大孔吸附树脂分离纯化白花蛇舌草总黄酮的研究

目的 优选大孔吸附树脂法分离纯化白花蛇舌草总黄酮的最佳工艺条件和参数.方法 以白花蛇舌草总黄酮含量及回收率为考察指标,采用单因素考察法对树脂种类、上样溶液浓度、pH值、上样量、洗脱剂浓度、用量和流速等进行考察.结果 最佳纯化工艺参数为:按0.4 g/mL(生药量/树脂量)的上样量配制浓度为0.2 g/mL的上样溶液,调其pH值为5.0,上AB-8型大孔吸附树脂柱,静置1 h,采用去离子水以3 BV/h的流速,洗脱8 BV,然后再用5 BV的70%乙醇洗脱,流速为2 BV/h,所得精制品中总黄酮含量为38.9%,转移率高达80%.结论 AB-8型大孔吸附树脂对白花蛇舌草总黄酮的纯化效果较好,适合工业化大生产.     

大孔吸附树脂纯化绿衣枳壳总黄酮工艺的研究

目的探讨大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的工艺条件。方法以绿衣枳壳总黄酮含量及回收率为指标,通过考察静态和动态吸附实验,筛选大孔吸附树脂分离纯化绿衣枳壳总黄酮的最佳工艺条件。结果 AB-8大孔树脂纯化效果最好,其最佳工艺为:上样药液总黄酮浓度为0.2 g/mL(生药)用水稀释3倍,调药液pH值为3~4,上样量为药材量∶树脂量=3∶1,以吸附速率为3 BV/h时吸附,然后依次用4 BV的水和4 BV的90%乙醇以2.0 BV/h的速率进行洗脱,弃去水液,收集90%乙醇洗脱液,经AB-8大孔树脂纯化后的绿衣枳壳总黄酮回收率可达95%以上,干膏得率为4.8%,纯化前纯度为33.07%,纯化后为66.81%,是纯化前的近2倍。结论 AB-8大孔吸附树脂综合性能较好,适合于绿衣枳壳总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的研究

目的：优选大孔吸附树脂纯化鹿衔草总黄酮的最佳工艺。方法：以总黄酮比吸附量、洗脱率为指标,采用静态吸附法对8种大孔吸附树脂进行筛选;以总黄酮吸附量和纯度为指标,进行吸附条件的优化;以总黄酮洗脱率和纯度为指标,对洗脱条件进行考察。结果：选用L S A‐40型大孔吸附树脂,其吸附条件为上样液浓缩至1∶10（g∶mL）,上样流速2.5 BV／h ,树脂柱径高比1∶6,上样量按每毫升树脂处理1.0g鹿衔草的提取液,洗脱条件为上样后用5BV水洗脱除去水溶性杂质,2.5BV70％乙醇洗脱,洗脱流速2 B V／h ,纯化后总黄酮的纯度达到22％。结论：该纯化工艺稳定可行,可用于工业生产。     

大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化北五味子中总木脂素的工艺条件。方法:以吸附量和解析率为指标,通过静态吸附-解析试验,从不同型号的大孔树脂中筛选出最佳型号的树脂;以解析率为指标,采用单因素试验考察乙醇体积分数、乙醇用量、上样浓度及上样量等对北五味子总木脂素大孔树脂纯化工艺的影响。采用紫外分光光度法测定总木脂素含量。结果:最佳纯化工艺为:取AB-8型树脂20 m L(湿体积)湿法上柱,上样液浓度1.5 mg/m L,上样量6 BV,加5 BV的95%乙醇按3 BV/h的流速进行洗脱。结论:AB-8型大孔树脂对五味子中总木脂素有良好的纯化效果。     

大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的研究

目的筛选大孔吸附树脂纯化葛根总皂苷的最佳工艺,为葛根工业化生产提供参考。方法以葛根总皂苷质量分数为指标,从树脂类型、上样吸附速度、洗脱剂用量、乙醇体积分数等参数优选葛根总皂苷的最佳纯化工艺条件。结果 D101型大孔吸附树脂纯化效果较好,其最佳工艺条件为:取适当质量浓度的供试品溶液上样,吸附速度为2 BV.h-1,吸附饱和后,先以4 BV水洗脱,再分别以体积分数30%、50%及70%乙醇各4 BV洗脱。纯化后产物中总皂苷质量分数为26.32%。结论本方法简便可行、纯化效果好,可为葛根复方新药研发及工业化生产提供参考。     

