风湿灵片的薄层色谱鉴别方法研究

目的 建立风湿灵片质量控制标准中的薄层色谱鉴别方法.方法 采用薄层色谱(TLC)法对风湿灵片中防己、续断进行定性鉴别,对制川乌、制草乌的酯型生物碱(以乌头碱计)进行限量检查.结果 防己、续断的供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置上均显相同颜色斑点,阴性对照品溶液无干扰;制川乌、制草乌的供试品溶液色谱中,在与对照品溶液色谱相应位置显示相同颜色的斑点,斑点小于对照品斑点,或不出现斑点.结论 该方法快速、准确、专属性和灵敏度高、重复性好,可作为风湿灵片的质量控制方法.     

榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别

目的探索榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层鉴别方法,为制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。方法照薄层色谱法试验,将各种试样分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶6∶1∶1)为展开剂,365 nm紫外灯下检视。观察供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上的荧光斑点。结果供试品、黄柏对照药材溶液色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。结论通过试验表明:依本试验方案所得盐酸小檗碱薄层色谱图,黄柏对照药材溶液、榆黄喷雾剂溶液、盐酸小檗碱对照品溶液斑点边缘清晰,Rf=0.66,重现性好,专属性强,操作简单;本法可为重新制订榆黄喷雾剂质量标准提供参考。     

复伤糖浆的薄层鉴别及乌头碱限量的检查方法研究

目的提高复伤糖浆质量控制标准,确保其安全、有效。方法采用薄层色谱(TLC)法分别用不同提取溶剂制备供试液,并试验几种展开剂展开效果,对复伤糖浆中赤芍、延胡索、牡丹皮进行定性鉴别,对制川乌、制草乌的双酯型生物碱(以乌头碱计)进行限量检查。结果赤芍、延胡索、牡丹皮的供试品溶液色谱中,阴性对照品溶液都没有被污染,对照溶液、各个样品溶液在色谱相应点上显现出一样的颜色斑点;制川乌、制草乌的样品试验的溶液色谱中,各对照样品相比较,在相应的溶液色谱中,无法显示出斑点,或斑点非常小,明显小于对照品的斑点。结论该方法快速、简便、针对性强、重复性好,可作为控制复伤糖浆的质量标准。     

乌芪舒筋通络片中乌头碱限量检测方法研究

目的:建立测定乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的乌头碱进行鉴定。薄层板为硅胶G薄层板,展开剂为甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-丙酮-氨水(20∶18∶3∶6∶1,V/V/V/V/V),显色剂为稀碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。经耐用性和检测限考察,并优选薄层板、温度和湿度。结果:乌头碱的TLC图斑点清晰且阴性对照无干扰。本试验耐用性良好;检测限为0.9μg;可用薄层板为Merck HPTLC预制板、硅胶G薄层板和自制的以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板;温度为5~16℃,湿度为32%~72%。结论:本方法操作简便、重复性良好,可用于乌芪舒筋通络片中乌头碱限量的测定。     

复方三黄酊薄层色谱鉴别与乙醇量测定的研究

目的建立复方三黄酊的薄层色谱鉴别及乙醇量检查方法。方法用硅胶G薄层板,分别以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-水(6∶1.5∶3∶1.5∶0.3)、三氯甲烷-甲醇-水(30∶15∶4)、苯-乙酸乙酯(19∶1)为展开剂,温度26℃、相对湿度62%的条件下,鉴别3种黄连、黄柏和冰片药材,同时用Agilent 6890N气相色谱仪,测乙醇含量。结果供试品色谱中,在与对照品色谱或对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色斑点,测得乙醇量为48.0%⁵0.0%。结论本法简单易行,可用于复方三黄酊的薄层鉴别和乙醇量测定。     

改进复方硫酸软骨素片中乌头碱限量检查方法的建议

复方硫酸软骨素片收载于<国家药品标准>化学药品地方标准上升国家标准第九册,标准中有乌头碱限量检查项,采用薄层色谱法,薄层板为碱性氧化铝板,展开剂为正己烷-醋酸乙酯(1:1),显色剂为碘化钾碘试液与碘化秘钾试液的等容混合液.经试验,此方法较为麻烦,且乌头碱斑点有拖尾,效果不理想.本文将薄层色谱的条件进行了修改,结果乌头碱斑点圆整、清晰,且方法简便、准确.     

