近红外特征谱段相关系数法中特征谱段选择方法的探讨(英文)

借鉴广义二维相关光谱法,以温度为扰动进行待测化合物的中红外-近红外(IR-NIR)二维相关谱分析,利用IR光谱峰归属明确的特点,通过IR-NIR光谱的相关分析,确定NIR光谱中与待测化合物结构关联密切并受干扰程度较小的典型特征波数区域作为NIR特征谱段相关系数法中的特征谱段。据此快速建立的筛查中成药/保健品中非法添加枸橼酸西地那非、他达拉非和盐酸二甲双胍的NIR特征谱段相关系数法的准确性均在90%左右,可以满足现场快速筛查的需要。     

基于近红外特征谱段相关系数法鉴别真伪龙齿

目的：利用近红外特征谱段相关系数法建立定性模型对真伪龙齿进行快速鉴别。方法：在传统性状鉴别的基础上,使用近红外光谱仪的光纤附件采集光谱,以正品龙齿的近红外光谱为参照光谱,选择特征谱段,设定合适阈值,建立真伪龙齿定性鉴别模型,通过模型快速判断待测龙齿样品的真伪。结果：选定5000~4200 cm-1谱段为特征谱段,计算训练集样品中真伪龙齿的相关系数,设定阈值为92.67%,用10批验证集样品对模型进行验证,预测正确率为90%。结论：利用近红外特征谱段相关系数法建立的定性鉴别模型具有较好的预测能力,可以做为快速鉴别真伪龙齿的方法。     

近红外特征谱段相关系数法鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非的研究

目的：快速准确鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非。方法：用近红外特征谱段相关系数法快速鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非。结果：近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别保健品中非法添加枸橼酸西地那非,总体正确率达到94.4%。结论：该方法快速、简便、灵敏、结果准确,适用于现场监督检查时快速鉴别保健品中是否非法添加枸橼酸西地那非,值得在现场监督检查时推广应用。     

近红外特征谱段相关系数法测定复方丹参片的异性有机物

相关系数法是一种简单易行的质量判断方法,在红外光谱中应用较多,对中药定性定量方法具有较好的效果,但该法对中药检查项目如异性有机物方面鲜有报道。复方丹参片是活血化瘀、理气止痛的中成药，由丹参、三七、冰片等组成。主要用于心绞痛（冠心病）、高血压、颈椎病以及胸中憋闷等病症。因其药效可靠、副作用小，加之价格低廉，     

近红外光谱特征谱段相似系数法快速检测冬凌草片中异性有机物

目的：利用近红外光谱特征谱段相似系数法对冬凌草片中是否含有异性有机物进行快速检测。方法：使用近红外测定,以不含有异性有机物的冬凌草片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,快速判断待测样品是否含有异性有机物。结果：在8802～4430 cm-1特征谱段,设定阈值为70%,用78批样品进行验证,52批含异性有机物,相似系数小于70%的有51个,占样品总数的98.08%。结论：此方法简便、快捷、易操作、准确率高,适用于药品检测车现场的快速筛查,具有一定的推广价值。     

近红外快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法

目的 利用近红外特征谱段相关系数法建立快速鉴别保健品中非法添加盐酸丁二胍的方法.方法 以盐酸丁二胍对照品的近红外光谱图为参照光谱,选择特征谱段,根据已知样本的近红外光谱与参照光谱的相关系数、盐酸丁二胍的有效剂量,确定阈值,建立检测模型.结果 选定7294～7402cm-1,5354～5432cm-1波数为特征谱段,设定阈值r=80%,用10批含盐酸丁二胍的样品进行验证,相关系数高于阈值的有10批,占样品总量的100%;用7批不含盐酸丁二胍的降糖类样品进行验证,相关系数低于阈值的有6批,占样品总量的85.71%.结论 该方法具有较好的预测能力,可用于保健品中非法添加盐酸丁二胍的快速检测.     

