HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量

目的建立HPLC-MS/MS法同时测定天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量。方法样品以甲醇超声提取后,Phenomenex Luna C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;采用20 mmol·L-1醋酸铵乙腈溶液(A)、20 mmol·L-1醋酸铵水溶液(B)梯度洗脱的方式;质谱采用ESI源负离子-MRM模式下检测,流速为0.4 m L·min-1;柱温为30℃。结果 4种成分线性范围天麻素为75.0⁷50.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0750.0μg·L-1(r=0.999 2),阿魏酸为10.0¹00.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0100.0μg·L-1(r=0.999 0),哈巴俄苷为20.0²00.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0200.0μg·L-1(r=0.999 6),肉桂酸为15.0¹50.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%150.0μg·L-1(r=0.999 2);4种化合物回收率为96.3%¹03.8%。结论本方法适用于同时测定中药天麻头风灵胶囊中天麻素、阿魏酸、哈巴俄苷及肉桂酸的含量,同时控制天麻头风灵胶囊的质量。     

HPLC测定天麻头风灵软胶囊中天麻素的含量

目的测定天麻头风灵软胶囊中天麻素的含量。方法采用HPLC法,D iamonsilTMC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-水(2:98)为流动相,流速1.0 m l.m in-1,检测波长221 nm,柱温30℃,进样量5μl。结果天麻素峰与其相邻杂质峰能完全分离,在0.21~1.73 mg.m l-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9994)。结论该法简便、准确、专属性好,可作为天麻头风灵软胶囊中天麻素含量的测定方法。     

HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的:建立天麻胶囊中天麻素的HPLC测定方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.03%磷酸溶液(2:100),流速为1.0 ml·min~(-1),检测波长为221nm。结果:天麻素在进样量0.21～2.12μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999;平均回收率为97.9%,RSD=2.2%(n=6)。结论:本方法简便、准确、灵敏。可用于天麻胶囊的质量控制。     

HPLC法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定强力天麻杜仲胶囊中天麻素含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(2∶98),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为室温。结果:天麻素进样量在0.1264~3.1600μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为98.30%,RSD=0.8%(n=6)。结论:该法简便、快速、准确,可用于强力天麻杜仲胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻及全天麻胶囊中天麻素的含量

目的:建立RP-HPLC测定天麻及全天麻胶囊中天麻素含量的方法。方法:固定相为Nova-PakC18反相柱(4μm,250mm×4.0mm),流动相为乙腈-水(6∶94),检测波长为272nm。结果:线性范围为0.298～4.768μg/mL(r=0.9999),平均回收率为98.28%,RSD=2.49%(n=5)。结论:RP-HPLC法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于天麻及全天麻胶囊的含量测定。     

液相色谱质谱技术测定全天麻胶囊中有效成分方法学建立与应用

目的:建立高效液相电喷雾质谱法对临床常用药物全天麻胶囊中的有效成分天麻素的含量进行测定。方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×2.00 mm,3.5μm)为分析柱,在乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相系统中,进行选择性负离子检测,m/z为321.00,进样量10μL。结果:天麻素浓度在0.05~2.00μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.9990),平均加样回收率97.76%(RSD为1.44%)。结论:本法结果准确,操作简便,适合用于全天麻胶囊的质量控制分析检验,是将质谱技术应用于临床常用药物有效成分鉴定和质控的积极尝试。     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素含量

目的建立天麻胶囊中天麻素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil TM C18柱(150mm×4．6mm,5μm),检测波长为221 nm。结果天麻素线性范围为1．548-24．768μg,平均回收率为98．97％,RSD=0．71％(n=6)。结论此方法可以准确测定出天麻胶囊中天麻素的含量,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

氨基柱高效液相色谱法测定天麻中天麻素含量

目的建立氨基柱高效液相色法谱测定天麻中天麻素的含量,并与药典法测定结果进行比较。方法采用Boston Green Amino柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水(90:10);流速1.0 mL min-1,检测波长220 nm,柱温30℃。结果天麻素在0.045～2.250μg与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,n=8),平均回收率为99.5%,RSD为1.3%(n=9)。天麻提取液中其他成分不干扰测定。结论该方法准确、灵敏、专属性强,适用于天麻中天麻素的测定。     

高效液相色谱法测定全天麻泡腾颗粒中天麻素含量

目的 建立测定全天麻泡腾颗粒中天麻素含量的高效液相色谱法.方法 KronosilTM C18色谱柱(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸-水(2.8:0.2:97),检测波长为221 nm,流速为0.8 mL/min,柱温为25℃.结果 天麻素进样量线性范围为2.60～ 23.40 μg/mL(r =0.9997),平均回收率为98.90％,RSD为0.75％(n=5).结论 所用方法简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于天麻及全天麻泡腾颗粒的含量测定.     

