白芷挥发油GC指纹图谱研究

目的:建立白芷挥发油成分的 GC 指纹图谱。方法:SE-30毛细管气相色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID 检测器,程序升温为70℃(5 min),以2℃·min~(-1)的速度线性升温至220℃(5 min)。结果:依据21批药材的指纹图谱数据进行聚类分析,将样品分为4类,选定其中10批优质样品建立共有模式。相似度分析结果表明,第Ⅰ类和第Ⅱ类样品为优质药材,第Ⅲ类样品质量一般,第Ⅳ类样品为伪品。结论:本测定方法为白芷药材的质量评价提供了科学依据。     

肾衰宁颗粒指纹图谱研究及3种有效成分含量测定

目的 通过高效液相色谱法建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并测定肾衰宁颗粒中3种有效成分（橙皮苷、丹酚酸B和大黄酚）的含量,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。方法 采用SunFire^TM C₁₈色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长254 nm,柱温25 ℃,建立肾衰宁颗粒的指纹图谱,并对3种有效成分的含量进行测定。结果 测定10批肾衰宁颗粒的色谱图,确立的标准指纹图谱上有22个共有峰,各批次的指纹图谱与对照图谱之间相似度均不小于0.90,相似度良好。方法学验证结果表明重复性、稳定性、精密度结果均符合要求。结论 本法操作简单、可靠,适用于肾衰宁颗粒指纹图谱的建立及含量测定,为肾衰宁颗粒的质量控制提供依据。     

白芷提取物的HPLC指纹图谱研究

目的 建立白芷提取物HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用Diamonil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-四氢呋喃,梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长320 nm.结果 10批未熏硫白芷制备的提取物HPLC指纹图谱相似度均在0.9以上,确定了9个峰作为特征峰组成其对照指纹图谱,并对其中的8个峰进行了指认,分别为异紫花前胡内酯、8-甲氧基补骨脂素、佛手内酯、白当归脑、氧化前胡素、欧前胡素、水合氧化前胡内酯、异欧前胡素.熏硫白芷制备的提取物与对照HPLC指纹图谱比较,有色谱峰的大幅度降低或缺失.结论 建立的指纹图谱较全面地反映了白芷提取物中香豆素类成分的特征,分析方法简便、重复性好,为有效地控制白芷提取物的质量提供了新的评价方法和依据.     

黄芪中5种黄酮类成分的含量测定及其指纹图谱研究

目的 建立同时测定黄芪中5种黄酮类成分含量的高效液相色谱（HPLC）分析方法并进行黄芪的指纹图谱研究。方法 采用HPLC-DAD,Waters SymmetryShield^TM RP₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-水（0.05%磷酸）（B）为流动相梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长246、206 nm,柱温25℃,进样量20 μL,对黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、（6aR,11aR）-9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、7-羟基-4''-甲氧基异黄酮进行含量测定。结果 方法学考察结果显示,黄芪中5种黄酮类成分线性范围,相关系数良好（r=0.999 8~0.999 9,n=9）,各色谱峰间分离度均达到定量要求。精密度（RSD<1.86%）,稳定性（RSD<2.01%）,重复性（RSD<1.97%）,加样回收率（RSD<2.90%,n=9）等参数均达到定量分析要求。建立了黄芪的HPLC指纹图谱,标定了27个共有峰,样品相似度在0.808~0.971,存在一定差异。结论 本实验建立的方法准确、简便、重复性好,可为黄芪药材的质量控制提供参考。     

延胡索HPLC指纹图谱评价及含量测定研究

目的 建立延胡索药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对不同产地6批延胡索药材进行比较。同时对其中的6种生物碱进行色谱研究并测定其在延胡索药材中的含量。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6 mm×150 mm, 5μm)色谱柱,30℃柱温,流速1.0 mL·min^-1,检测波长280 nm,以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)(三乙胺调pH值至6.1)为流动相进行梯度洗脱。结果 建立了延胡索药材的指纹图谱并通过单个生物碱对照品确认了其中的6个生物碱,分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,这6种生物碱在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系(r≥0.9),并且分别测定出了其在延胡索药材中的含量。结论 此种方法操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为延胡索药材的遴选提供一定的评判依据。     

消炎片的指纹图谱分析及多指标成分含量测定

目的 采用HPLC建立消炎片的指纹图谱分析方法,并测定秦皮乙素、黄芩苷、蒙花苷、黄芩素、汉黄芩素的含量,为其质量控制提供依据。方法 采用ACE C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,检测波长为321 nm。运用“中药色谱指纹图谱相似度评价软件”（2004 A版）对11批消炎片进行相似度评价。结果 11批消炎片相似度均>0.90,确定25个共有峰,指定秦皮乙素、黄芩苷、蒙花苷、黄芩素、汉黄芩素为特征峰并测定其含量。结论 该方法建立的消炎片HPLC指纹图谱特征性强、多指标成分含量测定方法重复性好、方法简便、准确,可为产品综合评价和质量控制提供依据。     

蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱研究

目的 建立蓼大青叶标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法。方法 采用Agilent ZORBAX Bonus-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);以甲醇-水为流动相,梯度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;柱温30℃;进样量10μL;检测波长260 nm。测定15批蓼大青叶样品中鸟苷含量,进行相似度评价,建立15批标准汤剂指纹图谱,并确认共有色谱峰。结果 15批标准汤剂鸟苷含量范围1.67 mg·g^-1～2.84 mg·g^-1;指纹图谱共确定9个共有峰,相似度均大于0.98,并通过对照品对比指认出尿苷、鸟苷和腺苷3个特征峰。结论 建立的标准汤剂鸟苷含量测定及指纹图谱分析方法稳定,重复性良好,可为后续质量标准的研究及建立提供参考。     

辰砂六一散指纹图谱及其含量测定

目的采用高效液相色谱法建立中药制剂辰砂六一散的指纹图谱,并同时测定其中甘草苷和甘草酸的含量。方法采用Wondasil C_(18)色谱柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-体积分数0.05%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL·min~(-1),检测波长为237 nm,柱温30℃;建立辰砂六一散指纹图谱,运用中国药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件"进行相似度评价,并对其中两个色谱峰进行指认及含量测定。结果10批辰砂六一散指纹图谱中标定了共有色谱峰,相似度值为0.981~0.995。甘草苷和甘草酸质量浓度分别在5.0~30.0 mg·L~(-1)和12.6~75.6 mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.6%和99.5%。结论该法所建立的指纹图谱方法简便、重复性好、特征性强,结合有关成分的含量测定能更好地控制其质量,对提高辰砂六一散的整体质量控制提供参考依据。     

红花高效液相色谱指纹图谱分析及含量测定

目的 建立红花药材的高效液相色谱（HPLC）指纹图谱,对不同产地的红花药材进行比较。方法 使用Inertsil ODS-SP(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,柱温30℃,流速1.0ml/min,检测波长254nm,以甲醇-0.4%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱。对红花药材中的3种有效成分进行色谱研究并测定其含量。结果 建立红花药材的指纹图谱,并通过对照品确认红花的3个有效成分分别为羟基红花黄色素A、山奈酚、槲皮素;3种有效成分在对应线性范围内与其峰面积均呈现较好的线性关系（r≥0.999）。不同产地红花药材3种有效成分含量稳定。结论 建立红花药材的HPLC指纹图谱操作简便、方法准确可行、耗时较短、稳定、重复性好,能够为红花药材的遴选提供一定的评判依据。     

苏陈合剂UPLC指纹图谱及含量测定

目的:建立苏陈合剂指纹图谱及6种成分的定量分析方法,为其质量控制提供科学依据。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC);色谱柱为Waters CORTECS UPLC T₃ (2.1 mm×150 mm,1.6 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),柱温为30 ℃,流速为0.2 mL·min^-1,进样量为1 μL,检测波长为280 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》拟合苏陈合剂UPLC指纹图谱,确定共有峰,并进行相似度评价;采用聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别法及TOPSIS分析建立多元统计分析方法,并测定其中6个化学成分含量。结果:建立了苏陈合剂UPLC指纹图谱,共确定23个共有峰,指认其中8个成分,并建立没食子酸、咖啡酸、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、迷迭香酸6个成分的定量分析方法。12批苏陈合剂样品可聚为2类,S1~S8聚为Ⅰ类,S9~S12聚为Ⅱ类。主成分1~3是影响苏陈合剂质量差异的主要因子。峰2、19、22、1、23、20、21可作为质量差异标志物。TOPSIS分析结果表明,S1质量最佳,S9质量较次。结论:建立的苏陈合剂指纹图谱及含量测定方法精密度高、稳定性好,结合多元统计分析方法可用于其质量评价。     

人中白的生药鉴别及磷、氮的含量测定

目的：研究人中白的生药鉴定及磷、氮的含量。方法：采用11批样品作了定性、定量分析。结果：定性、定量方法均准确可靠、重现性好。结论：该研究结果可作为人中白的质量制定依据。     

RP-HPLC法测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量

目的建立高效液相色谱测定甲氧氯普胺片中甲氧氯普胺的含量。方法采用高效液相色谱法[色谱柱:依利特,BDS(5μm,4.6mm×250mm);流动相:甲醇-乙腈-醋酸盐缓冲液(pH4,含0.1%三乙胺)(7∶18∶75);流速:1.0ml.min-1;检测波长:273nm;柱温:40℃。结果实验表明甲氧氯普胺含量在18.4~73.6μg.mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999);加样回收率考察,甲氧氯普胺平均回收率为99.4%,RSD=1.2%(n=9)。结论本方法准确可靠,可作为甲氧氯普胺片的含量测定方法。     

