考察样品中熊果酸TLC鉴别实验和水分、总灰分、醇溶性浸出物等药材常规理化实验项目。结果 各样品中均可检测出金丝桃苷色谱峰,且金丝桃苷是山楂饮片中黄酮类成分的主体;山楂药材及炮制品饮片中金丝桃苷含量、有机酸含量、熊果酸TLC鉴别和各常规理化实验项目测定结果表明,不同炮制加工法对药材中上述检测值有较大影响。结论 本实验为山楂药材及炮制品饮片综合质量评价体系的建立提供理论和实验依据。     

咳欣康片质量标准研究

目的： 建立咳欣康片质量控制方法。方法： 采用薄层色谱法（TLC）对咳欣康片处方中桔梗、黄芩、甘草进行定性鉴别;采用HPLC测定制剂中苦杏仁苷的含量。资生堂CAPCELL PAK C₁₈MG色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,乙腈-甲醇-水-醋酸（7:7:86:0.02）为流动相,检测波长215 nm,流速1 mL·min^-1。结果： 桔梗、黄芩、甘草的TLC鉴别法专属性强,简单可行。HPLC含量测定,苦杏仁苷在0.044~0.327 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5,n=7）,苦杏仁苷的平均回收率为98.9%,RSD 1.2%。结论： 该试验建立的方法简便快捷,重复性好,能更为有效的控制咳欣康片的质量。     

洽克库特颗粒的质量标准

目的: 建立洽克库特颗粒的质量标准. 方法: 采用薄层色谱法(TLC)定性鉴别洽克库特颗粒中的王不留行及关黄柏;采用高效液相色谱法测定制剂中王不留行黄酮苷、盐酸小檗碱、盐酸巴马汀及甘草酸的含量. 结果: 王不留行、关黄柏的TLC图谱斑点清晰、重复性好、专属性强、方法简便,阴性对照均无干扰.王不留行黄酮苷在7.204 0~108.059 3 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.95%,RSD 2.2%;盐酸小檗碱在20.432 7~408.654 4 mg·L^-1 (r=0.999 6)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.83%,RSD 1.6%;盐酸巴马汀在12.109 1~242.182 1 mg·L^-1(r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.24%,RSD 1.1%;甘草酸铵进样浓度在0.061 08~0.407 2 g·L^-1 (r=0.999 5)与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为100.10%,RSD 0.8%;4个指标测定的精密度、重复性、稳定性、中间精密度试验RSD均<2%. 结论: 所建标准可用于洽克库特颗粒的质量控制.     

白头翁总皂苷溶解性能考察

目的:考察白头翁总皂苷及其指标成分在不同试剂中的溶解情况,研究在各溶剂中,总皂苷溶解度、指标成分溶解度以及总皂苷分散情况三者之间的关系.方法:运用沉淀法、指标成分含量测定法、粒径测定法对总皂苷溶解度、指标成分溶解度以及混悬液粒径进行测定.结果:白头翁总皂苷及其指标成分在各溶剂中的溶解能力为甲醇＞人工结肠液＞人工小肠液＞蒸馏水＞人工胃液;混悬液粒径为人工胃液＞蒸馏水＞人工小肠液＞人工结肠液＞甲醇.结论:白头翁总皂苷及其指标成分在甲醇中溶解度较大,人工胃液中相对最小,混悬液的粒径变化趋势与溶解度变化趋势基本呈反相关.     

基于外观物性特征量化和内在品质评价的味连分等研究

目的:结合黄连(味连)的外观物性特征量化和内在品质评价指标,为味连的分级及质量评价提供实验依据。方法:分别测量14批不同产地味连的大小(总长度、总宽度、主根长度、主根直径、分枝数目、分枝长度、分枝直径、过桥长度、质量)、颜色(外部颜色、内部颜色)、含量(表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱),采用SPSS聚类分析和主成分分析对其测定结果进行分析。结果:主成分分析选3个主因子,得出味连药材的特征指标为总长度、主根长度、主根直径、分枝长度、质量、表小檗碱含量、小檗碱含量、外观颜色总色值;聚类分析将14批样品分为2大类,道地产区与非道地产区在外观和内在质量上存在一定的差异性。结论:味连的外观物性特征量化结合内在含量指标评价,并通过数理统计处理后,可用于味连药材的分等。     

眼树莲不同极性溶剂提取物的体外抗氧化活性

目的:研究眼树莲Dischidia chinensis不同极性提取部位的体外抗氧化活性。方法:以95%乙醇、丙酮和乙酸乙酯为溶剂分别对眼树莲进行冷浸提取,得到各种溶剂提取物EE,AE,EAE,测定了其总酚和总黄酮含量,并采用DPPH.法、ABTS.+法和铁离子还原能力法对其抗氧化能力进行研究结果:眼树莲各提取部位具有较强ABTS.+清除能力,最高清除率达88.97%,其ABTS.+清除率强弱顺序为EAE>EE>AE;对DPPH.清除能力较差,最高清除率仅达38.37%;以BHT为阳性对照,眼树莲各提取部位还原能力强弱顺序为BHT>EAE>EE>AE。结论:眼树莲乙酸乙酯部位(EAE)具有较强抗氧化性,可作为天然抗氧化剂及功能性食品的开发资源。     

黄连软化与切制工艺优选

目的:优化黄连的软化与切制工艺.方法:以盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量为指标,采用单因素试验和正交试验优选黄连的软化和切制工艺,HPLC测定指标成分含量.结果:黄连的最佳软化方法为淋法,一般在室温下,每100 kg药材用60 L水软化48 h.黄连的最佳切制工艺为切成1～2 mm的顶头片.结论:优选的软化和切制工艺切实可行,可推广使用.     