高效液相色谱法测定天麻中天麻素的含量

目的建立测定天麻中天麻素含量的高效液相色谱法。方法采用Shimpack CLC-ODS柱(150 mm×6．0 mm,5μm),流动相为水-甲醇(93：7),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为221nm。结果天麻素进样量线性范围是0．0635～0．7185μg(r=0．9997),平均回收率为99．72%,RSD为1．33%。结论该方法简便快捷,准确实用,可用于控制天麻药材的质量。     

HPLC法测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸紫丁香苷和绿原酸的含量

目的 建立同时测定天麻头风灵胶囊中原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸含量的方法。方法 采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18 柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.05 %磷酸溶液(体积比20:5:174),流速为1.0 mL·min-1,柱温为 35 ℃,检测波长为 281 nm。 结果 原儿茶酸、紫丁香苷、绿原酸质量浓度分别在2.40~24.0 mg·L-1、5.20 ~ 52.0 mg·L-1、26.6 ~ 266 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 6、0.999 7、0.999 5,平均回收率分别为101.0 % (RSD=0.86 % , n= 9)、100.3 % (RSD=1.9 % , n= 9) 、 101.5 % (RSD=1.4 % , n=9)。结论 HPLC法可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定不同产地天麻中天麻素的含量

目的建立HPLC法,同时测定不同产地天麻中天麻素含量。方法采用DiamonsilTMC18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水冰醋酸(体积比为5∶95∶1),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为270 nm。结果天麻素质量浓度在20~200 mg.L-1内呈良好的线性关系,平均回收率为98.2%,RSD为2.7%(n=9),4个产地天麻中的天麻素质量百分含量分别为0.381%、0.454%、0.620%、0.332%。结论本法可用于天麻中天麻素的含量测定;样品溶液制备方法比药典方法天麻素提取更完全;4个产地的天麻中天麻素含量有明显差异,四川青川产天麻中天麻素含量最高。     

高效液相色谱法测定天麻头风灵片中天麻素的含量

目的建立天麻头风灵片中天麻素含量的测定方法。方法用十八烷基硅烷键合硅胶（4．6×250mm，5μm）为填充剂，以甲醇：水（5：95）为流动相，检测波长为220nm，理论塔板数按天麻素峰计算不得低于2000。结果平均回收率为99．04％，相对标准偏差（RSD）为0．18％；10批样品测定结果：天麻素平均含量为0．095mg／片。结论高效液相色谱法简便、快速、结果准确，可用于天麻头风灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的 建立天麻胶囊中天麻素的含量测定方法.方法 采用C18反相色谱柱,以甲醇-0.05％磷酸(8∶92)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL·min-1,在221nm测定.结果 天麻素在0.00133μg ～0.665μg的范围内时,进样量与峰面积呈良好线性关系,回归方程为y=26693x-1138.5,r=0.9999,平均回收率为107.9％ (n =6),RSD=3.9％.结论 本法简便、准确、重复性好,可用于天麻胶囊中天麻素的含量测定.     

反相高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量

目的建立天麻胶囊含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定天麻胶囊中天麻素含量。色谱柱为Hypersil C18，柱温35℃，流动相为乙腈-0．3%磷酸溶液（3：97），进样量10μL，检测波长221nm，理论板数N=7508。结果天麻素线性范围为0．313～3．13μg，r=0．99998；样品平均回收率为101．2％，RSD=2．5％（n=5）；天麻素与其他成分达到基线分离。结论该方法操作简便，结果准确，重现性与稳定性俱佳，可用于天麻胶囊的质量控制。     

天麻素在大鼠体内的药物动力学

目的建立HPLC法测定中药复方天麻头风灵胶囊灌胃后大鼠血浆中天麻素(gastrodin,Gas)的浓度,并研究Gas在大鼠体内的药物动力学。方法Wistar雄性大鼠6只,灌胃给药后不同时间点眼眶采血,血浆样品用体积分数6%高氯酸溶液沉淀蛋白,取上清液进样分析,以间苯三酚为内标物,色谱柱为Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比28∶972),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为221nm。结果Gas质量浓度在25¹0 000μg·L-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.998 1),日间和日内精密度RSD均小于6.5%,提取回收率大于69.4%。主要药物动力学参数为:ρmax=(1 100±283)μg·L-1,tmax=(0.5±0.2)h,t1/2=(0.39±0.07)h,AUC0→t=(1 365±341)μg·h·L-1,AUC0→∞=(1 377±346)μg·h·L-1。结论在考察浓度范围内,Gas在大鼠体内符合线性动力学过程。     

天麻胶囊质量标准研究

目的建立天麻胶囊质量标准。方法采用TLC法对天麻进行了鉴别试验;采用HPLC法测定天麻素的含量,色谱柱为资生堂CAPCELL PAK C18AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(3∶97),检测波长为270 nm。结果天麻素在0.063 48~0.380 9 mg/mL范围内线性关系良好,平均回收率为98.7%,RSD为1.25%。结论所建立的方法稳定可靠,可作为天麻胶囊质量控制方法。     

天麻药材高效液相色谱指纹图谱研究

目的研究天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,为其质量控制提供可靠的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速1 mL/min,检测波长270 nm。结果初步建立了天麻药材的高效液相色谱指纹图谱,标定出16个共有峰;天麻素的加样加收率为102.66%,RSD<2.5%(n=6)。结论高效液相色谱指纹图谱为天麻药材质量控制提供了一种新方法,并为未知天麻样品的鉴别提供一个准确、快捷的工具。     

HPLC法测定人参天麻药酒中天麻素的含量

建立HPLC法测定人参天麻药酒中天麻素的含量.采用外标法,Diamonsil-TMC18色谱柱,流动相为乙腈0.05%磷酸(3∶97);检测波长220nm;流速1mL·min-1.天麻素的线性范围为0.1449-1.3041μg(r=1.0000),平均回收率为99.9%,RSD=0.17% (n=6).方法准确、灵敏,可作为人参天麻药酒中天麻素的定量分析方法.     

HPLC法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量

目的建立高效液相色谱法测定天麻眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的含量。方法色谱柱为ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,检测波长为223 nm,柱温为30℃,流速为1 mL·min-1。结果天麻素和芍药苷的线性范围分别是0.020 4⁰.816μg,0.0730.816μg,0.073².92μg,平均加样回收率分别为为98.3%,96.7%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于天麻素眩晕宁合剂中天麻素和芍药苷的定量测定。