野菊花总黄酮纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化野菊花总黄酮的工艺条件。方法:以总黄酮的吸附量和转移率为指标,考察树脂径高比、上样液浓度、上样液流速、吸附时间等影响因素。结果:野菊花总黄酮纯化工艺条件为药液上样浓度1.0~1.5 g·L~(-1),最大吸附量6 mg·g~(-1),吸附速度1 BV·h~(-1),吸附时间0.5 h,洗脱剂为体积分数50%乙醇,用量4 BV,洗脱速度2 BV/h。结论:AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化和富集野菊花中的总黄酮。     

大孔吸附树脂纯化槟榔中总鞣质的研究

目的 以槟榔中的总鞣质为纯化对象,比较8种大孔树脂的静态吸附过程,筛选出适合吸附槟榔总鞣质的树脂,并探索总鞣质在所选树脂上的吸附和解吸工艺条件。方法 采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定总鞣质的含量,计算树脂的吸附量、吸附率和解吸率,利用单因素实验研究大孔吸附树脂分离纯化槟榔中总鞣质的最佳工艺条件。结果 选择HPD-826大孔树脂,其对总鞣质的饱和吸附量为46.65 mg/g;HPD-826树脂对槟榔中总鞣质的最佳纯化工艺为：上柱液中总鞣质质量浓度为4.30 mg/mL,上样液体积3.5 BV,上样流速2 BV/h,洗脱液乙醇体积分数70%,洗脱液体积3 BV。结论 HPD-826型大孔树脂表现出较好的吸附性能与解吸效果,能很好地富集纯化槟榔中的总鞣质。     

大孔吸附树脂纯化复方川芎方乙醇提取液的研究

目的选择适用于纯化复方川芎方乙醇提取液的大孔吸附树脂和其最佳纯化条件。方法通过静态吸附与解吸实验对3种大孔树脂进行筛选。通过单因素实验对最佳上样量、洗脱溶剂浓度、体积等进行考察。结果最佳纯化工艺为采用HPD100型大孔吸附树脂,上样量为5.4∶7-5.5∶7（树脂∶原药材质量比）,依次用2 BV蒸馏水、7 BV体积分数50%乙醇进行洗脱。结论使用该工艺可有效地纯化复方川芎方乙醇提取液,重现性好。     

大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的研究

目的 研究大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷的工艺条件及参数.方法 以白芍总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化白芍总皂苷的吸附和洗脱条件.结果 AB-8树脂对白芍总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2g(生药)/ml,以10BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的白芍总皂苷提取物.纯化后白芍总皂苷含量大于60%.结论 AB-8大孔吸附树脂分离纯化白芍总皂苷是可行的.     

AB-8型大孔树脂纯化东风桔总生物碱的工艺研究

目的：研究用大孔树脂纯化东风桔中总生物碱的方法和工艺。方法采用酸性染料比色法,以东风桔总生物碱质量分数为指标,通过单因素试验对大孔树脂的型号、上样液质量浓度、上样液pH、上样量、洗脱溶剂体积分数、洗脱溶剂体积等因素进行考察,优选纯化东风桔总生物碱的工艺条件。结果以AB-8型大孔树脂的纯化效果较好,最佳上样生药质量浓度为0.14 g·mL-1,上样液pH为10.0,上样量为5 BV,用9 BV去离子水除杂后,再用10 BV体积分数95%的乙醇进行洗脱,收集洗脱液。优选的纯化工艺得到的总生物碱的转移率均值为83.61%,树脂吸附率为89.30%,解吸率为93.64%,RSD为0．30%。结论该方法工艺简单,得到的总生物碱质量分数较高,重现性好。     