芳香新塔花药材质量标准的研究

目的:制定芳香新塔花药材的质量标准,为该药用植物的资源开发和合理利用提供科学依据。方法:生药学研究,水分测定,灰分测定,薄层色谱法,高效液相色谱法测定。结果:对芳香新塔花的性状、显微特征、薄层特征进行了描述;对总灰分、酸不溶性灰分和水分进行了测定;高效液相色谱法测定金合欢素含量的线性范围为1.168～12.848mg·L-1,加样回收率为100.87%,RSD为2.19%;结论:本质量控制方法可以用来评价芳香新塔花药材的质量。     

中国圆田螺多糖体外抗乙肝病毒的实验研究

目的:探讨中国圆田螺多糖(PCC)体外抗乙肝病毒的生物学活性.方法:以HepG2 2.2.15细胞系为体外实验模型.MTT法检测细胞毒性,将不同安全浓度的PCC及阳性对照药物3TC作用于此细胞系,实验同时设不加药物的细胞对照,第9天收集细胞培养上清液.采用ELISA法测定各组细胞培养上清液中HBsAg,HBeAg水平,荧光探针定量PCR检测HBV-DNA含量.结果:PCC在HepG2 2.2.15细胞培养中的TCo为1g·L-1,TC50 ＞10 g·L-1,对细胞毒性较小.PCC对HepG2 2.2.15细胞HBsAg,HBeAg分泌的IC50分别为0.501,0.401 g·L-1,SI分别为＞19.96和＞24.94.PCC可以有效抑制HBsAg,HBeAg的分泌,且PCC对HBeAg的抑制效果优于HBsAg.PCC在0.1,1g·L-1(P＜0.05)对HepG2 2.2.15细胞中的HBV-DNA有明显的抑制作用.结论:中国圆田螺多糖具有一定的体外抗HBV活性,且毒性较小,具有良好的应用前景.     

绒毛诃子与诃子质量评价与比较

目的:对诃子与绒毛诃子成分含量等进行比较研究,为完善其质量标准奠定基础。方法:采用性状鉴别、薄层鉴别、HPLC测定其没食子酸成分等。结果:从所测定的13批诃子与11批绒毛诃子没食子酸含量看,诃子含量显著高于绒毛诃子,最高高7倍多。鉴别结果也表明两者差距很大。结论:本文建立的没食子酸的含量测定方法,能够对诃子进行准确的定量,结果可靠,重复性好。建立的薄层鉴别方法,专属性较强,能很好了解两者成分的差异,可以达到鉴别目的。     

白花菜子总多酚的提取及抗氧化活性考察

目的:优选白花菜子总多酚的提取工艺并初步探讨其抗氧化活性。方法:采用UV测定总多酚含量,检测波长760 nm。以总多酚提取量为指标,选择料液比、提取温度、乙醇体积分数、提取时间为考察因素,通过单因素试验和正交试验优选白花菜子总多酚的提取工艺条件,考察其对二苯代苦味酰基自由基(DPPH·)的清除能力。结果:最佳提取工艺为加20倍量70%乙醇于50℃超声提取40 min;总多酚提取量1.93 mg·g-1。抗氧化活性试验表明当白花菜子总多酚提取液质量浓度为1.28 g·L-1时,清除DPPH·自由基的能力与抗坏血酸抗氧化能力相近,均>96%。结论:优选的超声提取工艺稳定可行,白花菜子总多酚具有较强的抗氧化活性,为白花菜子资源的开发利用提供实验依据。     

桑黄总多糖的提取及其单糖组成分析

目的:优化桑黄子实体总多糖的提取工艺并初步分析其单糖组成。方法:采用苯酚-硫酸法测定总多糖含量。以总多糖提取率为指标,通过单因素试验和正交试验考察提取时间、提取次数、料液比对桑黄子实体总多糖微波提取工艺的影响,利用TLC初步确定不同产地和树种桑黄总多糖的单糖组成。结果:最佳提取条件为加50倍量水提取5次,每次15 min。东北桑树、东北白桦树、甘肃桑树及湖南桑树桑黄中总多糖提取率分别为5.37%,2.21%,3.04%,3.35%,均含有半乳糖和葡萄糖;山东桑树桑黄总多糖提取率2.77%,含有木糖、半乳糖、葡萄糖和乳糖;未知来源桑树桑黄中总多糖提取率3.58%,含有葡萄糖。结论:微波提取法稳定性好、提取率高。东北桑树桑黄中总多糖含量较高,可初步确定桑黄子实体总多糖中均含有葡萄糖。     

百蕊草药材内在品质研究

目的:研究百蕊草药材内在品质.方法:以总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖等多种活性成分为评价指标,系统研究不同居群、不同生长期、不同储存时间百蕊草药材内在品质.结果:百蕊草药材总黄酮质量分数3.38%,山柰酚0.984 7 mg·g-1,甘露醇6.12%,多糖14.08%,水溶性浸出物30.28%.不同居群百蕊草主要化学成分相似,但含量存在差异或显著差异;除多糖外,不同生长期百蕊草各化学成分含量呈下降趋势;随储存时间的延长,百蕊草药材总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖及浸出物等成分含量呈下降趋势.结论:在制定百蕊草质量标准时,应以总黄酮、山柰酚、甘露醇、多糖和浸出物等含量为主要成分指标.