山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

丹参酮Ⅱ_A的分离纯化

目的:用大孔吸附树脂层析技术分离丹参酮ⅡA。方法:通过HPD-100树脂对丹参酮ⅡA的吸附穿透曲线与静态实验所得饱和吸附量来确定上样量,进行乙醇梯度洗脱,用高效液相色谱检测丹参酮ⅡA,初步确定树脂的洗脱条件进而分析出分离的优化方案。结果:丹参酮ⅡA的分离纯化提取工艺为:丹参酮提取液,用HPD-100大孔吸附树脂,80%乙醇洗脱。结论:该工艺可以将丹参酮ⅡA的浓度由提取液中的17%左右富集到42%左右,浓度提高了2.5倍左右。     

苦柏妇炎栓精制工艺优选

目的:优选苦柏妇炎栓的精制工艺.方法:运用大孔吸附树脂法,以盐酸小檗碱、苦参碱、蛇床子素含量为指标,通过单因素试验筛选树脂型号及其精制工艺;采用HPLC测定指标成分含量.结果:采用HPD-400A型大孔吸附树脂,其最佳精制工艺为树脂(干重)-药材质量(1∶3),上样液质量浓度1.0 g·mL-1,上样液pH 8,洗脱流速1.5 BV·h-1,加5 BV水洗脱,之后分别用5 BV的20％乙醇和40％乙醇洗脱,合并乙醇洗脱液,减压回收,干燥,即得精制浸膏.结论:经HPD-400A型大孔吸附树脂精制后,栓剂载药量提高了4.3倍;优选的精制工艺稳定可行,可用于苦柏妇炎栓的工业化生产.     

栀子中藏红花总苷的提取纯化工艺研究

目的:确定栀子中藏红花总苷的纯化工艺。方法:采用大孔树脂吸附洗脱联合重结晶的方法精制藏红花苷类化合物。结果:确定其提取条件为:提取剂50%乙醇,提取温度60℃,料液比为8BV,提取三次;大孔树脂洗脱条件为:树脂类型D101型;提取液杂质部位洗脱溶剂为纯水,栀子苷部位洗脱溶剂为30%乙醇水溶液,藏红花总苷部位洗脱溶剂为50%乙醇水溶液。结论:藏红花总苷经高效液相色谱检测,藏红花素1含量达38%,藏红花素2含量达6%,藏红花素3含量达4%,藏红花酸含量达2%。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

野蔷薇根总黄酮的提取及纯化工艺

目的:优化野蔷薇根总黄酮提取及纯化工艺。方法:L9(34)正交试验回流提取确定最适提取剂乙醇浓度、料液比、提取时间组合;从静态吸附-解吸、动态吸附-解吸两方面筛选最佳树脂型号,单因素考察最佳纯化条件。结果:UV 508 nm检测波长下,最佳提取条件为50%乙醇溶剂,料液比1∶10,进行90℃、90 min回流提取;14种大孔树脂中,HPD-400型大孔树脂对野蔷薇根总黄酮的吸附-解吸能力最好,树脂纯化最佳上样浓度为浸膏母液稀释1.5倍;上样量35 m L,流速3 s/滴;除杂用水量40 m L,流速1 s/滴;50%乙醇32 m L洗脱,流速2 s/滴。结论:最优提取纯化条件下,总黄酮回收率达50%以上。     

甜茶总黄酮大孔树脂精制工艺研究

目的:研究甜茶总黄酮的大孔树脂精制工艺。方法:以甜茶总黄酮含量为指标,比较了13种大孔树脂对甜茶总黄酮的吸附和解吸效果,从中筛选出适合甜茶总黄酮分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果:HPD-826型大孔吸附树脂对甜茶总黄酮吸附与解吸都显示出最佳性能。上柱液总黄酮浓度控制在2.86～3.49mg/mL;上样流速2BV/h;上样液体积控制在5BV以内;洗脱条件为:先用5BV蒸馏水洗去水溶性杂质,再用7.5BV80%乙醇洗脱,收集80%乙醇洗脱部分。HPD-826型大孔吸附树脂柱80%乙醇洗脱液总固物中总黄酮的纯度可达到67.11%,精制度可达到555.02%。结论:提取甜茶总黄酮的含量大于65%,而且工艺简便,重复性好,树脂再生容易,优选工艺稳定符合生产需要。     

二色波罗蜜根皮总黄酮提取纯化工艺研究

目的:研究二色波罗蜜根皮总黄酮的最佳提取、纯化工艺条件。方法:采用正交试验设计,以总黄酮含量为考察指标研究二色波罗蜜根皮总黄酮的最佳提取工艺条件;以总黄酮的静态吸附量和解吸率为考察指标筛选大孔吸附树脂,并优化总黄酮的纯化工艺条件。结果:最优提取工艺条件为乙醇浓度为60%,浸提温度为50℃,浸提次数为1次,料液比为1∶8。HPD-500型大孔吸附树脂对二色波罗蜜根皮总黄酮有较好的吸附分离性能,以22.0mg总黄酮/g树脂的上柱量配制成50.0 mg/mL的上柱液,上HPD-500大孔吸附树脂柱,静置1 h,用4 BV的水洗脱杂质,再用4 BV的80%乙醇洗脱,得到的精制品中总黄酮含量为86.4%,树脂富集倍数为5.33。结论:采用以上提取、纯化条件进行二色波罗蜜根皮总黄酮的制备,简便、实用,可以为工业生产提供参考。     