大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶纯化蜂胶总黄酮工艺研究

目的 优选大孔树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶分离纯化蜂胶总黄酮的最佳工艺参数。方法 采用硝酸铝-醋酸钾比色法定量,通过比较9种大孔吸附树脂对蜂胶总黄酮的吸附率和解吸率,筛选出最佳大孔吸附树脂型号,通过动态吸附与解吸试验优选大孔树脂最佳纯化工艺参数,采用Sephadex LH-20葡聚糖凝胶进一步纯化。结果 优选大孔树脂型号为HPD-722型。最佳纯化工艺：上样液浓度2.5 mg/mL,比上样量0.43 g/g（药材/湿树脂）,上样容积流量为每小时2 倍床体积（bed volume,BV）,径高比1∶9;先以30 %乙醇3 BV除杂,再用80 %乙醇4 BV洗脱,洗脱容积流量1 BV/h,洗脱液浓缩、干燥,得蜂胶总黄酮Ⅰ,纯度为41.42%;取蜂胶总黄酮Ⅰ1.2 g,用少量甲醇超声溶解,上样于Sephadex LH-20层析柱,以甲醇洗脱,洗脱流速0.75 mL/min,7.5 mL作为一个流份收集,以三氯化铝为显色剂,聚酰胺薄层色谱检识各流份,合并、干燥得蜂胶总黄酮Ⅱ,纯度为68.48%。结论 HPD-722型大孔吸附树脂联合Sephadex LH-20葡聚糖凝胶可有效纯化蜂胶总黄酮。     

湖北海棠总黄酮纯化工艺研究

目的 优化湖北海棠总黄酮分离纯化工艺.方法 以总黄酮含量为评价指标,采用大孔吸附树脂法进行纯化,确定总黄酮纯化工艺条件.结果 湖北海棠总黄酮最佳分离纯化工艺为：选用HPD100型大孔树脂,树脂与药材的质量比为1∶1.74,上样药液浓度为0.15g/ml,上样流速为2BV/h,树脂径高比为1∶10,洗脱时先用4BV水洗除杂,再用4BV70％乙醇洗脱,洗脱速度为1BV/h.结论 纯化工艺简便、可行,适合工业化生产.     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法 采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果 综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件：柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

青龙衣胡桃醌类成分富集

目的 以胡桃醌类成分转移率为指标,通过静态吸附和解吸附筛选最佳树脂,建立青龙衣胡桃醌类成分的富集工艺.方法 比较4种不同极性的大孔吸附树脂对青龙衣胡桃醌类成分的静态吸附与解吸性能,筛选出AB8树脂为最佳树脂,优化其工艺参数.结果 最佳工艺参数为:上样液浓度0.0760 g/ml、上样pH2.0、上样流速3BV/h,洗脱浓度70%、洗脱体积3BV、洗脱流速2BV/h,径高比1:10.工艺优化后,青龙衣中胡桃醌类成分的含量由1.026%提升到11.08%,转移率为72.08%.结论 AB8型大孔树脂能有效地富集纯化青龙衣胡桃醌类成分.     

大孔吸附树脂分离地菍总酚的研究

目的 筛选大孔树脂分离纯化地菍中总酚类物质的最佳工艺.方法 采用静态与动态吸附-解吸方法,以紫外分光光度法测定地菍总酚的量对工艺进行评价.结果 HPD 100大孔吸附树脂分离效果较好,总酚可达50%以上.其最佳工艺为药液浓度0.2 g(生药)/mL、pH值为2.7～4.5,以3 BV/h进行吸附,5 BV的60%乙醇以3BV/h进行洗脱效果最佳.结论 该方法简便可行,分离效果好,能满足大生产的要求.     

锦鹤养心方总黄酮纯化工艺优选及对小鼠常压耐缺氧影响

目的:优化大孔树脂吸附法富集锦鹤养心方总黄酮的工艺条件,并研究其对小鼠常压耐缺氧的影响。方法:以芦丁为对照品,硝酸铝显色法检测总黄酮的含量,通过静态吸附/解吸与动态吸附/解吸相结合的方法筛选大孔树脂型号,采用单因素实验考察上样量、上样流速、洗脱流速等对总黄酮纯化工艺的影响;采用常压耐缺氧实验,观察锦鹤养心方总黄酮对小鼠耐缺氧能力的影响。结果:AB-8型大孔树脂对锦鹤养心方总黄酮的纯化效果最好,最佳纯化工艺为上样液质量浓度0.5 g·m L-1,上样流速为2 BV·h-1,上样量为2 BV,吸附4 h,加水1.5 BV洗脱水溶性杂质,加50%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2 BV·h-1,在此条件下,提取物中总黄酮质量分数由25.01%提高到85.54%;与空白对照组相比,锦鹤养心方总黄酮能明显增加小鼠常压耐缺氧存活时间。结论:AB-8型大孔树脂对锦鹤养心方总黄酮具有良好的纯化效果,优选工艺合理、稳定可行,且锦鹤养心方总黄酮能显著提高小鼠的耐缺氧能力。     

