气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂含量

目的建立非布索坦中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为SPB-5填充柱（30 m×0.53 mm,5.0μm）,载气为氮气,以N-甲基吡咯烷酮为溶剂,测定了非布索坦原料药中乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、吡啶、二甲基甲酰胺的残留量。结果6种有机溶剂完全分离,在所考察的质量浓度范围内线性关系良好。其中质量浓度线性范围乙醇在129.2～1 033.6μg/mL（r=0.999 7）,二氯甲烷在15.2～121.6μg/mL（r=0.999 9）,乙酸乙酯在125.2～1 001.6μg/mL（r=0.999 8）,四氢呋喃在18.6～148.8μg/mL（r=0.999 9）,吡啶的线性范围在99.6～398.4μg/mL（r=0.999 6）;二甲基甲酰胺的线性范围在25～200μg/mL（r=0.999 2）。各残留溶剂的精密度试验的RSD均小于10%。结论该试验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定吡非尼酮中残留溶剂含量

目的建立了吡非尼酮中6种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65 m),载气为氮气,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,测定了吡非尼酮原料药中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的残留量。结果 6种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中异丙醚、丙酮、二氯甲烷、乙腈、二氧六环与吡啶的线性范围分别为10.16~1 016μg.mL-1(r=0.999 99),9.92~992μg.mL-1(r=0.999 99),1.272~127.2μg.mL-1(r=0.999 8),0.848~84.8μg.mL-1(r=0.999 8),0.785~78.5μg.mL-1(r=0.999 9),0.416~41.6μg.mL-1(r=0.999 9)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在96.22%~99.97%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于吡非尼酮中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法同时测定尼尔雌醇原料药中7种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯残留量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,分流比为5∶1,载气为氮气(纯度:99.999%),流速为1.0 mL/min,进样量为1μL,直接进样,固定相为键合交联聚乙二醇,升温程序为初始温度40℃,保持5 min,以10℃/min速率升温至90℃,再以5℃/min速率升温至200℃,进样口温度为220℃,检测器温度为230℃。结果:甲醇、乙醇、乙腈、异丙醇、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的检测质量浓度线性范围分别为0.24～12.00μg/mL(r=0.999 7)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 5)、0.033～1.64μg/mL(r=0.999 8)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 5)、0.071～3.56μg/mL(r=0.999 6)、0.058～2.88μg/mL(r=0.999 8)、0.40～20.00μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为0.24、0.40、0.033、0.40、0.071、0.058、0.40μg/mL,检测限分别为0.08、0.10、0.01、0.13、0.02、0.02、0.13μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.17%～100.48%(RSD=0.92%,n=9)、97.77%～101.30%(RSD=1.32%,n=9)、97.56%～100.85%(RSD=1.20%,n=9)、98.64%～100.92%(RSD=0.87%,n=9)、98.54%～100.62%(RSD=0.76%,n=9)、98.26%～100.00%(RSD=0.74%,n=9)、98.30%～100.59%(RSD=0.76%,n=9)。结论:该方法灵敏度较高、准确度较好,可用于同时测定尼尔雌醇原料药中甲醇、乙醇、乙腈、异丙烷、甲苯、四氢呋喃和乙酸乙酯的残留量。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法同时测定法匹拉韦原料药中5种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定法匹拉韦原料药中乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺、甲苯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为220℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,分流比为10∶1,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,顶空进样量为1mL。结果:乙醇、丙酮、乙酸乙酯、N,N-二异丙基乙胺和甲苯检测质量浓度线性范围分别为10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.0～501.4μg/mL(r=0.999 9)、10.1～502.6μg/mL(r=0.999 9)、0.2～11.4μg/mL(r=0.999 9)、1.8～89.4μg/mL(r=0.999 7);定量限分别为5.3、3.4、5.2、6.1、20.4μg/mL,检测限分别为1.4、1.1、1.3、1.6、5.9μg/mL;精密度试验的RSD<4.0%,稳定性、重复性试验中只检出丙酮,其RSD<4.0%;加样回收率分别为96.61%～99.70%(RSD=1.01%,n=9)、95.81%～99.50%(RSD=1.29%,n=9)、96.42%～99.76%(RSD=1.24%,n=9)、96.36%～99.30%(RSD=1.19%,n=9)、97.00%～99.51%(RSD=0.82%,n=9)。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于法匹拉韦原料药中5种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法同时测定布南色林原料药中9种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为150℃,检测器为氢火焰离子化检测器,温度为250℃,载气为高纯氮气,载气流速为2.8 m L/min,分流比为1∶1,顶空进样量为1 m L,顶空加热温度为90℃,平衡时间为35 min。结果:甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯检测质量浓度线性范围分别为6~1 500μg/m L(r=0.999 8)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、10~2 500μg/m L(r=0.999 8)、0.82~205μg/m L(r=0.999 4)、1.2~300μg/m L(r=0.999 5)、0.58~145μg/m L(r=0.999 4)、10~2 500μg/m L(r=0.999 9)、1.44~360μg/m L(r=0.999 6)、1.78~445μg/m L(r=0.999 5);定量限分别为17.71、6.02、3.17、7.45、1.53、0.69、0.93、1.01、0.22μg/m L,检测限分别为5.89、1.90、1.05、2.48、0.51、0.23、0.31、0.33、0.07μg/m L;精密度、稳定性试验的RSD<3.0%,重复性试验中只检出异丙醇,RSD=2.1%;加样回收率分别为96.67%~102.66%(RSD=1.9%,n=9)、96.00%~101.83%(RSD=1.9%,n=9)、97.17%~101.50%(RSD=1.4%,n=9)、96.97%~102.44%(RSD=2.2%,n=9)、95.83%~103.33%(RSD=2.5%,n=9)、95.83%~100.28%(RSD=1.9%,n=9)、98.17%~101.25%(RSD=1.0%,n=9)、96.55%~102.30%(RSD=1.9%,n=9)、96.30%~102.22%(RSD=1.8%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于布南色林原料药中甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和甲苯9种有机溶剂残留量的同时测定。     

