HPLC法同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱的含量

目的:建立高效液相色谱同时测定复方氨茶碱口服液中氨茶碱和盐酸麻黄碱含量的方法.方法:色谱柱C18柱,流动相为乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(pH 4.5)(10:90,V/V),检测波长214 nm,流速0.8 mL/min,检测氨茶碱浓度和盐酸麻黄碱浓度.结果:氨茶碱浓度在20.0～500.0μg/mL,盐酸麻黄碱浓度在2.0～50.0μg/mL范围内线性良好,氨茶碱和盐酸麻黄碱的平均回收率分别为99.7%(RSD=0.58%)、100.1%(RSD=1.31%),n=9.结论:该法简单、灵敏、准确,可用于该复方制剂的质量控制.     

梯度洗脱法同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中3种成分的含量

目的建立同时测定复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)中卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平含量的高效液相检测方法。方法采用色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈(A)-水(磷酸调节pH至3.0)(B)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长212nm。结果卡托普利、氢氯噻嗪和尼群地平分别在20.68～289.47μg/mL(r=0.9999),10.69～149.67μg/mL(r=0.9995)和10.44～146.16μg/mL(r=0.9999)范围内线性良好;平均加样回收率(n=6)分别为99.57%(RSD=0.89%),100.30%(RSD=1.20%),102.52%(RSD=1.59%)。结论 3种成分分离效果好,可同时测定,方法简便快速,结果准确可靠,可作为复方卡托普利尼群地平胶囊(Ⅱ)的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定复方酚咖伪麻胶囊中5种成分溶出度

目的建立同时测定复方酚咖伪麻胶囊5种成分溶出度的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为WatersXTerraC₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-三乙胺(100∶0.02,V/V)、流动相B为甲醇(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为215 nm;采用篮法,转速为100 r/min,溶出介质为0.1 mol/L盐酸溶液500 mL。结果盐酸伪麻黄碱、对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏和盐酸氯哌丁质量浓度分别在6.14~61.42μg/mL,60.62~606.23μg/mL,5.28~52.80μg/mL,0.52~5.21μg/mL,2.47~24.68μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9998),精密度和稳定性试验的RSD均小于2.0%(n=6),平均加样回收率分别为100.09%,99.65%,99.67%,99.83%,99.17%,RSD分别为1.07%,1.29%,1.16%,0.98%,1.28%(n=9)。结论该方法操作简便,结果准确可靠,专属性强、可用于复方酚咖伪麻胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中2组分的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方醋酸地塞米松搽剂中地塞米松、樟脑的含量。方法 CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水(65∶35,V/V),柱温:30℃,流速:1.0 mL.min-1,检测波长:298 nm。结果地塞米松、樟脑进样量分别在0.375～6.00μg(r=0.999 9)、9.69～155.04μg(r=0.999 9)范围内有良好线性关系,平均回收率分别为(100.75±0.83)%、(99.61±0.71)%,RSD分别为0.81%、0.69%(n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于复方醋酸地塞米松搽剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方血栓通胶囊中三七总皂苷的含量

目的建立复方血栓通胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1含量测定的HPLC法。方法采用Venusil-XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)和水(B)为流动相梯度洗脱,流动相梯度0～12 min为A∶B=20∶80(V/V),12～16 min为A∶B=(20～36)∶(80～64)(V/V)。流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长203 nm。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围分别为0.39～8.57μg、1.43～32.96μg、1.72～41.53μg,平均加样回收率分别为(99.50±1.26)%、(99.40±1.31)%、(100.10±1.53)%,RSD分别为1.14%、1.07%、0.91%。结论该方法操作简便、结果准确可靠、灵敏度高,重复性好,能有效控制复方血栓通胶囊的质量。     

HPLC法同时测定舒眠胶囊中酸枣仁皂苷A和槲皮苷的含量

目的:建立同时测定舒眠胶囊中酸枣仁皂苷A和槲皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18反相柱,柱温为30℃,流动相为甲醇-乙腈-缓冲液(20:30:50,V/V/V),流速为1.5ml/min,检测波长为256nm,进样量为20μl。结果:酸枣仁皂苷A、槲皮苷检测质量浓度分别在10.168～101.68mg/L(r=0.9998)、9.285～92.85mg/L(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.7%、99.5%,RSD分别为1.98%、2.21%(n=6)。结论:该方法简便,结果准确,重复性及回收率均理想,可用于舒眠胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方鱼肝油氧化锌软膏中呋喃西林含量

