产地及生长年限对土茯苓中落新妇苷含量的影响

目的 考察产地和生长年限对土茯苓中落新妇苷含量的影响,了解近年来土茯苓商品的来源和各地产土茯苓落新妇苷含量的分布情况。方法 实地调查、采集并采用HPLC测定落新妇苷的含量。结果 目前市场上土茯苓商品主要来自国内南方各省,此外还有部分来自越南。国产土茯苓有约70%的样品落新妇苷含量不符合中国药典2015版规定,而越南产土茯苓含量全部符合规定,且远高于限度要求。结论 不同产地土茯苓落新妇苷含量差别较大,生长年限对土茯苓中落新妇苷含量影响较小,越南产土茯苓能否供药用尚需做进一步研究。     

贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种中落新妇苷分析及抗炎作用的比较

目的:采用高效液相色谱分析贵州产菝葜属及肖菝葜属8个品种中的活性成分落新妇苷,并通过对8个品种间慢性抗炎试验的对比研究,以对品种间进行药效与质量的评价。方法:RP-HPLC测定落新妇苷含量,色谱条件:依利特HypersilODS2色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸(21∶79);流速1 mL.min-1;柱温为30℃;检测波长291nm,理论塔板数以落新妇苷计不得低于5 000。结果:结论:落新妇苷在0.003～3.168μg范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率(n=9)为100.43%,RSD%=1.5%,8个品种中落新妇苷含量为0.005%～4.493%,含量最低者是小叶菝葜与托柄菝葜,均为0.005 1%,而菝葜中落新妇苷的含量仅为0.009 0%,土茯苓中落新妇苷含量最高为4.5%,是2010年版中国药典(一部)中土茯苓药材中落新妇苷最低限量的10倍以上。通过抗炎试验研究,8个品种对小鼠棉球肉芽形成均具有显著抑制作用,其中土茯苓较其他品种抗炎作用好。本实验可为贵州产菝葜属及肖菝葜属新的药用资源开发利用及土茯苓药材的质量控制提供一定的参考依据。     

探究土茯苓不同方法干燥导致落新妇苷含量的差异

目的：探究土茯苓不同干燥方法导致落新妇苷的含量差异。方法：将鲜土茯苓分别于45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干,采用 Diamond C18色谱柱（250 mm ×4.6 mm,5μm）;以甲醇-0.1％冰醋酸溶液（39：61）为流动相;检测波长：291 nm,对其落新妇苷进行测定。结果：45℃烘干、晒干与长期曝露空气中放干的土茯苓落新妇苷分别是2.17％、1.49％和0.029％。结论：不同干燥方法对于土茯苓中落新妇苷的含量有很大的影响。     

土茯苓和肿节风不同比例配伍后对其落新妇苷含量的影响

目的：研究土茯苓与肿节风不同比例配伍对落新妇苷含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定落新妇苷的含量。色谱柱为Diamonsil C₁₈（2）（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.1%乙酸（20：80）,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为291 nm,进样量10 μL。结果：土茯苓和肿节风配伍共同煎煮,当土茯苓和肿节风的配伍比例为1：1、3：1时,提取液中落新妇苷的含量明显增加;当土茯苓和肿节风的配伍比例为1：3时,提取液中落新妇苷的含量显著降低;其他配伍比例时,含量增加不明显。两药单煎合并也有一定的增溶作用。结论：土茯苓和肿节风配伍提取对落新妇苷的含量有一定的影响,临床使用时以1：1或3：1配伍入药为佳,尽量避免1：3配伍入药。     

大孔吸附树脂富集纯化土茯苓总黄酮的研究

目的 研究6种不同类型吸附树脂对土茯苓中落新妇苷黄酮的吸附特性。方法 测试它们对落新妇苷黄酮的吸附率、吸附速率、解吸率和产物得率及其黄酮含量。结果 发现HPD400树脂对落新妇苷黄酮吸附量大,吸附快、解吸容易,吸附后产物黄酮含量高。结论 HPD400、AB-8弱极性树脂是一种性能良好的土茯苓黄酮吸附剂,可用于从土茯苓提取物中富集总黄酮,制备含量达70％以上的总黄酮,为土茯苓中总黄酮的开发提供新工艺。     

妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定

目的:建立妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%冰醋酸溶液( 39:61);检测波长:291 nm,流速:1.0 ml·min-1,进样量:10 μl,柱温:30℃.结果:落新妇苷在0.05～1.60 mg·ml-1的范围内线性关系良好 (r=0.999 8),平均回收率为97.7%,RSD为1.2%(n=6).结论:所建方法简便快捷,专属性强,适用于妇安消疹洗液中落新妇苷的含量测定.     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