大孔吸附树脂分离纯化青番茄中的番茄苷

目的研究探讨大孔吸附树脂分离纯化青番茄中番茄苷的工艺。方法采用HPLC-MS/MS检测青番茄中的番茄苷,以番茄苷浓度为指标,考察大孔吸附树脂分离纯化番茄苷的工艺。结果 HPD-100A大孔吸附树脂最佳工艺条件为:柱体积510mL,上样体积为6BV,先用蒸馏水洗脱,再用95%乙醇洗脱,洗脱体积共为6BV。番茄苷粗品经上述工艺纯化后,含量达到26.48%。结论 HPD-100A大孔吸附树脂对番茄苷有较好的吸附分离性能,是分离纯化番茄苷的最佳大孔吸附树脂。     

HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘中连翘酯苷A的工艺研究

目的优化HPD-300型大孔吸附树脂分离纯化连翘酯苷A的工艺条件。方法以连翘酯苷A含量为指标,采用高效液相法,考察D-101型,D-201型,HPD-100型,HPD-300型等8种大孔吸附树脂对连翘中连翘酯苷A吸附纯化工艺条件。结果 HPD-300型大孔吸附树脂具有最佳的吸附洗脱参数,其动态饱和吸附-洗脱量达3.57%。其吸附分离连翘酯苷A的工艺条件为:上样浓度为0.3g(生药)/ml,吸附流速为1BV/h,以5倍柱体积水洗脱,继以7倍柱体积50%乙醇洗脱。结论该技术适用于连翘中连翘酯苷A粗提取的工业化生产,连翘酯苷A纯度可达50%左右。     

炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.     

大孔树脂对栀子中栀子苷的精制工艺研究

目的:进行大孔树脂对栀子提取液中栀子苷的精制纯化工艺研究。方法:以精制品中栀子苷的含量和栀子苷的转移率为指标,优选大孔树脂精制纯化栀子提取液中栀子苷的最佳工艺。结果:D301R大孔树脂精制纯化栀子苷较为合适的工艺为:树脂柱的径高比为1∶7.5,栀子上样液浓度为2∶1(药液体积∶生药质量),流速为1BV/h(1BV=1柱体积),上样量为1/3BV,上样完毕后,静置2h,再用2BV的水冲洗大孔树脂至流出液为无色,再采用20%的乙醇冲洗吸附于大孔树脂上的栀子苷,冲洗量为2BV,收集20%乙醇冲洗液,旋转蒸发回收乙醇,将剩余液真空干燥得浅黄色粉末,即栀子苷精制物。结论:此工艺简便易行,且经济适用,可较好地精制纯化栀子提取液的栀子苷,为工业化生产提供了方法依据。     

基于综合评分的中药复方“鼻敏康”提取工艺研究

目的:优选中药复方“鼻敏康”的最佳提取工艺并建立黄芪甲苷的HPLC-ELSD 含量测定方法。方法:采用加热回流法,乙醇为提取溶剂,以浸膏率及黄芪甲苷含量为指标,对乙醇浓度、提取时间、液料比和提取次数进行单因素考查,优选出对浸膏率及黄芪甲苷含量较大影响的3个因素,按照L9（34）安排正交试验优选复方制剂鼻敏康的提取工艺。黄芪甲苷含量测定采用Diamonstil C18（250 mm*4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为水（A）-乙腈（B）,洗脱梯度：0~45 min,22%B;45~60 min,22%~32%B,流速1.0 mL·min-1,漂移管温度100oC,载气为N2,载气流速2.5 L·min-1,柱温：30oC。结果: 复方制剂鼻敏康最佳提取工艺为8倍量70% 乙醇, 每次1.5 h,提取3 次,结果表明乙醇浓度和提取次数存在显著性影响,最终确定提取工艺为8 倍量70% 乙醇, 每次加热回流1.5 h,提取2 次;黄芪甲苷含量测定线性范围为0.87~8.72 μg,回归方程Y =1.545 4X+5.875 9,r =0.999 7,平均收率95.05%,RSD 值为2.64%。结论: 优选的提取工艺稳定合理可行,适用于工业生产。     

大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化马齿苋总黄酮的工艺。方法以总黄酮收率,比吸附量,比解析率和抗氧化特性等为指标,从5种大孔树脂和1种聚酰胺树脂中筛选最适宜纯化的树脂,并考察其工艺条件。结果马齿苋的提取工艺为每次加20倍的70%乙醇溶液,提取2次,提取60 min/次。HPD-600型大孔树脂分离纯化马齿苋总黄酮为最佳,其工艺条件为:上样液浓度1.5 mg/ml,流速1.5 ml/min,先用9 BV的纯水洗脱杂质,再用70%的乙醇洗脱;得率可达78.234%。结论 HPD-600树脂分离纯化马齿苋总黄酮效果较好,工艺的重复性和稳定性较高,适合于工业化生产。     