目的 建立测定复方鱼肝油氧化锌软膏中呋喃西林含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Welch Xtimate C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.2%三乙胺溶液(冰醋酸调pH至4.0)-乙腈(80∶20,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为375 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果 呋喃西林质量浓度在0.50～106.00μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.998 7,n=6);检测限为0.1μg/mL,定量限为0.3μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率为101.06%,RSD为1.97%(n=6)。结论 该方法操作简便,专属性强,重复性好,可用于复方鱼肝油氧化锌软膏中呋喃西林的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立快速测定复方甘草酸单铵系列注射剂中乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Hypersil GOLD C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为50 mmol/L磷酸二氢钠溶液(含5 mmol/L四丁基溴化铵,用磷酸溶液调pH至4.5)-乙腈(90∶10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为257 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 EDTA-2Na质量浓度在2～200μg/mL范围内与EDTA-Fe³⁺线性关系良好(R²=0.999 8,n=7);检测限为0.02μg/mL,定量限为0.06μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2.0%;复方甘草酸铵注射液、复方甘草酸单铵注射液、复方甘草酸单铵S氯化钠注射液、甘草酸单铵半胱氨酸氯化钠注射液、注射用复方甘草酸单铵S的平均回收率分别为100.57%,100.90%,100.86%,100.95%,101.03%,RSD分别为0.21%,0.82%,0.60%,0.64%,0...     

HPLC法同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁的含量

目的:建立同时测定复方土茯苓胶囊中落新妇苷和芦丁含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为WatersSymmetry-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(15∶85,V/V),检测波长为291nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:落新妇苷和芦丁的检测浓度分别在2.00～20.00、47.96～239.80mg·L-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);二者平均加样回收率分别为100.40%和101.51%,RSD分别为1.61%和0.66%(n均为9)。结论:本方法简便、准确、稳定,可用于复方土茯苓胶囊的质量控制。     

二巯丙磺钠胶囊的制备和质量控制

目的 研究二巯丙磺钠胶囊的制备及其质量控制方法.方法 制备处方中加入预胶化淀粉作为填充剂.含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱为C18柱(250mmx4.6 mm,5μm),以磷酸盐缓冲液(0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液,调pH至3.5)-乙腈(90.3:9.7)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长200 nm.结果 二巯丙磺钠质量浓度在160-240 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7).考察3批样品,平均回收率为100.02%,RSD=0.46%(n=9);含量为标示量的98.4%,99.2%,100.2%.结论 制刑制备方法简单,易于操作;含量测定方法简便、准确、回收率高,可用于二巯丙磺钠胶囊的质量控制.     

中药复方肺泰胶囊的主要成分含量测定

目的建立肺泰胶囊的主要成分异秦皮啶的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱为HypersilODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,使用梯度洗脱系统,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液（21∶79）,流速为1.0mL/min,进样量为20μL,紫外检测波长344nm,柱温18℃。结果异秦皮啶质量浓度在2.00～10.80μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,Y=69427X＋15961,r=0.9999,平均回收率为97.89%（RSD=1.26%,n=6）。结论所用HPLC法操作简便、精确度高、重现性好,可用于肺泰胶囊主要成分异秦皮啶的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量

目的建立测定复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Discovery C18（150mm×4．6mm,5／xm）,以甲醇-0．1％磷酸（63：37,pH=6．0）为流动相,检测波长为281nm,流速为1．0mL／min,柱温为30℃。结果左旋延胡索乙素质量浓度在63．52～635．2μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0．99998（n=7）,平均回收率为99．93％,RSD为0．7％（n=6）。结论HPLC法灵敏、快捷、准确,可用于复方枣仁胶囊中左旋延胡索乙素含量的测定。     

高效液相色谱法测定替米沙坦胶囊中替米沙坦含量

目的建立测定替米沙坦胶囊中替米沙坦含量的高效液相色谱法。方法采用依利特C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水-冰醋酸(45∶55∶0.1)为流动相,检测波长为242 nm。结果替米沙坦质量浓度在20～160μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),替米沙坦的平均回收率为96.90%,RSD=0.39%(n=5)。结论所用方法准确、简便、可靠,可作为替米沙坦胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶含量

