高效毛细管电泳法测定黄连中盐酸小檗碱的含量

目的建立高效毛细管电泳法(HPCE)测定黄连中盐酸小檗碱的含量。方法熔融石英毛细管柱50 cm×75μm,缓冲液为0.05 mol.L-1四硼酸钠溶液(pH=7.0)-甲醇(85∶15),分离电压14 kV,毛细管柱温20℃,UV检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱进样浓度在0.026~0.414 mg.mL-1内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为98.90%(RSD=2.64%,n=5)。结论本法灵敏、快速、准确,可用于黄连的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定清经胶囊中小檗碱含量

目的:采用高效毛细管电泳法(HPCE)的毛细管区带电泳分离模式(CZE)分离测定清经胶囊中小檗碱含量并与HPLC法比较。方法:熔融石英毛细管柱:58.5 cm(有效长度50 cm)×75μm;运行缓冲液:0.2 mol·L~(-1)乙酸钠溶液-甲醇(8:2);压力进样:20kPa·s;运行电压15 kV;柱上检测:λ=265 nm;毛细管柱温:25℃。结果:盐酸小檗碱进样浓度在9.95～159.2mg·L~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为100.4％(RSD=1.9％,n=5)。结论:该法与HPLC法所测结果吻合,但具有有机溶剂消耗少等优点,可用于清经胶囊中小檗碱含量的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量

目的建立延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;缓冲溶液为0.02mol·L^-1磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（80∶20）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度30.4～152g.mL^-1线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.45%（n=6）,RSD为1.4%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于延黄烧伤膏中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量

目的建立紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效毛细管电泳法,用熔融石英毛细管柱64.5cm×50μm,有效长度56cm;0.02mol/L磷酸缓冲溶液pH7.0-甲醇（82∶18）,分离电压为20kV,毛细管柱温25℃,UV检测波长254nm。结果盐酸小檗碱进样浓度16.8-84μg/ml内线性关系良好（r=0.9996）,平均加样回收率为98.25%,RSD为1.01%。结论该方法灵敏、快速、准确,结果可靠,可用于紫黄止血消炎粉中盐酸小檗碱的含量测定。     

毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立毛细管电泳法测定一清软胶囊中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取一清软胶囊样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（47cm×75m,有效长度40cm）;缓冲液体系为：60mmol/L磷酸缓冲溶液-甲醇（65：35）,pH=3·5;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200nm;进样时间5s。结果盐酸小檗碱在进样浓度为0·03018~0·08048mg/ml内线性关系良好（r=0·9998）,平均加样加收率为99·94%,RSD为1·134%。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于一清软胶囊中小糪碱含量的测定。     

高效毛细管电泳测定盐酸小檗碱脂质体包封率

目的：建立一个快速、简便且经济的盐酸小檗碱脂质体包封率测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法，分析条件为，石英毛细管，７０ｃｍ×７５μｍｉｄ；温度，２０℃，运行缓冲液，１０ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸氢二钠（０１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠调至ｐＨ１０８１）；运行电压，３０ｋｖ；检测波长，２５４ｎｍ。结果：线性范围１００～５０００ｍｇ／Ｌ，ｒ＝０９９８９，平均回收率９８７％（ｎ＝５），ＲＳＤ＝３５１％，薄膜分散法的包封率（１９５±２３）％远高于乙醇注入法的包封率（８３±３７）％。结论：本法适用于盐酸小檗碱脂质体包封率测定     

高效毛细管电泳法测定加替沙星含量

目的:采用高效毛细管电泳法测定加替沙星含量。方法:采用未涂层弹性石英毛细管柱,56 cm×50 μm(有效长度50 cm);压力进样,压力:138 kPa;进样时间:15 s;电压:15 kV;柱温25℃;检测波长293 nm;运行缓冲液:100mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇(85:15,用1mol·L~(-1)氢氧化钠溶液调pH至9.0);运行时间:30min。结果:线性范围为0.05～2 mg·mL~(-1);平均回收率为99.3％,RSD=0.9％。结论:方法简便、准确,重现性良好。     

毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立毛细管电泳法测量清热化毒丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用甲醇溶液提取清热化毒丸样品,通过高效毛细管电泳法,测量盐酸小檗碱的含量。熔融石英毛细管柱（47cm×75m,有效长度40cm）;缓冲液体系为：60mmol／L磷酸缓冲溶液．甲醇（65：35）,pH：3．2;分离电压30KV;毛细管柱温25℃;检测波长200nm;进样时间5s。结果盐酸小檗碱在进样浓度为0．05mg／ml～0．10mg／ml内线性关系良好（r=0．9993）,平均加样加收率为103．27％,RSD为0．87％。结论该方法简便、快捷、灵敏度高、重现性好,可用于清热化毒丸中小檗碱含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量

目的：用高效毛细管电泳法测定盐酸表柔比星的含量。考察不同实验条件下盐酸表柔比星及其异构体的胶束动电毛细管电泳行为。方法：选择１００ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１胆酸钠、２５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１硼砂溶液（ｐＨ９．１）为运行缓冲液,以β－萘磺酸钠为内标,于２３１ｎｍ波长处测定。结果生关系良好,ｒ＝０．９９９０;重复性实验ＲＳＤ为１．０％（ｎ＝５）。结论：本法柱效高,结果准确。     