跌打祛风膏质量标准研究

目的：建立跌打祛风膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别处方中大黄、薄荷脑等药材,并对乌头碱、士的宁做毒性限量检查。结果：大黄、薄荷脑的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰;乌头碱、士的宁的毒性限量检查符合规定。结论：该实验方法操作简便,专属性强,重现性好,耐用性良好,结果准确可靠,可用于控制跌打祛风膏的质量。     

薄层色谱法测定复方水杨酸乙二醇贴片的有关物质

目的建立复方水杨酸乙二醇贴片有关物质的分析方法,并对方法进行验证。方法以三氯甲烷-醋酸乙酯-冰醋酸混合液（100∶100∶1）为展开剂,将供试品溶液和对照品溶液点于同一硅胶G薄层板上,展开约10cm,薄层板风干,置碘蒸气槽中显色2min。结果供试品溶液中主斑点以外斑点不得比对照溶液的斑点更深。结论该法准确、灵敏、简便,可用于检测样品中的有关物质。     

鼻康宁胶囊的质量标准研究

目的制备鼻康宁胶囊剂,研究质量控制标准。方法以水为溶媒,采用水提醇沉淀方法,得浓膏加玉米粉制成颗粒,装胶囊即得。设计质控标准,选择组方中君药辛夷辛花,使用HPLC法,测定辛夷花蕾中木兰脂素(C23H28O7)的含量,控制每粒胶囊,不得少于0.08mg。并选择组方中高丽红参的TLC鉴别,它含有人参皂苷Rb1、Re、Rg1与对照品色谱相应的位置上显相同紫红班点。对配方中乌头碱进行限量检查,照薄层色谱法检查,在与对照品色谱相应的位置上不出现斑点为佳。结果组方合理,制备简单,质量标准稳定。结论本制剂制备和质控方法均切实可行。     

连桂清心片的薄层色谱鉴别

目的：建立连桂清心片中甘草和黄连的薄层色谱鉴别方法,为连桂清心片质量标准提供依据。方法分别采用不同的方法处理样品,分别以甘草酸铵、盐酸小檗碱为对照品,以甘草、黄连为对照药材,在硅胶 G 薄层板上点样,以适宜的展开剂展开,取出,晾干,显色剂显色。结果在薄层色谱中能够检出连桂清心片中的甘草、黄连,连桂清心片供试品溶液色谱中,与对照品或对照药材色谱相对应位置,色谱斑点清晰,荧光斑点显示相同的颜色,分离良好且阴性对照无干扰,均能有效提供连桂清心片的鉴别特征。结论建立的两种薄层色谱鉴别方法简便,专属性强,重现性好,可用于连桂清心片的薄层定性鉴别。     

双酯型乌头生物碱对照提取物的制备及其应用研究

目的：以定量用双酯型乌头生物碱对照提取物替代单体对照品,修订川乌含量测定方法。方法：制备定量用对照提取物,标定和协作标定,对其中的乌头碱、次乌头碱和新乌头碱含量进行赋值。采用HPLC法,流动相为乙腈和0.2%冰醋酸溶液（三乙胺调pH至6.2）,梯度洗脱, 检测波长235nm;并比较使用单体对照品和对照提取物的含量测定结果。结论：定量用对照提取物可替代乌头碱等单体对照品,用于川乌药材中双酯型生物碱的含量测定。     