基于色差原理分析土茯苓断面颜色与成分之间的相关性

目的:利用色差原理量化土茯苓断面不同颜色,分析其断面颜色与成分含量的相关性。方法:运用nh310高品质电脑色差仪测定土茯苓断面颜色值L^*、a^*、b^*、Eab^*,测定土茯苓中浸出物的含量,采用高效液相色谱法测定土茯苓中落新妇苷、黄杞苷的含量;采用SPSS 25.0、SIMCA 13.0对数据进行分析。结果:颜色值能够很好地代表实际药材颜色,通过聚类分析、偏最小二乘法分析以及相关性分析显示,浸出物及成分含量分别与颜色值a^*、b^*呈极显著正相关(P<0.01),与颜色值L^*、Eab^*呈极显著负相关(P<0.01)。结论:土茯苓浸出物及落新妇苷、黄杞苷含量与其不同断面颜色之间存在极显著相关性,2种断面颜色之间成分含量的差异主要表现为断面淡红棕色者较淡白色者含量较高,为土茯苓药材质量提供新思路。     

HPLC法测定土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量

目的:采用反相高效液相色谱法,测定不同来源土茯苓药材中落新妇苷和白藜芦醇的含量。方法:采用 YMC-PackODS-A(5 μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,乙腈(A)-0.05%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0～10 min 时25%A,10～15 min 时25%→35%A,15～20 min 时35%A);流速0.8 mL·min~(-1);检测波长306 nm。结果:落新妇苷、白藜芦醇浓度分别在0.018～0.288 mg·mL~(-1)和0.0025～0.025 mg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好线性关系。落新妇苷平均回收率为99.6%～102.1%,RSD<1.9%;白藜芦醇平均回收率为99.2%～101.8%,RSD<2.2%。结论:该方法简便、准确,重复性好,可作为土茯苓药材的质量控制方法。     

HPLC法测定土茯苓中落新妇苷及黄杞苷

目的:建立HPLC法测定土茯芩中落新妇苷及黄杞苷的含量.方法:采用Phenomenex-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水-磷酸(22:78:0.1)为流动相;流速0.1 mL·min-1,检测波长290 nm,柱温40℃.结果:落新妇苷及黄杞苷的线性范围分别为0.082～8.2μg,0.022～2.2μg(r=0.999 9);平均回收率分别为102.3%(RSD=1.37%),97.82%(RSD=0.79%).结论:所建立HPLC法可同时测定土茯芩落新妇苷及黄杞苷的含量.     

HPLC法测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷的含量

目的建立同时测定银灵康胶囊中绿原酸和落新妇苷含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm),流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为291 nm。结果绿原酸质量浓度在9.6～96 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.4%(RSD=1.6%,n=9);落新妇苷质量浓度在0.550～5.50 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为100.8%(RSD=1.8%,n=9)。结论建立的方法简便﹑准确﹑重现性好,可用于银灵康胶囊的质量控制。     

土茯苓化学成分研究(IV)

Smilax glabra is a wellknown traditional Chinese medicine which has been used clinically to prevent leptospirosis, to treat syphilis, and acute bacterial dysentery, etc. Its extracts showed antitumor and antiatherosclerosis activiy. A new isoflavone, 7,6′-dihydroxy 3′-methoxy isoflavone (1), along with two known compounds taxifolin (2) and astilbin (3), have been isolated from the roots of Smilax glabra. The structures were elucidated by spectroscopic methods including 2DNMR techniques.     

土茯苓水提物对高尿酸血症模型小鼠血清尿酸和甘油三酯、胆固醇的影响

目的:研究土茯苓水提物对高尿酸血症模型小鼠血清尿酸(UA)和甘油三酯(TG)、胆固醇的影响。方法:实验分为空白(等容蒸馏水)、模型(等容蒸馏水)、土茯苓水提物(10g(生药)·kg-1)、别嘌呤醇(40mg·kg-1)组。ig酵母30g·kg-11周复制模型,复制模型成功后分别ig相应药物,7d后检测各组大鼠血中胆固醇、TG、UA含量和黄嘌呤氧化酶(XOD)活性。结果:与模型组比较,土茯苓组小鼠血清UA、TG、胆固醇含量和XOD显著降低(P>0.05或P<0.01)。结论:土茯苓对高尿酸血症模型小鼠肾功能有保护作用,对UA升高有明显的抑制作用。     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