近红外光谱相关系数法鉴别消渴丸真伪

目的应用近红外光谱相关系数法对消渴丸进行真伪鉴别。方法使用真品消渴丸的近红外光谱图作为参照光谱,选择合适的特征谱段及预处理方法,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相关系数阈值,定性判断待测样品的真伪。结果选择谱段：7240—7140／cm;6200～5500／cm;5000—4700／cm,预处理方法为二阶导数化,平滑点数：17,相关系数的阈值为99．0％。结论使用近红外相关系数法可以显著区分消渴丸的真伪,且快速简便,可以作为假劣药品的快速筛查方法。     

近红外光谱法快速筛查清咽类制剂中非法添加的6种化学药物

摘要：目的:基于红外光谱振动的基本原理和不同化合物基团在近红外区的吸收谱带不同,通过近红外光谱检测仪器,探索化学药物残留近红外光谱检测方法,再结合近红外光谱分析技术和化学计量学,利用近红外特征谱段相关系数法建立同时检测清咽类制剂中非法添加6种化学药物的方法,为快速检测提供新思路。方法:以6种化学药物对照品的近红外光谱图为参照光谱,通过比照及对图谱进行处理分析找出化学药物近红外光谱中特征谱段,根据样本近红外光谱和参照光谱的相关系数确定阈值,建立检测模型。结果:近红外特征谱段相关系数法可以快速、准确鉴别清咽类制剂中非法添加的化学药物,检测结果与液质联用结果比较,6种化学成分的总体正确率为92.6%。结论:该方法快速、简便、灵敏、结果准确,通过近红外特征谱段相关系数法建立的检测模型,适用于快速鉴别清咽类制剂中是否非法添加化学药物成分,在日常监督中有实际应用价值。     

近红外光谱相关系数法测定野木瓜片中异性有机物

目的:利用近红外特征谱段相关系数法对野木瓜片中是否含有异性有机物进行快速定性分析。方法:使用近红外光谱仪的光纤附件测定光谱,以不含有异性有机物的野木瓜片的近红外光谱为参照光谱,选择特定谱段,建立待测样品光谱与参照光谱在该谱段的相似系数阈值,定性判断待测样品是否含有异性有机物。结果:选定6022～5587 cm-1谱段为特征谱段,设定阈值为65%,用54个含异性有机物的样品进行验证,相关系数小于65%的有49个,占样品总量的90.74%。结论:此方法具有较好的预测能力,可用于药品检测车现场的快速筛查。     

近红外光谱峰谷相关系数法的研究与验证初探

摘 要 目的: 建立一种新的正确识别率更高的近红外光谱分析方法。方法: 对传统的相关系数方法进行改进,以参考光谱特征性的峰和谷作为计算相关系数的依据,并使用琥乙红霉素片不同批次样品的光谱、在不同仪器上测得的光谱以及不同厂家样品的光谱等进行验证。结果:与传统的相关系数方法以及一致性检验模型相比,峰谷相关系数法的正确识别率更高。结论:峰谷相关系数法作为一种新方法,具有实用性,可以在近红外光谱药品快速检测技术中发挥一定的作用。     

减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量检测

目的建立准确检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的定性定量方法。方法采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以0.1%甲酸的甲醇溶液和水溶液为流动相,通过分子离子峰、二级质谱的碎片离子、多反应检测模式的色谱峰等信息,对盐酸西布曲明和酚酞进行定性鉴别和定量测定。结果 4批保健食品中均检出盐酸西布曲明和酚酞。结论该方法准确可靠、专属性强、灵敏度高,可作为检测减肥类保健食品中非法添加盐酸西布曲明和酚酞的有效方法。     

DART-MS/MS法快速直接分析减肥保健品中非法添加的盐酸西布曲明

目的 建立快速定性检测减肥胶囊中添加的西布曲明的DART-MS/MS方法.方法:采用DART(实时直接分析)离子源结合三重串联四级杆质谱,采取子离子扫描(Product Ion Scan)对固体胶囊样品进行直接分析,通过对照品与样品的质谱图进行定性检测.结果 4批样品中有3批检出西布曲明.结论 该方法可以用于减肥胶囊中添加西布曲明的快速定性检测,检出限达1ppm,可用于药品快速检验中批量样品的初筛.     