HPCE和HPLC测量导赤丸中盐酸小檗碱含量

目的建立毛细管电泳法（HPCE）与高效液相色谱法（HPLC）测定导赤丸中盐酸小檗碱含量的方法,并比较二者在测定本品中盐酸小檗碱含量方面的差异。方法采用盐酸-甲醇（1∶100）溶液提取导赤丸样品。HPCE分离条件为：熔融石英毛细管柱（67 cm×75μm,有效长度60 cm）,缓冲液体系为60 mmol.L-1磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇（65∶35）,pH 3.5,分离电压30 kV,毛细管柱温25℃,检测波长254 nm,进样时间5 s;HPLC分离条件为：C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温25℃,流动相为60 mmol.L-1磷酸二氢钾-甲醇（60∶40,用磷酸调pH3.5）,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果盐酸小檗碱在HPLC和HPCE各自的分离条件下进样浓度分别在5.03～30.18μg.mL-1、30.18～80.48μg.mL-1内表现出良好线性关系（r=0.999 8;r=0.999 8）,平均加样加收率分别为99.0%,100.8%,RSD分别为1.4%,0.6%。结论这两种方法均可用于导赤丸中盐酸小檗碱含量的测定,二者的测定结果稍有差异,HPCE测定盐酸小檗碱在柱效、分离时间、多组分生物碱分离上更有优势。     

黄连上清丸中小檗碱的含量测定

本文采用柱层析－分光光度法测定８个厂家２３批黄连上清丸中小檗碱的含量。该法操作较为简便、结果准确、回收率高、重现性好，但样品中国不同厂家、不同批次间的含量分散度大，含量差异最高达１６倍。因此控制药材质量的投料量，严格生产工艺，使其产品疗效稳定，确保安全、有效。     

清胃黄连丸快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量

目的建立清胃黄连丸的快速TLC鉴别及小檗碱的高灵敏度荧光扫描定量方法。方法采用同一供试品溶液在2块薄层板上鉴别黄芩、牡丹皮、连翘、栀子和甘草,用荧光扫描法测定了清胃黄连丸中盐酸小檗碱的含量。结果盐酸小檗碱点样量在0.019 68～0.098 4 g内呈良好的线性关系。盐酸小檗碱平均回收率为99.41%,RSD为1.34%(n=9)。结论TLC鉴别斑点清晰,阴性无干扰。清胃黄连丸的快速TLC鉴别与小檗碱新荧光扫描定量,简便、快捷、准确、实用,有效提高了传统丸剂的质量检测速度。     

槐角丸中4种有效成分的高效毛细管电泳法测定

建立了高效毛细管电泳法分离测定槐角丸中的4种有效成分——染料木素、芸香苷、黄芩苷、没食子酸。采用未涂层石英毛细管柱，以15mmol／L硼砂缓冲液（pH9．0）-5mmol／L磷酸二氢钠溶液为运行缓冲液，检测波长214nm。以槲皮素为内标，槐角丸中4种有效成分在12min内分离良好，分别在4．96～29．76、12．80～76．80、17．20～103.20和10.44～62．64μg/ml浓度范围内线性关系良好。     

三妙丸中盐酸小檗碱的含量测定

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定三妙丸的盐酸小檗碱含量。方法采用Diamonsil ODS1 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以50∶50的乙腈-0.1%磷酸溶液(每100mL加十二烷基磺酸钠0.1 g)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长265 nm。结果盐酸小檗碱进样量在0.127～2.54μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程Y=418 567.505-92 087.201X,r=0.999 4。平均加样回收率为99.53%,RSD为0.48%(n=6)。结论该法简便、准确、专属、重复性好,为三妙丸的盐酸小檗碱含量分析提供了科学有效的方法。     

高效毛细管电泳法测定孟鲁司特钠的含量

目的： 建立高效毛细管电泳法测定孟鲁司特钠含量的方法。方法： 采用非涂层渍石英毛细管;运行缓冲液为15 mmol?L-1四硼酸钠溶液-5 mmol?L-1羟丙基-β-环糊精溶液(用磷酸调至pH=9.0);运行电压25 kV ;柱温 25 ℃ ;检测波长 283 nm ;进样系统为压力进样,进样7s（进样口压力 50 mbar）。结果： 孟鲁司特钠在2.07～103.3 μg?ml-1浓度范围内线性关系良好,线性方程为Y = 0.704 5X + 1.420 0,r=0.999 6（n=6）,平均回收率为97.75%,RSD=1.06（n=9）。结论：所建方法简便、灵敏、准确,专属性强,可用于孟鲁司特钠原料的质量控制。     

高效毛细管电泳法测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量

目的:测定头孢克洛胶囊中头孢克洛的含量.方法:高效毛细管电泳法.毛细管柱(60 cm×75μm),以30 mmol/L硼砂为运行缓冲液(pH=9.2),高压进样5 s,分离电压为12 kV,温度为25℃,检测波长为254 nm,以地塞米松磷酸钠为内标.结果:头孢克洛在6～30μg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.20%(n=5,RSD=2.03%).结论:高效毛细管电泳法简单、快捷、灵敏.     

高效液相色谱法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱含量

目的用高效液相色谱（HPLC）法测定消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75）为流动相,检测波长为349nm,进样量为20μL。结果盐酸小檗碱质量浓度线性范围是14．6-175．2μg／mL,r=0．9999（n=5）,平均加样回收率为99．84％,RSD为1．70％（n=9）。结论HPLC法可控制消糖灵胶囊中盐酸小檗碱的含量,准确度高,重现性好,操作简便。