A new flavanone isolated from rhizoma smilacis glabrae and the structural requirements of its derivatives for preventing immunological hepatocyte damage

From the rhizome of Smilax glabra Roxb., a new flavanone was isolated and named as smitilbin (1), together with 6 known compounds, engeletin (2), astilbin (3), dihydroquercetin (4), eurryphin (5), resveratrol (6), and 5-O-caffeoylshikimic acid (7). These compounds were applied to the assay of liver nonparenchymal cells (NPC) against hepatocytes (HC) isolated from mice with an immunological liver injury. Against the NPC-caused elevation of ALT (alanine transminase) in culture supernatant from HC, the pretreatment of NPC with flavanoids (1-3) dose-dependently blocked the ALT release while 4, the aglycone of 3, did not. The chromone 5 showed a much stronger inhibition. Compound 6 also showed the activity. However, 1-7 did not show any suppression of NPC or CCl4-induced ALT release when they were used to pretreat HC. These results suggest that compounds 1-3, 5, and 6 could protect the hepatocyte damage from NPC through selectively producing the dysfunction of NPC with an essential requirement of rhamnose, and the chromone part in their structures may be critical for exhibiting the activity rather than through protecting the hepatocyte membranes.     

HPLC法测定菝葜提取物中槲皮素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定菝葜提取物中槲皮素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil 100-5C18(250mm×4.6mm,5μm),检测波长为370nm,流动相为甲醇-0.4%磷酸(49∶51),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1。结果:槲皮素检测浓度在0.041～0.410μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为97.81%,RSD=1.04%(n=6)。结论:本方法简便、准确,可作为菝葜提取物中槲皮素的含量测定方法。     

傅里叶变换红外光谱-排序法鉴别土茯苓真伪的研究

目的 建立中成药土茯苓饮片的质量分析方法. 方法 采用水平衰减全反射傅里叶变换红外光谱（HATR-FTIR）法直接测定法获得样品的FTIR,以样品粉末作为比较标准,分别选取31组具有代表性吸收峰的吸光度数据为基础,以样品为分析对象进行主成分分析. 应用主成分析法比较了正伪品之间的差异程度. 结果 FTIR的主成分分析在反映同属不同种及不同属或科植物化学组成差异程度上具有应用价值. 结论 采用FTIR直接测定法并结合主成分分析应用于土茯苓的质量分析,简便、快速、准确,而且不需制备样品.     

Astilbin inhibits the adhesion of T lymphocytes via decreasing TNF-alpha and its associated MMP-9 activity and CD44 expression

Our previous study has revealed that astilbin, a flavonoid isolated from the rhizome of Smilax glabra, improves an immunological liver injury and its mechanism includes an inhibition of the lymphocyte adhesion. The present study further examined the anti-adhesive activity in various assays by using human leukemia T cell line Jurkat cells. We found that astilbin inhibited the adhesion of Con A or PMA-activated Jurkat cells to fibronectin, type IV collagen, hyaluronic acid, and [corrected] ECV-304 cells. Astilbin inhibited the adhesion of Jurkat cells to PMA-activated but not non-activated ECV-304 cells without any influence on the survival of the ECV-304 cells and Jurkat cells. Astilbin also inhibited the CD44 expression and TNF-alpha production in Jurkat cells. In the co-culture assay between Jurkat cells and ECV-304 cells, the MMP-9 secretion from Jurkat cells was inhibited after astilbin-treatment, while the exogenous TNF-alpha increased the MMP-9 secretion in a dose-dependent manner. These findings suggest that the inhibition of T lymphocyte adhesion by astilbin may be related to the reduction of the CD44 expression and TNF-alpha production in the cells, which may further cause a decreased MMP-9 secretion.     

菝葜药用植物的资源调查及品质分析

目的:探讨菝葜的资源品质与生态环境的关系。方法:选取全国有代表性的菝葜主产区进行资源调查,采集样品和生态环境资料;采用薄层色谱法鉴别不同产地菝葜中的白藜芦醇、落新妇苷和黄杞苷,采用反相高效液相色谱法测定薯蓣皂苷元的含量。结果:不同产地菝葜药材中白藜芦醇、落新妇苷和黄杞苷的斑点强弱差异较大,薯蓣皂苷元的含量差异明显。结论:菝葜药用植物的品质与其生态环境之间具有一定的相关性。