顶空气相色谱法同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中6种有机溶剂的残留量

目的:建立同时测定艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,程序升温,进样口温度为200℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为氮气,氮气流速为2.0 mL/min,分流比为5∶1,顶空进样量为1 mL,顶空平衡温度为80℃,平衡时间为20 min。结果:甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯检测质量浓度线性范围分别为12.56~628.00μg/mL(r=0.999 7)、20.22~1 011.20μg/mL(r=0.999 9)、1.96~97.76μg/mL(r=0.999 7)、3.10~154.88μg/mL(r=0.999 8)、20.69~1 034.56μg/mL(r=0.999 8)、3.53~176.72μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为1.00、0.91、0.47、0.93、0.41、0.35μg/mL,检测限分别为0.31、0.30、0.14、0.31、0.12、0.11μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为94.53%~101.29%(RSD=2.15%,n=9)、97.78%~103.42%(RSD=1.77%,n=9)、96.99%~105.76%(RSD=2.59%,n=9)、96.83%~102.05%(RSD=1.86%,n=9)、97.98%~101.13%(RSD=0.88%,n=9)、97.80%~102.40%(RSD=1.41%,n=9)。结论:该方法灵敏、准确,可用于艾司奥美拉唑镁原料药中甲醇、异丙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的同时测定。     

毛细管色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量。方法采用INNOWax毛细管气相色谱柱、FID检测器,以乙腈为内标进行测定。结果正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的线性范围分别为25～400μg.L-1(r=0.999 6)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 9)、25～400μg.L-1(r=0.999 7)、1.45～23.2μg.L-1(r=0.999 8)和1～16μg.L-1(r=0.999 3);正己醇、丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、正己烷、吡啶的平均回收率分别为99.7%、100.3%、100.2%、100.4%、99.9%和100.3%;RSD分别为1.11%、1.43%、1.47%、1.37%、1.59%和1.47%(n=9)。结论该方法简单、灵敏、准确、重现性好,适用于替莫唑胺酯中的有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中溶剂残留量

目的建立毛细管气相色谱法测定替格瑞洛中7种有机溶剂残留量。方法采用DB-624色谱柱(60 m×0.53 mm,3.0μm),氮气作为载气,采用氢火焰离子化检测器检测,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,以正己烷为内标物,检测替格瑞洛原料药中残留溶剂。结果二氯甲烷、甲醇、乙酸乙酯、四氢呋喃、正庚烷、乙醇和醋酸线性关系良好(r=0.999 0~0.999 6),平均回收率为99.0%~101.1%,定量限分别为4.23、3.00、2.50、1.44、1.00、2.00和5.01 mg·L~(-1)。结论建立的方法适用于替格瑞洛中7种残留溶剂的同时测定。     

气相色谱法检测阿立哌唑原料药中有机溶剂残留

目的建立同时检测阿立哌唑原料药中5种有机溶剂残留的气相色谱法。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,1.4μm),程序升温,火焰离子化检测仪检测,载气为氮气,载气流速为2.0 mL/min,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。结果乙腈、丙酮、异丙醇、正己烷、环己烷质量浓度分别在15.792～157.92μg/mL(r=0.999 9)、134.85～1 348.50μg/mL(r=0.999 8)、198.904～1 989.04μg/mL(r=0.999 4)、8.031～80.31μg/mL(r=0.999 3)、160.932～1 609.32μg/mL(r=0.999 6)范围内与峰面积线性关系良好;检测限分别为0.41,0.49,0.50,0.039,0.056μg,定量限分别为0.82,0.97,1.01,0.077,0.11μg;精密度试验的RSD均小于2.3%(n=6),平均回收率分别为92.82%,96.64%,94.67%,95.35%,95.58%,RSD分别为1.75%,1.73%,2.04%,1.86%,1.61%(n=9)。结论...     