建立检测祛痘类化妆品中违禁添加维A酸的液相分析法

目的建立检测祛痘类化妆品中非法添加违禁成分维A酸的方法,为化妆品的监管提供技术支撑。方法色谱柱采用Agilent Poroshell 120EC—C18（3．0mm×100mm,2．7μm）,甲醇-0．5％冰醋酸（90：10）为流动相,检测波长350nm,流速1．0mL·min^-1。结果维A酸进样量在1.012～20．24μg范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数r=0．9997,加样回收率为99．8％,RSD=0．4％（n=9）,检测限（S／N=3）为0．002μg·mL^-1。结论本文建立的液相分析法经方法学验证可用于化妆品违禁添加维A酸的快速检测。     

快速筛查中草药育发类产品中非法添加米诺地尔的研究

目的建立了一种快速筛查中草药育发类产品中违法添加化学物质米诺地尔的方法,同时建立其液相色谱确证方法。方法采用试管法快速筛查样品中所含米诺地尔,采用液相色谱法对米诺地尔进行定性定量分析。结果 38批次产品中6批次检出米诺地尔。快筛方法的检出限为3.12 mg/mL,液相色谱法测得米诺地尔在0.201~50.360μg/mL时,色谱峰面积与分析浓度呈良好线性关系,检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.05μg/mL和0.17μg/mL。加标高、中、低3个浓度水平的回收率分别为101.7%、96.9%和96.6%,RSD分别为2.5%、1.3%和1.3%。结论所建立的快筛方法简便快捷、灵敏度高,液相色谱法专属性强,重现性好,可作为该类产品是否添加米诺地尔的检测方法。     

复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚的近红外漫反射光谱法快速检测

采用偏最小二乘法建立复方氨酚烷胺片中对乙酰氨基酚含量与其近红外漫反射光谱间的相关模型,并采用所建立的模型对预测集样品中对乙酰氨基酚含量进行预测。结果表明,所建的相关模型回归系数(R_c)为0.98520,对模型进行交互验证所得的预测值与测定值间的相关系数(R_v)为0.98089,交互验证均方根误差(RMSECV)为0.00557,对预测集样品中的对乙酰氨基酚含量进行预测,预测均方根误差(RMSEP)为0.00416。     

近红外漫反射光谱法测定诺氟沙星胶囊的含量

目的：利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对诺氟沙星胶囊进行定量分析。方法：通过偏最小二乘法建立数学模型，对预测集进行预测，且对实际样品的含量进行测定。结果：30个样品经内部交叉验证建立预测模型，内部交叉验决定系数R^2=99.70，内部交叉验证均方差RMSECV＝0.203。用10个样品进行外部验证，外部验证预测均方差RMSEP=0.602，预测值与真值的相关系数达0.9948。预测值的平均回收率为99.7%，方法精密度RSD＝0.45%（n=7)。结论：建立预测模型对诺氟沙星胶囊进行含量分析是可行的，该法的样品不需预处理，分析快速简便，结果准确。     

近红外漫反射光谱结合主成分回归法快速测定黑果小檗皮中盐酸小檗碱含量

目的应用近红外漫反射光谱结合主成分回归法(PCR)对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。方法通过化学测定值与光谱间建立PCR数学模型对黑果小檗皮中盐酸小檗碱进行快速定量分析。结果黑果小檗皮中盐酸小檗碱的内部交叉验证均方差(RMSECV)为1.016 9,内部交叉验证决定系数为0.979 5,预测平均回收率为108.51%,统计学检验表明预测值与标准方法测定值之间的差异无统计学意义。结论表明利用近红外漫反射光纤光谱结合PCR对黑果小檗进行定量分析可行。     

注射用奥美拉唑钠水分含量的近红外漫反射光谱法测定

采用近红外漫反射光谱法对注射用奥美拉唑钠的水分含量进行定量分析.采集62份样品的近红外光谱,采用偏最小二乘法建立数学模型.50个样品经内部交叉验证建立预测模型,内部交叉验证均方差为0.136%;12个样品进行外部验证,外部验证预测均方差为0.074%,预测值与对照值的相关系数为0.9966.平均回收率为99.4%,RSD为3.2%.