乌头类药材及中毒案例未知品中酯型生物碱的检出及测定

目的：建立乌头类主要毒性尬发新乌头碱，乌头碱，次乌头碱的检出方法和含量测定方法。方法：以TLC法和HPLC法双重鉴定各药材及未知品中酯型生物的存在并测定其含量。结果：TLC法能有效检出新乌头碱，乌头碱和次乌头碱，HPLC法可进一步确证各酯型生物碱的存在并测定TLC1/500点样量的乌头碱含量。结论：该方法操作简单，快速，准确，可作为乌头类药材及中毒案例未知品的鉴定与含量测定方法。     

兔胃内容物中乌头碱的LC-MS法检测

目的:研究液相色谱-质谱(LC-MS)法检测兔胃内容物中乌头碱的方法。方法:采用LC-MS法检测兔胃内容物中乌头碱。结果:模拟法医鉴定,在灌服乌头碱引起中毒死亡3d后家兔的胃内容物中检测到尚未代谢的乌头碱。结论:此方法适于胃内容物中乌头碱检测,可供乌头碱中毒法医鉴定参考。     

小蓟中蒙花苷对照品的制备和鉴定

目的 研究从小蓟药材中制备蒙花苷对照品的制备方法和鉴定技术.方法 采用石油醚脱脂、碱溶解酸沉淀法对70％乙醇小蓟药材提取物进行分离纯化,通过UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,TLC和HPLC法对产品进行纯度检测.结果 从小蓟中分离、纯化得到蒙花苷对照品.经TLC法检查无杂质斑点,HPLC法检测质量分数达97％.结论 该方法制备的蒙花苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为小蓟药材及其制剂质量控制以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

高速逆流色谱法从棉花花提取物中分离制备异槲皮素

目的 应用高速逆流色谱法分离制备异槲皮素.方法 对棉花花提取物用高速逆流色谱法一步分离纯化,以醋酸乙酯-水(1∶1)为两相溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,主机转速为800 r/min,体积流量2.0 mL/min,检测波长254 nm,采用波谱法对所得化合物进行结构鉴定,薄层色谱、高效液相色谱法测定产品的纯度.结果 在该条件下经一步分离可得到质量分数为99％的异槲皮素对照品.结论 该方法操作简便,适合于从棉花花提取物中分离制备异槲皮素对照品.     

牛黄消炎灵胶囊TLC鉴别方法的探讨

目的:为牛黄消炎灵胶囊制定薄层色谱(TLC)鉴别方法。方法:采用2种TLC法鉴别牛黄消炎灵胶囊中人工牛黄特征成分贝斯素。结果:制剂中被测成分色谱分别在与对照品色谱对应的位置上显相同颜色的斑点。结论:本方法简便、快速、重现性好、专属性强,可用于牛黄消炎灵胶囊的质量控制。     

地龙舒腰胶囊的质量标准研究

建立了HPLC法测定地龙舒腰胶囊中薯蓣皂苷的含量.采用C18色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相.结果表明,薯蓣皂苷在7.2～720 μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为103.4％.以亮氨酸和缬氨酸为对照,采用薄层色谱法鉴别了胶囊中的地龙,结果色谱斑点清晰,阴性无干扰.采用UV法对其中双酯型生物碱进行限度检查.结果3批胶囊中双酯型生物碱均低于0.15％(以乌头碱计).     

木瓜通络酒质量标准

目的建立了木瓜通络酒的质量标准。方法采用TCL法对方中独活、当归和陈皮进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。     

祛风通痹胶囊质量标准研究

目的建立了祛风通痹胶囊的质量标准。方法采用TCL法对方中三七和延胡索（制）进行了定性鉴别;采用TCL法对方中制川乌和制草乌中的乌头碱进行了限量检查。结果定性鉴别分离度好,专属性强。乌头碱限量检查方法效果良好。结论本方法简便易行、重现性好,可用于祛风通痹胶囊的质量标准。