不同浓度乙醇对2种大孔树脂吸附的舒胸片中6种有效成分梯度洗脱能力

目的研究不同浓度乙醇对两种大孔树脂吸附成分梯度洗脱的能力。方法选用LSA-30、HPD-100,采用HPLC法,测定不同乙醇梯度洗脱三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、羟基红花黄色素A、阿魏酸和川芎嗪的量。结果在同一树脂上,舒胸片中不同结构类型的有效成分在梯度洗脱过程中脱吸附的难易或快慢不完全相同,但均可用70%乙醇将其基本洗脱下来。在不同树脂上,舒胸片中不同结构类型的有效成分在梯度洗脱过程中脱吸附的难易或快慢存在明显的差异,HPD-100树脂明显快于LSA-30树脂。结论梯度洗脱能力的研究结果对于在复方多组分的分离纯化中合理选择树脂和洗脱剂具有指导意义。     

复方三七脊复康胶囊提取精制工艺的研究

目的：本文采用药效筛选试验，确定复方三七脊复康胶囊最佳的提取精制工艺路线为稀乙醇回流提取，水返溶后大孔树脂精制。方法：工艺优选中，均以人参皂苷Rg1含量为指标，采用正交试验确定了提取工艺中的乙醇浓度、提取次数、乙醇用量，确定了大孔树脂精制的工艺参数包括树脂型号、树脂用量、洗脱剂的浓度、洗脱剂用量等。结果：过树脂流出母液及水洗液未检出人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1、川芎、芍药苷、银杏叶、钩藤，表明本复方药液通过大孔树脂床流出液朱造成有效成分的泄漏。而吸附树脂乙醇洗脱液中均可检出以上成分，且人参皂苷Rg1过树脂前后含量保留90％以上。结论：本方用大孔树脂分离精制工艺是合理的。     

大孔树脂富集泽兰中酚酸类成分

目的:确定富集泽兰中酚酸类成分的大孔树脂的方法。方法:以原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸为指标,在同一条件下比较10种不同树脂解吸附液中3个成分的HPLC色谱峰峰面积,优选树脂类型(HPD-600和AB-8河北);以不同洗脱部位固形物中这3个成分的含量为指标,确定乙醇洗脱剂浓度。结果:富集原儿茶醛,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为50%乙醇;富集咖啡酸,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为95%乙醇;富集迷迭香酸,最佳树脂为AB-8,洗脱溶剂为95%乙醇。结论:该试验为泽兰酚酸类成分富集工艺研究奠定基础,为泽兰的化学成分深入研究提供了关键技术。     

杠板归总黄酮提取及大孔树脂纯化工艺优化研究

目的:采用正交试验和大孔树脂吸附法优化杠板归总黄酮提取和纯化工艺条件,为其开发和利用提供参考。方法:首先以提取时间、次数、温度和料液比为考察因素,采用正交试验优选提取工艺;接着以静态吸附容量、动态吸附率为考察指标,从4种型号大孔树脂中筛选出1种,并对其吸附和解吸条件进行探究。结果:杠板归总黄酮最佳提取工艺为提取2次,每次100 min,温度80℃,料液比1:12;HPD-100型大孔树脂适宜杠板归总黄酮的纯化,其纯化工艺为上样液浓度2.5 g/L,上样速率2 BV(柱体积)/h,上样液体积2.5 BV,用70%乙醇以2 BV/h流速洗脱,在此工艺条件下,吸附的总黄酮纯度55.4%,解吸得率83.2%。结论:该提取和纯化工艺稳定、简单、可行,可用于工业生产。     

天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷的大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂纯化天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷类成分的工艺条件.方法:以比吸附量、吸附率、洗脱率为指标,采用静态吸附试验筛选大孔树脂,单因素试验考察上样液质量浓度、吸附流速、树脂柱径高比、洗脱剂浓度、洗脱流速等工艺参数对纯化工艺的影响.结果:采用HPD-100型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样液质量浓度0.1 g·mL-1,最大上样量2.2g生药/g干树脂,径高比1∶6,吸附流速2 BV·h-1,上样后静置30 min,加50％乙醇4 BV以2 BV·h-1流速,收集洗脱液.结论:HPD-100型大孔树脂对天山花楸枝叶中总黄酮、氰苷纯化效果较好,乙醇洗脱物中有效部位质量分数＞50％.     

大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用研究

目的:研究大孔吸附树脂对黄连解毒汤的精制作用。方法:采用薄层扫描及分光光度法,测定经过树脂前后提取液中小檗碱、栀子苷、总生物碱含量的变化,优选树脂种类、吸附及解析条件。结果:YWD-09D大孔吸附树脂适合黄连解毒汤的精制。树脂的吸附容量为1∶1.3;上柱液浓度为0.4 mg/ml,pH值为4,流速为2 ml/min,树脂径高比为1∶20;洗脱剂为4倍柱体积的90%乙醇。结论:YWD-09D大孔吸附树脂及其优选出的条件适合黄连解毒汤的精制。