目的建立小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定方法。方法色谱柱为Agelent C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(60∶40)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果甲氧苄啶进样量在0.5～1.5μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.41%,RSD=1.13%(n=9)。结论该法适用于小檗碱甲氧苄啶胶囊中甲氧苄啶的含量测定。     

高效液相色谱法测定复方消渴降糖胶囊中槲皮素含量

目的建立复方消渴降糖胶囊中槲皮素的含量测定方法。方法采用VP-ODS C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.2%磷酸溶液（50∶50）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm。结果槲皮素进样量在0.202 4～1.012μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.48%,RSD为1.53%（n=6）。结论所建立的方法准确、灵敏、重现性好,可用于复方消渴降糖胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质

目的建立RP-HPLC法测定复方奥美拉唑干混悬剂中奥美拉唑的含量及其有关物质。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相:甲醇-水-三乙胺-磷酸(体积比为55∶45∶0.3∶0.12),流速:1.0 m L/min,柱温:30℃,进样量:20μL,含量测定的检测波长为302 nm,有关物质测定的检测波长为280 nm。结果奥美拉唑经强制破坏主峰与杂质可得到良好的分离,浓度在0.133~30.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.0%(RSD=0.2%,n=9)。3批样品及对照药品的含量分别为97.5%、97.6%、97.5%、92.3%,单一最大杂质分别为0.06%、0.06%、0.05%、0.15%,总杂质分别为0.11%、0.11%、0.11%、0.45%。结论本法可用于测定复方奥美拉唑干混悬剂的含量及有关物质。     

高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中苯妥英钠的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方妥英麻黄茶碱胶囊中苯妥英钠的含量。方法采用Diamonsil钻石C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(50∶50)为流动相,检测波长为215 nm,流速为1.0ml/min,柱温设置为室温。结果 3批复方妥英麻黄茶碱胶囊及片剂的标示量为97.88%(20121202)、99.56%(20121203)、96.41%(20121204),102.9%(片剂)。结论本方法简便,结果准确可靠,可用于该制剂质量控制的有效方法。     

高效液相色谱法测定延肾胶囊中淫羊藿苷含量简

目的 建立测定延肾胶囊中淫羊藿苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Hypersil ODS色谱柱（4.6mm×150 mm,5μm）,流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为270 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果 淫羊藿苷质量浓度在12.0 ～ 28.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r =0.999 8（n=5）;平均回收率为99.50％,RSD=1.38％ （n =6）.结论 该方法重现性好、简便易行,可用于延肾胶囊的质量控制.     

HPLC法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方氢氯噻嗪胶囊中硫酸胍生的含量。方法采用依利特C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为己烷磺酸钠溶液（取己烷磺酸钠2.7g,加水适量溶解,加冰醋酸20mL,并加水至2000mL,用三乙胺调节pH至3.5）-甲醇-乙腈（50：27：23）,流速为1.0mL.min-1,检测波长为275nm,柱温为40℃。结果硫酸胍生在40μg.mL-1～200μg.mL-1（r=1.000）范围内线性关系良好,平均回收率为99.7%（n=9）,RSD为0.67%;结论方法简便,准确,可靠,适用于复方氢氯噻嗪胶囊质量控制。     

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平胶囊的含量和有关物质

目的建立测定苯磺酸氨氯地平胶囊中苯磺酸氨氯地平含量及有关物质的反相高效液相色谱(RP-HPLC)法。方法采用HypersilBDS柱(200 mm×4.6 mm,5μm),以0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(含0.7%三乙胺,磷酸调pH=4.0±0.1)-乙腈(70∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长237 nm。结果苯磺酸氨氯地平峰和相邻杂质峰可达到有效分离(R>1.5)。苯磺酸氨氯地平质量浓度在5.0～50.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=5);低、中、高3种质量浓度的平均回收率分别为99.17%,100.03%,99.85%,RSD分别为1.21%,0.87%,1.06%(n=3);方法的精密度和重复性良好,RSD均小于2%。结论该方法准确、简便、快速,适用于苯磺酸氨氯地平胶囊的质量控制。