不同型号大孔树脂对生精汤中总黄酮的纯化工艺

[目的]研究不同型号大孔吸附树脂分离纯化生精汤中总黄酮的工艺条件。[方法]以总黄酮含量为考察指标,通过比较4种大孔吸附树脂上的吸附与解吸附特性,筛选最佳树脂,并对该树脂的吸附特性及各影响因素进行系统研究,确定生精汤中总黄酮的最佳纯化工艺。[结果]最佳纯化工艺为:样品液以1.0mL.min-1速度上样后在D101大孔吸附树脂静态吸附3.5h,先用5 BV水洗脱除杂,再用5 BV 70%乙醇解吸,洗脱流速为2.0mL.min-1,最大吸附量为16.21mg.g-1,所得产品中总黄酮平均含量为77.6%。[结论]D101大孔吸附树脂对生精汤中总黄酮具有良好的吸附分离性能,吸附快、解吸附容易,性能优于其他树脂。     

大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的工艺参数及条件。方法:7种不同类型的大孔吸附树脂被研究,以总生物碱的吸附率及解吸率为考察指标,探索吸附和解吸的条件,筛选出纯化总生物碱的最佳工艺。结果:HPD-100大孔树脂对川贝母总生物碱有较好的富集纯化性能。最佳工艺条件为:上样药液质量浓度为0.293g生药/mL,pH值为11.6,6BV的80%乙醇洗脱总生物碱,洗脱体积流量为2BV/h。按照此工艺条件纯化的总生物碱纯度达到51.92%,收率76.65%。结论:建立HPD-100大孔吸附树脂富集纯化川贝母总生物碱的方法简单,可靠,重现性好,适合富集纯化川贝母总生物碱,为其它种贝母总生物碱的富集纯化提供参考。     

解郁胶囊中白芍提取纯化工艺研究

目的 优选解郁胶囊中白芍的最佳提取、纯化工艺条件.方法 按《中国药典》2010年版规定项下方法测定芍药苷含量,以乙醇体积分数、乙醇用量、提取时间为考察因素,以芍药苷提取率和浸膏得率的综合评分为指标,采用正交试验法优选白芍提取工艺;以比吸附量和洗脱率为指标,采用大孔吸附树脂法对其进行纯化.结果 优选提取工艺条件为:体积分数50％乙醇,8倍量,提取2次,每次2.0 h;纯化工艺条件为:选用D101型大孔吸附树脂,调节上样溶液芍药苷质量浓度为19.94 mg·mL-1,最大上样体积为1.5 BV(BV为树脂体积),上样流速为1.0 mL·min-1,以1 BV水洗去杂,体积分数50％乙醇3 BV洗脱,洗脱流速为2.0 mL·min-1.结论 优选的提取、纯化工艺条件有效成分提取率高,工艺合理可行.     

大孔吸附树脂纯化黄芩总黄酮工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离和纯化黄芩总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮的吸附量和解吸率为考察指标,对8种不同类型的树脂进行评价。并对优选出的大孔树脂纯化黄芩总黄酮时的工艺条件及参数进行研究。结果AB-8大孔吸附树脂的动态吸附分离效果最好,上样药液浓度为80 mg药材/mL,径高比为1∶8,吸附流速为1 BV/h,除杂溶剂为水,除杂体积为4 BV,除杂流速为1 BV/h,洗脱溶剂为50%乙醇,洗脱体积为8 BV,洗脱流速为1 BV/h。通过大孔吸附树脂分离纯化后,终产品中总黄酮的纯度为88.48%。结论该工艺合理、可行,适合工业生产。