顶空气相色谱法测定美罗培南中有机溶剂的残留量

目的:建立以顶空气相色谱法同时测定美罗培南中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,载气为氮气,水为溶剂。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、正丁醇的检测浓度的线性范围分别为12～600(r=0.9998)、20～1000(r=0.9999)、20～1000(r=0.9999)、1.64～82(r=0.9998)、2.4～120(r=0.9996)、20～1000μg·mL-(1r=0.9999);平均回收率为98.8%～99.6%;RSD分别为1.0%、2.2%、0.9%、2.2%、1.6%、1.1%;最低检出限为0.06～0.43ng;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合2005年版《中国药典》中的相关规定。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于美罗培南中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管气相色谱法测定舒必利中有机溶剂残留量

目的：建立气相色谱法测定舒必利中3种有机溶剂的残留量的方法.方法：采用HP-1毛细管色谱柱（30.0 m×0.53 mm,5μm）;进样口温度为205℃;FID检测器温度为280℃;柱温：程序升温,60℃保持5 min,然后以20℃·min-1的速率升温120℃,保持5 min;以氮气为载气,载气流速为3.0 ml· min-1;直接进样,进样量为1μl;以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂.结果：甲醇,乙醇和乙二醇及溶剂峰彼此均能良好分离,线性范围分别为1.51 ～ 301.72 μg·ml-1（r =0.999 9）,1.51 ～ 502.56μg·ml-1（r =0.999 9）,4.11～65.76 μg·ml-1（r =0.999 1）;平均回收率分别为93.6％,91.7％,92.8％,RSD分别为2.5％,3.0％,5.7％（n=9）.结论：该法准确可靠,适用于舒必利中这3种有机溶剂残留量的测定.     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量

目的：建立测定阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂含量的方法。方法：采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管柱,柱温采用程序升温（初始温度40℃,保持15mim,以10℃／min的速率升温至150℃,再以40℃／min的速率升温至250℃,保持5min）,检测器为氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2．0ml／min,分流比为3：1,顶空温度为100℃,顶空时间为30min,顶空进样体积为1ml。结果：甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、环己烷、正庚烷、甲苯检测质量浓度分别在23．702～142．212、38．44-230．64、42．26-253．56、4．814-28．884、41．148-246．888、2．976～17．856、42．53-255．18、7．016-42．096、33．484-200．904、40．54-243．24、7．75～46．5g／ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0．9991、0．9998、0．9999、0．9954、0．9999、0．9994、0．9999、0．9999、0．9998、0．9998、0．9999）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2．89％;平均加样回收率分别为102．57％、99．59％、103．57％、102．62％、103．28％、101．48％、101．75％、101．85％、102．79％、104．11％、103．07％,RSD分别为2．39％、2．71％、2．44％、2．74％、2．31％、3．44％、4．64％、2．32％、2．82％、3．21％、2．57％（n=9）。结论：该方法专属性强、重复性好、结果可靠,适用于阿托伐他汀钙原料药中残留溶剂的含量测定。     

GC测定奈拉滨中有机溶剂残留量

目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度：200℃,检测器温度：250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温：初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93～746.4 ng（r=0.999 4）,1.950～97.45 ng（r=0.999 8）,2.980～149.0 ng（r=0.999 6）,25.12～1 256 ng（r=0.999 8）;平均回收率（n=9）分别为100.6%（RSD=1.87%）,101.0%（RSD=2.27%）,99.7%（RSD=3.41%）,100.4%（RSD=1.52%）。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中有机溶剂的残留量

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸倍他司汀原料药中乙醇、异丙醇、二氯甲烷3种有机溶剂残留量的方法。方法:色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温70℃,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃,以水为溶剂。结果:乙醇、异丙醇、二氯甲烷的检测浓度的线性范围分别为20～1000(r=1.0000)、20～1000(r=0.9999)、2.4～120(r=0.9998)μg·mL-1;平均回收率为98.6%～99.6%(RSD=0.1%～0.3%);检出限为0.49～1.89μg·mL-1;3批样品中3种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定布美他尼原料药中残留的溶剂

目的建立测定布美他尼原料药中两种有机溶剂甲苯和乙醇残留量的顶空气相色谱法。方法采用DB-1型石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1.5μm）,载气为氮气,FID检测器;程序升温,起始温度35℃维持3 min,再以55℃/min升温至90℃,维持1.5 min。结果两种有机溶剂完全分离,乙醇与甲苯质量浓度分别在3.7～33.3μg/mL（r=0.999 8）及3.6～32.4μg/mL（r=0.999 6）范围内与相应的峰面积之比呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.37%和97.01%,RSD分别为0.80%和1.12%（n=9）;乙醇、甲苯的最低检测限分别为0.02μg/g和0.05μg/g（S/N=3）。结论该方法灵敏、准确、重现性好,可用于实际生产中的质量控制。