齐墩果酸含量测定的研究进展

齐墩果酸是多种中药的有效成分之一,具有多方面的重要生物活性,许多中药及其制剂均选用齐墩果酸的含量作为其质量控制的指标,本文对齐墩果酸含量测定方法的研究进展作一综述。随着含齐墩果酸中药的指纹图谱和质量标准方面研究的不断发展,简便快速、准确高效的测定方法也将会不断涌现,齐墩果酸的分离和含量测定技术将会日臻完善,为制剂中齐墩果酸的质量控制提供更可靠的依据。     

HPLC法测定环丙贝特含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定环丙贝特含量及其有关物质。方法:色谱柱为Hypersil C18柱(200 mm×4．6 mm,5μm),流动相为乙腈-0．1％磷酸(55:45),流速1．0 ml·min-1,检测波长为230 nm。结果:环丙贝特在10-514μg·ml-1范围内线性关系良好,r=0．999 8,平均回收率为99．8％(RSD=0．6％,n=9)。结论:该方法简单、快捷、准确,可用于测定环丙贝特含量及其有关物质。     

人参糖肽注射液肽含量测定研究

目的：改进人参糖肽注射液肽含量测定方法。方法：参照《中国药典》（2005年版）一部附录VA＂紫外-可见分光光度法＂,将对照品溶液牛血清白蛋白浓度0.05 mg/mL改为0.1 mg/mL,供试品由＂精密量取本品5 mL,置50 mL量瓶中＂改为＂精密量取本品10 mL,置50 mL量瓶中＂,使供试品溶液的吸光度（A）值在0.3~0.7之间。结果：3批样品的检测结果显示,将供试品的测定浓度及对照品的浓度提高1倍后,供试品溶液的A值均在0.3~0.7之间。结论：改良的测定方法稳定可行,符合药品检验的规定。     

中国药典“利福平胶囊”含量测定方法的修改建议

目的:改善含量测定中利福平溶液的稳定性.方法:分别以药典方法的流动相、甲醇、乙腈、缓冲液为溶剂考察溶液稳定性.结果:按中国药典2000年版方法,利福平溶液1小时约降解20%.改以甲醇-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH值为6.5)(1:1)为溶剂为宜.结论:利福平在药典方法的流动相中极不稳定,但适当改变溶剂可以增加其稳定性,建议立即修改药典.     

高效液相色谱法测定米氮平片中米氮平的含量

目的:建立测定米氮平片中米氮平含量的反相高效液相色谱法。方法:以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-超纯水(90∶10,V/V),流速为0.8mL/min,检测波长为294nm,柱温为30℃,进样量为5μL。考察了流动相不同配比对米氮平色谱行为的影响。结果:米氮平与片剂辅料及其杂质可完全分离;分析方法的定量测定下限为0.2μg/mL,线性范围:1.0～100.0μg/mL,回归方程为C=1.85×10-1F+9.65×10-1,r=0.999(n=9),平均回收率为95.15%,RSD=0.76%。结论:方法灵敏、准确、简单、快速,可用于米氮平片的含量测定。     

包装对医院外用软膏制剂重量、外观性状和有效成分含量的影响

目的 :考察包装对医院外用软膏制剂重量、外观性状和有效成分含量的影响。方法 :按《中国药典》“最低装量检查法”和相应的含量测定方法对6种医院制剂进行检查 ,同时观察其外观性状。结果 :密封包装样品无明显变化 ,而普通包装样品的变化各不相同。结论 :建议改进医院软膏制剂包装 ;原定的有效期可以适用于密封包装的软膏。     

荜茇及其有效成分胡椒碱的研究进展

目的:对荜茇及其有效成分胡椒碱药理作用的研究进展进行阐述,为其进一步研究及合理利用提供参考.方法:通过查阅国内外近15年有关荜茇及其有效成分胡椒碱的相关文献,并对其进行整理与归纳.结果:荜茇及其有效成分胡椒碱具有抗癌、抗氧化、抗炎、抗菌、免疫调节、保肝、神经保护等多种药理活性及安全性.结论:通过对荜茇及其有效成分胡椒碱...     

反相高效液相色谱法测定利培酮片的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定利培酮片含量。方法:以美国Dikma公司DiamonsilTMC18反相柱(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-超纯水(90:10),流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:利培酮与片剂辅料及杂质可完全分离;分析方法的定量测定下限为0.1μg/mL,线性范围为1.0～100.0μg/mL,回归方程为Y=1.08×10-1X-3.02×10-1,r=0.9996(n=6),平均回收率为99.5%,RSD=0.36%。结论:方法灵敏、准确、简单、快速,可用于利培酮片的含量测定。